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Ecole National Polytechnique Extraction liquide-liquide : Ethanol- Toluène-Eau

Ecole National Polytechnique Extraction liquide-liquide : Ethanol- Toluène-Eau Trinôme: HAMDI AMEL KENDI BADRA AIT AMEUR MEZIANE ILHAM 2013/2014 Professeur : HADOUME Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Etablissement des isothermes des systèmes BUT DE TP le But de la manipulation est : Tracer la courbe de miscibilité d’un ternaire toluène-éthanol-eau établir les courbes d’étalonnages d’indice de réfraction et de densité en fonction la fraction massique du soluté Partie théorique L'extraction liquide-liquide : Est une opération qui permet la séparation d'un ou plusieurs constituants par l'utilisation de leur distribution inégale dans deux liquides pratiquement non- miscibles. Les extractions sont parmi les méthodes les plus utilisées en analyse pour séparer les mélanges. Elles reposent sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases non-miscibles L'extraction liquide-liquide s'est d'abord développée dans l'hydrométallurgie pour la récupération des métaux dans des solutions aqueuses puis a été généralisée en :  La séparation de composés ayant des températures d'ébullition voisines  La séparation d'azéotropes  La séparation de produits thermosensibles ;  La concentration ou la purification de solutions diluées ;  L'obtention de produits de haute pureté comme les sels d'uranium de qualité nucléaire ou les sels rare pour l'électronique et l'optique. Page 2 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Diagramme ternaire : Le diagramme triangulaire est le mode de représentation le plus courant des systèmes ternaires Les sommets du triangle représentent les 3 constituants les côtés représentent les binaires A-B, B-C et A-C. La représentation dans le diagramme triangulaire équilatéral permet, en plaçant un point M, de trouver les compositions (en général le titre massique) de chacun des constituants du mélange ternaire, il suffit de tracer à partir du point M des segments de droites parallèles aux bases et opposés aux sommets, et de lire les titres sur les axes formés par les bases représente le solvant, le sommet supérieur représente le soluté. Le dernier sommet (inférieur gauche) représente évidement le diluant. Exemple de lecture pour le point M représenté  titre en solvant 40% (base inférieure) titre en soluté 30% (base côté droit) titre en diluant 30% (base côté gauche) Page 3 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Remarque: le titre en diluant est également le complémentaire à 100% des titres en solvant et soluté. Explication de courbe de miscibilité Sur ce diagramme, la courbe tracée à l'intérieur du triangle représente la limite de miscibilité des deux phases liquides. En dessous de la courbe, le mélange est représenté par le point M Au dessus de la courbe, le mélange représenté par le point M serait homogène (le soluté solubilise ensemble solvant et diluant, normalement non totalement miscibles entre eux). Les mélanges non miscibles : Le mélange eau-Toluène -éthanol est un système classique utilisé depuis longtemps pour l’étude des ternaires, où l’eau et l’éthanol présentent une miscibilité totale alors les deux autres binaires (Toluène +Eau) présentent un mélange non miscible. . Page 4 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Partie expérimentale Matériels utilisé : Burette Eprouvettes Erlenmeyers Béchers Produit utilisé Ethanol Toluène Eau distillé Donner : Eau Toluène Ethanol Indice de réfraction(20°C) /////////////// 1,497 //////// Densité (d4 20) 1 0,866 0,791 Masse molaire 18 92,14 46,07 lorsqu’on a mélange l’eau avec toluène on constate des troubles (mélange non miscible) Et on ajoutant l’éthanol ce dernier se disparait jusqu'à apparition d’une phase Les résultats sont les suivants : echantillon 1 2 3 4 5 Veau (cm3) 0 ,5 1 2 3 4 Vtoluène(cm3 ) 9,5 9 8 7 6 Véthanol(cm3 ) 6,2 6,9 12,6 16,7 17,8 echantillon 6 7 8 9 10 11 Veau (cm3) 5 6 7 8 9 9,5 Vtoluène(cm3 ) 5 4 3 2 1 0,5 Page 5 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Véthanol(cm3 ) 18,3 18,1 17,6 16,5 14,1 12,25 Calcule de pourcentage massique : Pour calculer la masse de chaque constituant on à la relation suivante qui est valable pour chaque constituant Masse volumique =massede constituant volumetotale Et on sait que : Masse totale =mT=meau+mtoluène +méthanol mtoluène=masse volumique Toluène(0,866) * Volume de Toluène mEthanol =masse volumique Ethanol (0,791) * Volume de l’éthanol meau=masse volumique eau (1) * Volume de l’eau D ou on à les résultats de calcule suivant : echantillon 1 2 3 4 5 meau (g) 0,5 1 2 3 4 méthanol(g) 4,9042 5,4579 9,9666 13,2097 14,0798 mtoluène(g) 8,227 7,794 6,928 6,062 5,196 mT 13,63 14,25 18,89 22,27 23,28 echantillon 6 7 8 9 10 11 meau (g) 5 6 7 0. 9 9,5 méthanol(g) 14,4753 14,3171 13,9216 13,0515 11,1531 9,68975 mtoluène(g) 4,33 3,464 2,598 1,732 0,866 0,433 mT 23,81 23,78 23,52 22,78 21,02 19,62 Pour calculer la fraction massique (X) on utilise les relations suivantes: Xeau= meau mT Xéthanol= méthanol mT Xtoluène= mtoluène mT Page 6 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Dou on a les résultats suivant : echantillon 1 2 3 4 5 Xeau % 3,67 7,02 10,59 13,47 17,19 Xtoluène % 60,35 54,69 36,67 27,22 22,32 Xéthanol % 35,98 38,3 52,75 59,31 60,49 echantillon 6 7 8 9 10 11 Xeau % 21 25,23 29,76 35,11 42,82 48,41 Xtoluène% 18,19 14,57 11,05 7,6 4,12 2,21 Xéthanol % 60,81 60,2 59,19 57,28 53,06 49,38 Trace la courbe de miscibilité de ternaire Toluène-eau-éthanol le soluté : éthanol le diluant : Toluène le solvant : eau Remarque : la courbe de misscibilité de ternaire est dans papier millimétrés Trace les courbes d’étalonnages : Indice de réfraction de ternaire=f (% massique de soluté « éthanol ») L’appareil utilisé pour déterminer l’indice de réfraction est Réfractomètres. (Les images suivantes illustrent l’appareil et la lecture). Puisque on travaillé a une température de 15°c on doit convertir la valeur de l’indice de réfraction on utilisant la relation suivante : n2O = nt+ 0,00045. (T - 20) Page 7 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Les résultats de mesure de l’indice de réfraction de mélange ternaire sont dans tableau suivant : echantillon 1 2 3 4 5 Indice de réfraction (15°C) 1,4390 1,4191 1,3960 1,3940 1,3909 Indice de réfraction(20°C ) 1,43675 1,41685 1,39375 1,39175 1,38865 Xéthanol % 35,98 38,3 52,75 59,31 60,49 echantillon 6 7 8 9 10 11 Indice de réfraction(15°C ) 1,3860 1,3820 1,3770 1,3710 1,3678 1,3635 Indice de réfraction(20°C ) 1,38375 1,37975 1,37475 1,36875 1,36555 1,36125 Xéthanol % 60,81 60,2 59,19 57,28 53,06 49,38 30 35 40 45 50 55 60 65 1.32 1.34 1.36 1.38 1.4 1.42 1.44 1.46 indice de réfraction =f(X%éthanol) Series2 X%éthanol indice de réfraction Densité de ternaire à 20°C =f (X% massique de soluté « éthanol ») L’appareil utilisé pour déterminer la densité est pycnomètre. Page 8 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau Sur une balance adaptée, on réalise les trois pesées suivantes :  pycnomètre rempli de solution de ternaire jusqu'au trait de jauge : ML  pycnomètre rempli d'eau jusqu'au trait de jauge : Me  pycnomètre vide et sec : Mv La masse de liquide contenu dans le pycnomètre se déduit par différence : mL = ML −Mv De même, nous pouvons exprimer la masse d'eau contenue dans le pycnomètre : meau = Me –Mv L'expression de la densité du liquide est donc : densité=massesolutiondeternaire massed 'eau = M L−M v Me – Mv Exemple de calcule : prenant comme exemple la solution 5 : Masse pychnometre a vide =14,0088g masse de pychnomètre remplis de mélange ) 18,2406g Masse de pychnomètre remplis d’eau = 18,9158g Donc : masse de mélange =18,2406-14,0088=4,2318 g Masse d’eau = 18,9158-14,0088 =4,907 g Sachant que la température de travail (quand on effectué les mesure) était de 15°c Densité (15°C)= massesolutiondeternaiire massed 'eau =4,2318 4,907 = 0,862 Echantillon Masse solution Masse eau Densité (20°C) X éthanol 1 4,1855 4,9 0,8542 35,98 2 4,3423 5,09 0,8531 38,3 3 4,2838 5,09 0,8416 52,75 4 4,3683 5,09 0,8582 59,31 Page 9 Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau 5 4,2318 4,9 0,8636 60,49 6 4,3999 5,09 0,8644 60,81 7 4,4283 5,09 0,8700 60,2 8 4,5217 4,9 0,9228 59,19 9 4,38 4,9 0,8939 57,28 10 4,5604 5,09 0,8960 53,06 11 4,795 5,09 0,9420 49,38 Si on trace le densité en fonction de x on trouve: 30 35 40 45 50 55 60 65 0.7800 0.8000 0.8200 0.8400 0.8600 0.8800 0.9000 0.9200 0.9400 0.9600 d=f(x) Series2 x d Simulation d’une extraction a contre courant à trois étages : Principe de fonctionnement : L’utilisation optimale de la capacité d’extraction du solvant est obtenue par des Dispositifs dont la conception met en contact les phases non miscibles qui circulent à contrecourant. Par exemple pour un mélange donné et un débit de solvant fixé, le nombre d’étages Nécessaires pour extraire le soluté est alors plus faible que lorsque l’on utilise le mode des Courants croisés décrit précédemment. Le schéma de fonctionnement montre que les courants du raffinat et de l’extrait s’écoulent d’étage en étage à contre-courant. La colonne d’extraction présentera une extrémité avec une forte concentration en soluté C (xF et y1 élevées) et l’autre extrémité à faible concentration (xn et y0 faibles). Pour chaque plateau i il faut distinguer les phases à l’équilibre (de même indice Ei et Ri) qui quittent le plateau i, et celles qui se croisent (avec un indice d’écart Ei+1 et Ri) avant ou après le plateau i. uploads/Finance/ tp-extraction-liq-liq.pdf