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Caractérisation des matériaux pulvérulents ou à texture poreuse Sebastien.Fonta

Caractérisation des matériaux pulvérulents ou à texture poreuse Sebastien.Fontana@univ-lorraine.fr Institut Jean Lamour – Département CP2S Matériaux Carbonés Faculté des Sciences et Techniques Entrée 5A 7ème étage 03 83 68 46 26 Master 2 Génie Civil – Spécialité Structures Matériaux Méthode d’analyse physique Plan du Cours I. Caractéristiques des matériaux divisés II. Therminologie Matériaux pulvérulents : poudre Matériaux poreux III. Adsorption d’un gaz par un solide – Théorie de l’adsorption Phénomène d’adsorption Classification des isothermes d’adsorption physique Interprétation des isothermes d’adsorption physique Les isothermes d’adsorption des corps purs IV. Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption Préparation des échantillons Techniques utilisables en adsorption Interprétation des isothermes d’adsorption physique V. Evaluation des aires spécifiques VI. Caractérisation de la microporosité VII. Porosité et distribution de taille des mésopores VIII. Conclusion Plan du Cours I. Caractéristiques des matériaux divisés II. Therminologie Matériaux pulvérulents : poudre Matériaux poreux III. Adsorption d’un gaz par un solide – Théorie de l’adsorption Phénomène d’adsorption Classification des isothermes d’adsorption physique Interprétation des isothermes d’adsorption physique Les isothermes d’adsorption des corps purs IV. Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption Préparation des échantillons Techniques utilisables en adsorption Interprétation des isothermes d’adsorption physique V. Evaluation des aires spécifiques VI. Caractérisation de la microporosité VII. Porosité et distribution de taille des mésopores VIII. Conclusion Quelques données… Histoire… Dès l’antiquité : Propriétés adsorbantes des charbons et des argiles : purification des huiles, désalisation de l’eau, aspiration du venin Propriétés de « frittage » des poudres fines : Fabrication de statuettes d’or par les étrusques à 600 – 700°C alors que la température de fusion de l’or est de 1 063°C. Dès la fin du XVIIIème siècle : essor de l’adsorption 1770 : mesures quantitatives de constituants adsorbés 1854 : mesures de chaleur d’adsorption 1881 : introduction du terme d’adsorption en 1881 par Kayser. Il va établir le lien entre une pression environnante et une quantité adsorbée XXème siècle : théorie de l’adsorption 1907 : première relation établie par Freundlich 1916 : Théorie de Langmuir 1938 : Théorie de Brunauer-Emmett-Teller (BET) Quelques données… Application… Adsorbants nouveaux : Ajustement de la granulométrie, de la taille des pores, des fonctions chimiques superficielles : - Abaissement de la pression de stockage du gaz naturel. - Purification et recyclage de l’atmosphère des avions. - Rétention et réemploi des vapeurs d’essence dégagées par les réservoirs de voiture. - Rétention et réemploi des vapeurs de solvants à la sortie des tunnels de peinture. - Réhabilitation d sols souillés par des métaux lours. - Séparation des gaz de l’air à la température ambiante, sans besoin de température cryogénique. - Stockage puis relargage progressif de principes actifs médicamenteux, pour assurer une concentration constante dans l’organisme malgré des prises de médicaments très espacées. - Réalisation de machines frigorifiques solaires exploitant le caractère fortement endothermique de la désorption de vapeur d’eau ou d’alcool et utilisables pour le stockage de vaccins en pays désertiques. I. Caractéristiques des matériaux divisés Qu’est-ce qu’un matériau divisé ? 1 cm Surface : 6 cm2 I. Caractéristiques des matériaux divisés Qu’est-ce qu’un matériau divisé ? 1 cm I. Caractéristiques des matériaux divisés Qu’est-ce qu’un matériau divisé ? 1 cm Surface : 60 cm2 I. Caractéristiques des matériaux divisés Qu’est-ce qu’un matériau divisé ? Etendue de leur surface disponible au contact du fluide environnant Aire superficielle comprise entre 0,1 m2.g-1 et 10000m2.g-1 Provient soit de la « finesse » des particules, soit de leur porosité, soit des deux I. Caractéristiques des matériaux divisés Qu’est-ce que la « finesse »? Cela fait intervenir à la fois leur forme et leur taille Feuillet (charbon actif, kaolinite) Sphères, grains polyédriques Aiguilles (plâtre) « Filets » de nanoparticules (colles « gels », alcool « solide ») Plan du Cours I. Caractéristiques des matériaux divisés II. Therminologie Matériaux pulvérulents : poudre Matériaux poreux III. Adsorption d’un gaz par un solide – Théorie de l’adsorption Phénomène d’adsorption Classification des isothermes d’adsorption physique Interprétation des isothermes d’adsorption physique Les isothermes d’adsorption des corps purs IV. Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption Préparation des échantillons Techniques utilisables en adsorption Interprétation des isothermes d’adsorption physique V. Evaluation des aires spécifiques VI. Caractérisation de la microporosité VII. Porosité et distribution de taille des mésopores VIII. Conclusion II. Terminologie II.1. Matériaux pulvérulents : poudre Poudre Matériau composé d’un grand nombre de petites particules distinctes, plus ou moins indépendantes dont la plus grande dimension n’excède pas 1 mm ; lorsque cette dimension n’est plus que de 1 µm, on parle de poudre fine. Agrégats - Agglomérats Les particules peuvent se lier entre elles de façon rigide pour donner des agglomérats. Par contre, si l’assemblage des particules n’est pas rigide, on parle d’agrégats. Surface géométrique ≠ surface spécifique C’est l’aire de l’interface telle que l’on peut la calculer à partir de leur géométrie. Cette surface géométrique est d’autant plus grande que le matériau est divisé. II. Terminologie II.1. Matériaux pulvérulents : poudre Poudre Matériau composé d’un grand nombre de petites particules distinctes, plus ou moins indépendantes dont la plus grande dimension n’excède pas 1 mm ; lorsque cette dimension n’est plus que de 1 µm, on parle de poudre fine. Agrégats - Agglomérats Les particules peuvent se lier entre elles de façon rigide pour donner des agglomérats. Par contre, si l’assemblage des particules n’est pas rigide, on parle d’agrégats. Surface géométrique ≠ surface spécifique C’est l’aire de l’interface telle que l’on peut la calculer à partir de leur géométrie. Cette surface géométrique est d’autant plus grande que le matériau est divisé. II. Terminologie II.1. Matériaux pulvérulents : poudre Poudre Matériau composé d’un grand nombre de petites particules distinctes, plus ou moins indépendantes dont la plus grande dimension n’excède pas 1 mm ; lorsque cette dimension n’est plus que de 1 µm, on parle de poudre fine. Agrégats - Agglomérats Les particules peuvent se lier entre elles de façon rigide pour donner des agglomérats. Par contre, si l’assemblage des particules n’est pas rigide, on parle d’agrégats. Surface géométrique ≠ surface spécifique C’est l’aire de l’interface telle que l’on peut la calculer à partir de leur géométrie. Cette surface géométrique est d’autant plus grande que le matériau est divisé. L’aire géométrique est égale à l’aire spécifique uniquement dans le cas où le matériaux est peu rugueux et non poreux II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Pores : C’est un cavité plus profonde que large qui existe dans un grain. Irrégularité Pores ouverts Pores fermés Pore borgne Pore en intercommunication II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Pores : C’est un cavité plus profonde que large qui existe dans un grain. Irrégularité Pores ouverts Pores fermés Pore borgne Pore en intercommunication L’accessibilité des pores ouverts à un fluide dépend du rapport de la taille de la molécule à l’ouverture de celui-ci. II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Polystyrène brut Polystyrène brut avec rugosité de surface Polystyrène extrudé avec création de porosité Polystyrène extrudé avec création de porosité II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Pores Les propriétés d’un solide poreux dépendent essentiellement de la géométrie et de la taille des pores ainsi que de leur distribution. Traditionnellement, on distingue trois types de pores : Macropores : d > 50 nm Mésopores : 2 nm < d < 50 nm Micropores : d < 2 nm II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Pores Les propriétés d’un solide poreux dépendent essentiellement de la géométrie et de la taille des pores ainsi que de leur distribution. Traditionnellement, on distingue trois types de pores : Macropores : d > 50 nm Mésopores : 2 nm < d < 50 nm Micropores : d < 2 nm Remarques : Lorsque w/d est inférieur à 3 : ultramicropores Lorsque w/d est supérieur à 3 : supermicropores d w II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Rayon moyen rp d’un pore (relation de Gurwitsch) p p p A V r 2  Où : Vp volume poreux accessible Ap surface latérale des pores Porosité, ε s t p t p V V V   , ,  Où : Vp,t volume poreux Vs volume du solide non poreux Porosité de lit, ε’ A ne pas confondre avec ε s t p re ergranulai V V V   , int '  II. Terminologie II.2. Matériaux poreux Volume spécifique           théo app s t p m V   1 1 , Où : ms masse d’adsorbant Ap surface latérale des pores Distribution de la taille des pores Texture Plan du Cours I. Caractéristiques des matériaux divisés II. Therminologie Matériaux pulvérulents : poudre Matériaux poreux III. Adsorption d’un gaz par un solide – Théorie de l’adsorption Phénomène d’adsorption Classification des isothermes d’adsorption physique Interprétation des isothermes d’adsorption physique Les isothermes d’adsorption des corps purs IV. Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption Préparation des échantillons Techniques utilisables en adsorption Interprétation des isothermes d’adsorption physique V. Evaluation des aires spécifiques VI. Caractérisation de la microporosité VII. Porosité et distribution de taille des mésopores VIII. Conclusion III. Adsorption d’un gaz par un solide III.1. Phénomène d’adsorption Adsorption C’est un phénomène tout à fait général qui se produit chaque fois qu’un gaz ou uploads/Ingenierie_Lourd/ cours-adsorption-1.pdf