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%NVUEDELOBTENTIONDU%0$503"5%& %0$503"5%&-6/*7&34*5² -6/*7&34*5²%&506-064& %&506-064& $ÏLIVRÏPAR  $ISCIPLINEOUSPÏCIALITÏ 0RÏSENTÏEETSOUTENUEPAR4ITRE %COLEDOCTORALE 5NITÏDERECHERCHE $IRECTEURS DE4HÒSE 2APPORTEURS LE MEMBRES DUJURY: Institut National Polytechnique de Toulouse (INP Toulouse) Mécanique, Energétique, Génie civil et Procédés (MEGeP) Cristallisation de ZnSO4,7H2O sous ultrasons : Etude expérimentale et étude microscopique vendredi 24 juin 2011 Hassen HARZALI Génie des Procédés et de l'Environnement M. Jean -Yves HIHN, Professeur, Université Franche-Comté M. Mehrez ROMDHANE, Professeur, ENIG Mme. Fabienne ESPITALIER, Directrice de thèse M. Arbi MGAIDI, Co-directeur RAPSODEE M. Mohamed ELMAAOUI, Professeur, Université Elmanar, Président M. Jean -Yves HIHN, Professeur, Université Franche-Comté, Rapporteur M. Mehrez ROMDHANE, Professeur, ENIG, Rapporteur M. Olivier LOUISNARD, Maître assistant, EMAC, Albi, Examinateur M. Fabien BAILLON, Maître assistant, EMAC, Albi, Invité Remerciements J’ai eu l’honneur d’avoir comme directrice de thèse madame Fabienne ESPITALIER. Je lui suis très reconnaissant, de m’avoir donné sa confiance pour mener à bien ce travail. J’ai particulièrement apprécié son enthousiasme permanent et ses implications tant humaines que scientifiques. Qu’elle trouve ici l’expression de ma gratitude pour l’enrichissement qu’elle a pu m’apporter et pour le suivi de près de ce travail, afin de valider les principales orientations du travail, qui m’ont en particulier poussé à formaliser les résultats obtenus. Je lui dois beaucoup. Je remercie également mon directeur de thèse, le Professeur Arbi MGAIDI pour sa dis- ponibilité, son dévouement et avec qui j’ai vraiment apprécié de travailler pendant trois ans. Mr MGAIDI, je vous remercie pour tes qualité scientifiques et humaines. J’ai trouvé avec lui le moral pendant les moments difficiles. J’exprime ma gratitude à monsieur Olivier LOUISNARD, mon encadreur qui n’a pas hésiter à me faire confiance, qui m’a apporté une aide appréciable pour la compréhension des ultrasons, malgré toutes les difficultés. Je tiens à le remercier pour sa patience à mon égard durant les étapes de ce travail, pour le suivi de prêt de ce travail et surtout pour sa qualité humaine. Je veux aussi remercier Fabien BAILLON qui est arrivé en cours de route mais qui m’a apporté une aide appréciable. Je veux le remercier très sincèrement pour sa présence dans les derniers moments où son aide m’a été précieuse. Je remercie également, monsieur Mohamed EL MAAOUI professeur à la Faculté des Sciences de Tunis, d’avoir accepté d’être président de jury ainsi que pour ses remarques constructives sur ce travail. Je tiens à remercier aussi monsieur Jean Yves HIHN professeur à l’université Franche comté pour m’avoir fait l’honneur de rapporter et juger ce sujet de recherche. Je remercie également monsieur Mehrez ROMDHANE de l’ENIG d’avoir accepté d’être I rapporteur de cette thèse. Mes remerciements vont aussi à tous les techniciens, thésards et les post doc de l’équipe de recherche du centre RAPSODEE. Je voudrai remercier tous les gens que j’ai connu à la faculté des Sciences de Tunis et avec qui j’ai passé des moments formidables. Je ne pouvais pas terminer sans une énorme pensée pour ma grande famille et pour ma charmante BOCHRA. Louange à Dieu, le Maître de l’Univers, le Clément, le Miséricordieux 1 Table des matières Remerciement I Introduction 6 1 Synthèse bibliographique 11 1.1 Les ultrasons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.1.1 Définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.1.2 Historique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 1.1.3 Les ultrasons de diagnostic (ou de faible puissance) . . . . . . . . . 12 1.1.4 Les ultrasons de puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 1.1.5 Le transducteur piézoélectrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.1.6 Propagation des ondes acoustiques dans un milieu infini . . . . . . . 15 1.1.7 Appareillages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.1.8 Applications des ultrasons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 1.2 La cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 1.2.1 Sursaturation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 1.2.2 Nucléation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 2 Table des matières 1.2.3 Temps d’induction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 1.3 Cristallisation assistée par ultrasons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 1.4 Les hypothèses de l’effet des ultrasons sur la cristallisation . . . . . . . . . 41 1.4.1 Refroidissement important au voisinage de la bulle . . . . . . . . . 42 1.4.2 Effet de la pression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 1.4.3 Évaporation ou diffusion rectifiée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 1.4.4 Ségrégation au voisinage de la bulle . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 1.5 Conclusion du chapitre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 2 Étude expérimentale de la cristallisation de ZnSO4,7H2O 50 2.1 temps d’induction à différentes sursaturations et puissance ultrasonore . . . 50 2.1.1 Mesure de la solubilité du sulfate de zinc heptahydraté dans l’eau . 51 2.1.2 Mesure du temps d’induction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 2.1.3 Analyse des cristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 2.1.4 Calcul de la sursaturation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 2.2 Modèles classiques du temps d’induction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 2.3 Identification de la tension interfaciale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 2.4 Calcul du nucleus critique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 2.5 Conclusion du chapitre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 3 Théorie de la ségrégation et de la nucléation 75 3.1 Ségrégation des espèces en solution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 3.2 Approche qualitative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 3 Table des matières 3.3 Approche cinétique de la nucléation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 3.3.1 Concentration à l’équilibre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 3.3.2 Équations générales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 3.3.3 Modèle de Szilard uploads/Geographie/ harzali-cristallisation.pdf

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