Remerciez-le!

Remerciez @Admin pour avoir partagé cet document gratuitement, de la manière la plus simple, en partageant sur les réseaux sociaux.

THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ GRENOBLE ALPES Spécialit

THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ GRENOBLE ALPES Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Electrochimie Arrêté ministériel : 7 août 2006 Présentée par Emmanuelle BICHAUD Thèse dirigée par « Marlu César STEIL » et codirigée par « Jean-Marc CHAIX » préparée aux Laboratoires LEPMI et SIMaP dans l'École Doctorale IME-P² Frittage « flash » de céramiques sous courant alternatif Thèse soutenue publiquement le 15 février 2016, devant le jury composé de : Mme Dominique GOEURIOT Directeur de Recherche ENS Mines de Saint-Etienne, Présidente M. Fabrice ROSSIGNOL Directeur de Recherche CNRS, SPCTS, Rapporteur M. Fabrice MAUVY Professeur à l’Université de Bordeaux, ICMCB, Rapporteur M. Marlu César STEIL Ingénieur de Recherche CNRS, LEPMI, Directeur de thèse M. Jean-Marc CHAIX Directeur de Recherche CNRS, SIMaP, Co-directeur de thèse M. Claude Paul CARRY Professeur Emérite UGA, SIMaP, Encadrant de thèse M. Lionel BONNEAU Directeur Recherche et Développement BAIKOWSKI, Invité « Une personne qui n’a jamais commis d’erreurs n’a jamais tenté d’innover » Albert EINSTEIN A Florent, Lucile, mes parents et ma famille Remerciements A l'issue de ces années passées au sein des Laboratoires LEPMI et SIMaP, je souhaite remercier l'ensemble des personnels techniques et administratifs des laboratoires LEPMI et SIMaP qui ont contribué au bon déroulement de ces trois années de doctorat. Je n’oublie pas le personnel du CMTC. Je les remercie pour leurs aides, conseils, discutions et formations qui ont participé à l’aboutissement de ce projet. J'aimerais remercier et exprimer toute ma reconnaissance à l'ensemble des membres du jury pour avoir évalué mon travail de thèse. Je vous suis très reconnaissante de l’intérêt que vous avez porté à mon travail, ainsi que pour l’apport de vos remarques très constructives. Je remercie plus particulièrement Mme Dominique GOEURIOT d’avoir accepté d’être la présidente de ce jury. Merci également à Messieurs Fabrice ROSSIGNOL et Fabrice MAUVY en leurs qualités de rapporteur. Je tiens aussi à remercier Mr Lionel BONNEAU, pour sa présence lors de ma soutenance en tant qu’invité. Je me dois bien sûr de remercier mes encadrants de thèse, qui m’ont permis d’effectuer mon travail dans d’excellentes conditions. Je pense particulièrement à Paul CARRY pour son encadrement, sa disponibilité ses conseils et toutes les connaissances qu’il m’a transmises. Je souhaiterais remercier mon directeur de thèse, Marlu César STEIL, pour toute l’aide qu’il a pu m’apporter au cours de ce projet et pour m’avoir fait découvrir le « flash sintering». Toute ma gratitude va également à Jean-Marc CHAIX pour avoir codirigé mon travail. Je le remercie pour sa disponibilité, ses conseils et le soutien qu’il a su m’apporter tout au long de ma thèse. En ce moment précis, j’ai une pensée pour toutes les personnes que j’ai pu croiser dans cette aventure. Merci à Michel DESSART, Sandrine BAUDIN et Anne CORDIER pour tous ces bons moments passés sur la plateforme M2E (et ailleurs). J’ai énormément appris et grandi à vos côtés. Un grand merci à mes collègues et amis thésards du SIMaP et du LEPMI qui m’ont permis de passer 3 ans exceptionnels aux travers de différentes activités ^^. Je remercie tous ceux qui ont soutenu avant moi et qui nous ont montré en quelque sorte le chemin. Merci à Marie, j’espère que tu n’auras pas trop froid au Canada. Merci à Luis qui est parti vers une superbe aventure londonienne. Merci à Marc qui a depuis intégré le lion’s club de Montargis. Merci à Pierre-Yves qui est parti vers le pays du soleil levant. Et enfin merci à Lolo qui est retournée dans son Brésil natal. Je n’oublie pas les prochains, Ozden, Philippe, Florence, Gwenn, Lucien et tous les autres (j’ai surement oublié du monde je m’en excuse) ce fut un plaisir d’avoir partagé autant de choses avec vous. Merci à mes collègues de la salle bleue : Lionel, Mathieu, Xavier, Camilla, Bruno, Charles, Thibault, Etienne et Shrey. Sans oublier les tous les autres : Sébastien, Alexis, Paul, Edouard, Tiana, Robin, Jérémy, Edouard, Anthony et Samir. Lors de ces 3 ans, j’ai fait de belles rencontres et j’ai eu la chance de retrouver un peu de mon pays Limougeaud. Merci à Leslie pour son amitié, tous les bons moments passés et toutes ces JDD … Je pense également à l’école doctorale IMEP-2 et à ces deux secrétaires inoubliables Augustina et Monique, merci pour tout. Cela a été un honneur pour moi de faire partie de cette ED pendant 3 ans et de vous avoir connues. Merci à Louise pour son enthousiasme, son sourire, sa joie de vivre et surtout pour son apprentissage du coup de pied. J’ai une pensée toute particulière pour mon amie Shayenne do Brasil. Merci beaucoup Shay, pour toutes ces anecdotes, fou-rires et toute cette bonne humeur que tu entraines autour de toi. Merci également à Seng Kian, pour son amitié et ses très bonnes remarques concernant mon anglais. Merci à mes amies de toujours Manon et Anne, qui même en étant loin m’ont été d’un grand soutien. Enfin je voudrais remercier, toute ma famille d’avoir été là pour moi durant toutes les périodes de ma vie et plus particulièrement lors de celle-ci. Vous avez su me soutenir à chaque instant et je vous en remercie. J’ai une pensée particulière pour mes grands-parents et mes parents, sans vous je ne serais pas ce que je suis aujourd’hui. Merci à ma petite sœur Lucile d’avoir su trouver les mots de réconfort et d’encouragement à chaque moment, tu es devenue au fil des années ma complice et mon amie et je t’aime très fort. Enfin merci à celui que j’ai rencontré lors de cette étape et qui a su m’aimer et me soutenir tout au long, Florent je t’aime. i Table des matières Introduction.....................................................................................................................1 ii iii iv v Chapitre V : Flash sintering en conditions isothermes...............................................129 A. Zircones Z3Y-T et Z8Y-T.................................................................................129 1. Période d’incubation...................................................................................129 2. Densification...............................................................................................131 3. Microstructure............................................................................................134 a) Zones particulières.....................................................................................134 b) Evolution des contacts et des grains..........................................................135 c) Frittage flash et frittage conventionnel......................................................138 4. Résumé des observations............................................................................140 B. Composites alumine-zircone..............................................................................142 1. Observation ou non du phénomène de flash..............................................142 2. Temps de déclenchement...........................................................................146 3. Résumé des observations............................................................................150 C. Discussion et interprétation des résultats...........................................................151 1. La puissance Joule initiale, grandeur déterminante...................................151 a) Corrélation expérimentale..........................................................................151 b) Bilan thermique..........................................................................................152 c) Influence de la géométrie de l’échantillon.................................................154 d) Compléments..............................................................................................155 2. Estimation de la température d’échantillon pendant le flash.....................157 D. Conclusion.........................................................................................................160 Références....................................................................................................................162 Conclusion générale..............................................................................................165 vi 1 Introduction 2 3 Le frittage est une étape clé dans le cycle d’élaboration d’un matériau céramique. C’est une étape longue et qui pour la plupart des matériaux céramiques, s’effectue à haute température. L’optimisation de l’étape de frittage est déterminante pour la maîtrise des microstructures et l’obtention des propriétés physico-chimiques souhaitées pour le matériau et ses applications. Aujourd’hui, de nombreux procédés nouveaux de frittage sont étudiés afin d’obtenir des matériaux toujours plus performants tout en minimisant les coûts de leur élaboration. La densification de matériaux à propriétés spécifiques tels que certains métaux et alliages, les céramiques nanostructurées, les nanocomposites ou encore les matériaux hautement réfractaires a entraîné le développement de techniques non conventionnelles de frittage, dans le but d’augmenter significativement les vitesses de frittage, d’obtenir des microstructures maîtrisées et d’abaisser leur coût de production. La plus développée est la technique « Electric Current Activated/Assisted Sintering » (ECAS), plus connue sous l’acronyme industriel SPS (Spark Plasma Sintering), qui permet de fritter dans des temps courts une poudre confinée dans une matrice en chauffant l’ensemble par un courant électrique et en appliquant une charge mécanique. Découverte dans les années 2010 et baptisée par Raj et al « Flash sintering » ou « two electrodes experiment » une technique proche du SPS mais sans matrice ni charge appliquée, permet de densifier des matériaux céramiques en quelques secondes, en appliquant sur l’échantillon un champ électrique à une température de frittage bien plus basse que lors de son frittage conventionnel. Cette technique permet de s’affranchir des deux principaux points faibles du SPS, l’utilisation de matrice conductrice et d’une charge uniaxiale. Elle ne nécessite pas d’atmosphère contrôlée. À la découverte de ce procédé, est associé un fort potentiel économique et scientifique dans le secteur de l’élaboration de matériaux céramiques, mais également des assemblages de matériaux ou encore du co-frittage de matériaux. Cependant, les mécanismes à l’origine du phénomène « flash sintering » restent largement discutés, si ce n’est incompris. Ce travail de thèse s’inscrit dans une étude globale du procédé de « flash sintering » dans le cadre d’une collaboration entre le laboratoire SIMaP et le laboratoire LEPMI. Le but de l’association de ces deux laboratoires est de comprendre les mécanismes mis en jeu au cours de ce phénomène de « flash sintering » pour mieux maîtriser cette technique de frittage ultra-rapide de céramiques conductrices. La démarche adoptée a été essentiellement expérimentale pour approcher et maîtriser les différents paramètres du procédé de flash sintering. Les procédures expérimentales pour 4 l’étude du flash sintering pratiquées dans la littérature ont été retenues : en condition de vitesse de montée en température constante et en condition isotherme. Il a été choisi de s’intéresser particulièrement à l’influence du paramètre conductivité électrique uploads/Geographie/ 2016greai028-1-63.pdf