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Microscopie Electronique à Balayage (M.E.B) ou Scanning Electron Microscopy (S.

Microscopie Electronique à Balayage (M.E.B) ou Scanning Electron Microscopy (S.E.M) Introduction 1751 1760 1860 1879 La microscopie optique La microscopie optique consiste à grossir l'image optique d'un objet de petits dimensions : - en utilisant 2 lentilles convergentes - en contrôlant le faisceau lumineux La microscopie optique Meilleur microscope optique : - Grossissement : 2000 fois - Résolution : 0.2 µm Types du microscope optique : - Microscope à contraste de phase. - Microscope à contraste interférentiel. - Microscope confocal. - Microscope à fluorescence...etc La microscopie électronique Grossissement (5 millions de fois) et résolution (nm) plus grands è utilisation de la longueur d'onde de l'électron qui est beaucoup plus petite que celle d'un photon de lumière visible (microscope optique). Louis de Broglie en 1923 è démontre l'utilisation du champs magnétique comme lentilles pour les faisceaux d'électrons. Le Microscopie Electronique à Balayage (MEB) ou (SEM: Scanning Electron Microscopy) est une technique d’analyse capable de produire des images en haute résolution de la surface d’un échantillon en utilisant le principe des interactions électrons-matière. Il permet de : - visualiser les échantillons en 3 dimensions. -donner des informations sur les relations entre les différentes structures du tissu. -observer des objets macro et microscopiques. Historique Louis de Broglie Ernst Ruska Max Knoll Vladimir Zworykin Charles Oatley James Hillier et Zworykin 1924 Thèse de Louis de Broglie sur la mécanique ondulatoire qui définit la nature ondulatoire de l’électron. 1933 le premier microscope électronique en transmission dont la résolution est de quelques nm. 1935 conçoit un système de balayage des électrons. 1942 Publient les détails du premier MEB (SEM). Ce MEB permet l'analyse de surfaces opaques. 1952 obtient une impression de relief de l'image caractéristiq ue des MEB modernes. 1956 Présente à une version « table- top » du microscope électronique. 1965 2001 Premier appareil commercial Appareil de 2001 Principe du MEB Le principe du balayage consiste à parcourir la surface de l'échantillon par lignes successives et à transmettre le signal recueilli via un détecteur à un écran cathodique dont le balayage est exactement synchronisé avec celui du faisceau incident. Interactions électrons - matière Les électrons secondaires Ils sont caractérisés par : • une zone d’émission intense, de taille proche de celle du faisceau primaire, • une très faible profondeur d’échappement, • une faible énergie cinétique, une trajectoire pouvant être déviée facilement. Ils permettent ainsi de former une image avec une bonne résolution topographique (3-5nm). → Images en électrons secondaires d’une tête et d’un œil d'insecte Les électrons rétrodiffusés Les électrons rétrodiffusés ont une énergie cinétique importante (2 keV - 60 keV). Ils peuvent provenir, après une trajectoire aléatoire, d'une profondeur importante et la résolution de l'image sera moins bonne qu'en électrons secondaires (60 -100 nm). Les électrons rétrodiffusés fournissent une image de composition sur une épaisseur comprise entre 0.1 et 2 μm. → Les électrons Auger Lorsqu’un atome est bombardé par un électron primaire, un électron d’une couche profonde peut être éjecté et l’atome entre dans un état excité. La désexcitation peut se produire de deux façons différentes : - en émettant un photon X (transition radiative ou fluorescence X) ou - en émettant un électron Auger (effet Auger). Emission de rayons X Les rayons X sont plus pénétrants et de ce fait parcourent une distance plus grande dans l'échantillon que les électrons secondaires et les électrons rétrodiffusés. La résolution spatiale est moins bonne qu’avec les électrons, mais ils sont très utiles pour déterminer rapidement la composition chimique d’un échantillon (analyse qualitative). Appareillage du M.E.B Fonctionnement du M.E.B Canon à électrons qui envoie un faisceau d’électrons (source d’électrons primaire) Lentille magnétique qui focalise les électrons comme le fait une lentille optique avec la lumière de manière à obtenir un faisceau très fin et focalisé Générateur de balayage permet du balayer la surface de l’échantillon à observer avec le faisceau d’électrons Ecran vidéo pour l'observation des images Détecteurs permettant de capter les différents signaux émis par l'échantillon. Préparation des échantillons Etape 1 : Nettoyage : pour enlever les graisses Etape 2 : Polissage : pour l’observation en électrons rétrodiffusés Etape 3 : Métallisation : c.à.d. dépôt d’une couche superficielle conductrice (C, Au, Pd) pour l’observation d’échantillons isolants Application du M.E.B Polymères Fibres de polyester observées par le M.E.B Image du MEB d'un polymère nanostructuré Métaux Exemples : la morphologie des phases Mg2AlCl et Mg2AlNO3 Les morphologies des HDL dépendent fortement de la composition des matrices. L’image MEB d’une phase Mg2AlCl est constituée d’agglomérats de petites plaquettes. Donc on observe des plaquettes de l’ordre du micromètre. L’image MEB de Mg2AlNO3 montre un empilement de plaquettes arrondies de différents diamètres. Clichés MEB de Mg2AlCl Clichés MEB de Mg2AlNO3 Chimie Peintures : • examen et analyse de la matière picturale, sous la forme de coupes stratigraphiques. • identification des grains de pigments par leur morphologie. Céramiques et pierres : • observation et analyse des minéraux. • étude de la stratigraphie d'un décor de céramique (glaçures). Verres : • analyse chimique (fondants, colorants). • caractérisation des phases cristallines dans la masse vitreuse. Avantages :  Bien connue et peu coûteuse  Observation de la surface d’échantillons conducteurs ou non conducteurs (fibres, polymères, tissus,…)  Taille maximale de l’échantillon : ∅ 150 mm,  Grossissement maximal : X = 150 000.  Imagerie et analyse chimique de base (détecteur EDX) dans un seul appareil. Inconvénients :  Les échantillons biologiques et non-conducteurs peuvent être problématiques.  Travail sous vide. Autres exemples : Grain de pollen Détail de l’œil de drosophile Billes de SiO2 dans un polymère Particules d’Ag déposées sur substrat de Si Neurone Rétine Conclusion Le M.E.B est une technique d’analyse qui permet d’extraire des informations sur l’échantillon étudié et aussi des images 3D d’un échantillon.  Le M.E.B est un appareil d’analyses, pouvant fournir rapidement des informations sur la morphologie et la composition chimique d’un objet solide. uploads/Geographie/ cours-microscopie-electronique-a-balayage-master.pdf