1 Johanna M. Galindo1, Veronique Sadtler1, Lionel Choplin1 et Jean-Louis Salage

1 Johanna M. Galindo1, Veronique Sadtler1, Lionel Choplin1 et Jean-Louis Salager2 (1)Laboratoire GEMICO, Nancy-Université, INPL (2)Laboratorio FIRP, Merida, Venezuela Émulsification d’huiles visqueuses dans l’eau par inversion de phase catastrophique : Étude de l’évolution de la morphologie Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 2 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Qu’est qu’une émulsion? et comment est-elle élaborée? Emulsion: HUILE + EAU + TENSIOACTIF = dispersion raisonnablement stable!! Procédés d’émulsification * Emulsification directe: Energie mécanique ∝finesse de la dispersion * Emulsification par inversion de phase: Modification d’une variable de formulation et/ou composition La phase dispersée devient la phase continue  propriétés particulières 3 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Type d’émulsion, rapport entre formulation et composition Emulsion peu stable + émulsions multiples Inversion de phase catastrophique: changement du rapport E/H par addition de phase interne Inversion de phase transitionnelle: changement de formulation 4 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Mais pourquoi Inversion de Phase Catastrophique!!!??? • Catastrophique  un phénomène irréversible qui présente une région d’hystérèse en fonction des conditions de procédé • Un phénomène issu de la coalescence complète d’une phase dispersée instable proche d’une fraction d’empilement critique. • PIP, Point d’Inversion de Phase: la fraction de phase dispersée ajoutée à laquelle est repérée l’inversion de phase. E. Tyrode, J. Allouche, L. Choplin, J.-L. Salager, Industrial & Engineering Chemistry Research 2005, 44, 67. 5 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Quel est le lien avec les huiles visqueuses?? L’émulsification des huiles visqueuses: ÖVoie directe: * La distribution de la taille des gouttes est fonction de la quantité d’énergie ajoutée. ÖInversion de phase: * la distribution de la tailles de gouttes ne dépend pas de l’ajout d’énergie mécanique * La dispersion est favorisée lorsque la viscosité de la phase continue est élevée. Ainsi le but de cette étude est Comprendre le comportement du phénomène d’inversion de phase lors de l’émulsification d’huiles visqueuses et l’évolution de la morphologie de l’émulsion pendant le procédé d’émulsification 6 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Formulation du Système Inversion d’une émulsion anormale E/H vers une émulsion normale H/E Mélange de tensioactifs, HLB = 13 6 Igepal CO520 (HLB = 10, POE 12) 6 Igepal CO720 (HLB = 14, POE 5 ) Phase huileuse: 6 5 % mélange de tensioactifs 6 Huile de silicone – PDMS 6 1, 5 et 12.5 Pa.s Phase Aqueuse: 6 5 % mélange de tensioactifs 6 1 % NaCl (augmentation de la conductivité) 7 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Montage expérimental Sonde de conductivité Bain thermostaté 27°C Cuve tournante, Vitesse imposée RHEOMIXER Capteur de couple Pompe Variables de Procédé: •Phase huileuse: 15 gr •Vitesse: 100, 300, 500 rpm •Débit d’addition de phase (Q): 0.1, 0.5, 1.0 gr/min •Viscosité de l’huile: 1, 5, 12.5 Pa s Protocole: •Addition de la phase dispersée jusqu’au PIP. •Homogénéisation pendant 10min. 8 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Evolution de la viscosité et de la conductivité pendant le procédé 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 0 500 1000 1500 2000 2500 Time (s) Viscosity (Pa s) . 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Conductivity (mS/cm) . 100-01-1 300-01-1 500-01-1 Cond100 Cond500 Cond300 PDMS- 1 Pa s Q = 0.1 gr/min PDMS- 5 Pa s Q = 0.1 gr/min * Détection simultanée du PIP à travers les mesures de conductivité et de viscosité 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 Time (s) Viscosity (Pa s) . 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 Conductivity (mS/cm) . 100-01-1 300-01-1 500-01-1 Cond100 Cond300 Cond500 9 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Influence des variables de procédé 0.23 0.20 0.22 0.14 0.16 0.21 0.11 0.12 0.24 0.10 0.10 0.13 0.08 0.08 0.12 0.08 0.08 0.11 0.08 0.08 0.06 0.07 0.06 0.05 0.04 0.04 0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 F eau (réel) . 0.1 0.5 1 100 300 500 100 300 500 100 300 500 Débit (gr/min) Vitesse (RPM) 1 Pa s 5 Pa s 12.5 Pa s •PIP Ì quand : •Ê la vitesse d’agitation •Ê le débit d’addition de phase • Ê la viscosité de l’huile 10 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 Fw Viscosite (Pa S) Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Evolution de la morphologie de l’émulsion au cours du procédé d’émulsification PDMS 1 Pa s 0.1 gr/min 300 rpm 11 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Mécanismes d’inversion de phase observés • PDMS 5 et 12.5 Pa s: inversion complète E/H →h/E/H →H/E • PDMS 1 Pa s: inversion partielle E/H →h/E/H →e/h/E/H →e/H/E →H/E 12 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Qu’est ce qui se produit au point d’inversion de phase!!! 13 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Conclusions • Energie d’agitation: Une vitesse d’agitation intermédiaire prévient l’inclusion d’air et favorise un mélange homogène • Ê Débit d’addition de phase interne: – Ì PIP →Ê Formation des émulsions multiples • Ê Viscosité de l’huile: – La viscosité favorise le processus d’inversion →Ê des contraintes de cisaillement – Ê Formation des émulsions multiples →Ì PIP • Mécanismes d’inversion de phase: – Un processus d’agglomération – coalescence au lieu d’un processus inclusion/fuite – Inversion partielle →favorisée lors de la formation des émulsions supermultiples 14 Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008 Merci pour votre attention!!! uploads/Litterature/ emulsion-par-inversion-de-phases.pdf

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