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ـ جم ال هوري ــ ة الجزائري ــ ة الديمقراطي ــ ة الشعبي ة ــ REPUBLIQUE ALGERIEN

ـ جم ال هوري ــ ة الجزائري ــ ة الديمقراطي ــ ة الشعبي ة ــ REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE Département de génie des procédés 4ème année d’Ingéniorat d’état en génie des procédés Rapport de Stage Présenté par .................. BESSADI Sarah Ichrak THEME Les méthodes d’analyse Sous la supervision de : Mme. ZAIDI.M Année 2020/2021 Ministère de l’enseignement supérieur et de la recherche scientifique Ecole nationale polytechnique de Constantine Département : Génie des procédés وزارة التعلي ــ م العال ــ ي والبحــث العلمـي المدرسة الوطنية المتعددة التقنيات قسنطينة قسم :هندسة الطرائق SOMMAIRE REMERCIEMENT INTRODUCTION GENERALE 1-Présentation de l’IAP 2- Les principales missions de l’IAP PARTIE THEORIQUE Introduction. 1- GC-MS chromatographie en phase gazeuse (marque : SHIMAPZU) - Principe de base - Intérêt de la GS-MS. 2- La spectroscopie ultraviolet-visible ou spectrométrie ultraviolet-visible - Schéma général - Transmittance et absorbance 3- Infrarouge IR - Principe de la Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier - Les groupements fonctionnels PARTIE PRATIQUE 1- Méthode d'analyse - Mode moderne : ATR - Mode classique : pastille KBr ; Cellule liquide démontable. 2- Type d'échantillon - Echantillon liquide - Echantillon solide (poudre) CONCLUSION GENERALE REMERCIMENT Il me parait important de vous remercier de m'avoir fait confiance en m'accueillant au sein de votre entreprise. J’aimerai que vous acceptiez ma gratitude sincère pour votre aide pendant le stage Merci à toute l’équipe d'avoir su me consacrer votre temps pour m’expliquer et me guider dès qu’en a eu besoin. Merci à tous les membres du personnel qui ont mis tous en œuvre pour que le stage se déroule dans les meilleures conditions surtout an sein d’une telle crise sanitaire. Je tiens à remercier ainsi mon encadreur Mme ZAIDI qui m’as aidé dans ce stage en laissant la chance de voir et apprendre de nouvelle techniques et appareilles utiles dans mon chemin. En fin je remercie toute personne qui m’a soutenu et encouragé de près ou de loin. INTRODUCTION Découvrir la vie en entreprise est l’un des premiers objectifs de ce stage pratique, en participant au fonctionnement dans la vie quotidienne et même se forger une expérience professionnelle. Ce stage est un véritable lien entre les études théoriques et expérimentales de l’école et la vie professionnelle, donnant l’occasion de découvrir le milieu pendant quatre semaines, il permet de comprendre le rôle d’un ingénieur et les missions qui lui sont attribuées. Bien plus qu’une simple découverte d’entreprise, c’est une véritable immersion dans le monde professionnel, donnant l’occasion d’apprendre comment relever les difficultés auxquelles une société est confrontée. Dans ce cadre, je vous propose mon rapport de stage effectué au sein de la division laboratoire SONATRACH à Boumèrdes, un stage d’initiation d’une durée de 28 jours qui m’a permis de comparer les notions théoriques que j’ai acquise durant ma formation avec la pratique. I- Présentation de l’IAP : Institut Algérien du Pétrole crée en 1971 I’IAP est une école supérieur algérienne, spécialisée dans le domaine pétrolier et des hydrocarbures en général. Il est implanté à Boumerdes et son enseignement est dispersé selon 4 sites : Boumerdes, Arzew, Skikda et HassiMessaoud . Il a pour objet la prise en charge des besoins du secteur de l'énergie, en matière de formation de spécialisation, de perfectionnement, de recyclage et de recherche appliquée, toutes disciplines confondues. L'institut assure des formations opérationnelles de niveau international en adéquation avec les besoins du secteur de l’énergie. Il est lié à la Sonatrach. II- Les principales missions de l’IAP : Ils se résument en : 1. La formation, le perfectionnement et le recyclage dans les différents domaines d'activité du secteur de l'énergie et en particulier des hydrocarbures, 2. L'organisation et la mise en œuvre des formations (techniciens supérieurs, ingénieurs et post-graduation spécialisée) dans les différents domaines d'activités du secteur des hydrocarbures, 3. La formation de techniciens, d'opérateurs et chefs de quart dans les différentes spécialités du secteur des hydrocarbures, 4. Le perfectionnement et le recyclage des cadres et techniciens en activité dans le secteur des hydrocarbures, 5. La recherche appliquée orientée en priorité vers les besoins du secteur des hydrocarbures, 6. La réalisation de prestations de services d'études, d'analyses et d'expertises dans ses domaines de compétences, 7. L'établissement d'échanges et de partenariats avec les universités et instituts nationaux et internationaux, 8. L'organisation de manifestations scientifiques et techniques. L’un des principale organe de l’IAP est le SIE (Sécurité Industrielle et Environnement) , il a pour objectif le développement des méthodes chimiques dans l’ industrie pétrolier tout en protégeant l’environnement il est doté de plusieurs laboratoires a fin de mené à bien ces mission :  Laboratoire de chimie analytique : pour perfectionner les méthodes de traitement et veiller au bon usage des produits résultants.  Laboratoire de chimie organique : afin d’améliorer les méthodes d’extractions et de forage dans les sites pétroliers.  Laboratoires de spectroscopie moléculaire : afin de faire une analyse précise des échantillons d’hydrocarbure et ainsi améliorer la qualité des traitements.  Laboratoire d’environnement : pour étudier la pollution des eaux souterrains et des eaux de surface, contrôle de qualité et suivi.  Laboratoires spectroscopie atomique (SAA) II -Partie théorique : La détection d'une espèce chimique ou biochimique ainsi que l'évaluation de sa quantité — ou de sa concentration — peuvent être faites soit à l’aide d’instruments d’analyse tels que les chromatographes ou les divers spectromètres, soit à l’aide de capteurs. Les trois étapes principales des méthodes d’analyses : Dans notre étude, on a présenté 3 méthodes d’analyses : 1- GC-MS chromatographie en phase gazeuse (marque : SHIMAPZU) : La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (en anglais Gas chromatography-mass spectrometry ou GC-MS) : est une technique d'analyse qui combine les performances de la chromatographie en phase gazeuse, pour la séparation des composés d'un échantillon, et de la spectrométrie de masse, pour la détection et l’identification des composés en fonction de leur rapport masse sur charge. Cette technique permet d'identifier et/ou de quantifier précisément de nombreuses substances présentes en très petites quantités, voire en traces. Les applications de la GC-MS comprennent le dosage de médicaments ou de stupéfiants, l'analyse environnementale, la médecine légale et l'identification de toutes substances inconnues même sous forme de traces. La GC-MS est d'ailleurs présentée comme étant la référence absolue des analyses en médecine légale. Figure : CG-MS (SHIMADZU) Figure : A l’intérieure de la CG-MS Principe de base : Dans un premier temps, cette technique démarre comme une chromatographie en phase gazeuse normale. Un échantillon (sous forme de liquide volatil), est introduit en tête de la colonne dans l’injecteur par une microseringue. La colonne, balayée en continu par un gaz porteur, va entrainer les différentes composantes de l’échantillon et ainsi les amener à se détacher les unes des autres en fonction de leur affinité avec la phase stationnaire. Une fois séparées, ces différentes composantes sont détectées en sortie de colonne par un détecteur, le spectromètre de masse. Les composantes sont alors introduites directement dans ce dernier qui est relié au chromatographe. Figure : schéma présentatif de principe de la CG-MS  Ionisation : Une fois à l’intérieur de l'appareil, une source ionise et vaporise les différentes molécules. La source la plus utilisée est l’ionisation électronique (EI). Pour ce type d’ionisation, la source est un réseau électrique à deux entrées et sorties permettant le transfert d’énergie. Un courant s’écoule au travers de la source ce qui induit perpendiculairement un courant électronique entre un filament chaud (la cathode) et une anode. Les molécules sont alors bombardées par des électrons libres émis par ce filament. L’interaction des électrons et de ces molécules neutres génère des ions moléculaires chargés positivement. Les molécules qui ne sont pas ionisées sont éloignées de la source par le vide poussé. Les ions moléculaires produits dans la source sont maintenant accélérés et focalisés.  Séparation des ions : Il s’agit maintenant de l’étape de séparation des ions qui se fait dans l’analyseur de masse à quadripôle. Sous l’effet d’un champ magnétique, les ions vont osciller le long de l’axe des z du filtre quadripolaire à une tension continue (U) et une tension alternative (V) réglées par l’appareil afin que seuls les ions de rapport masse sur charge (m/z) choisis puissent traverser le filtre quadripolaire et se rendre jusqu’au détecteur.  Détection des ions : La dernière étape est la détection des ions. À ce moment-là, les ions sont récoltés sur un multiplicateur d’électrons. D’une part, le détecteur convertit les ions en signal électrique (plus il y a d’ions, plus le courant est important). D’autre part, le détecteur amplifie le signal obtenu ce qui permet le traitement informatique, c’est-à-dire l’obtention de spectre. Intérêt de la CG-MS : - Séparation d’un mélange afin d’obtenir une identification de tous les constituants. - Avoir la sensibilité la plus élevée possible. - Etre universel, c’est-à-dire détecter toutes les substances éluées. - Fournir le plus d’info structurales possible. - Etre sélectif (identification d’un constituant ciblé). - Permettre des analyses quantitatives. 2- La spectroscopie ultraviolet-visible ou spectrométrie ultraviolet-visible : UV-visible : est une technique de spectroscopie mettant en jeu les photons dont les longueurs d'onde uploads/Management/ stage-iap.pdf