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Expose 1 9 Vendredi novembre Préparation de l ? échantillon de l ? environnement pour analyse minérale M CAC DOTTA Émilie LEGRAND Sarah CPlan Introduction Techniques d ? analyse Dé ?nition des milieux analysés Sources d ? erreurs Minéralisation a Voie sèc

Vendredi novembre Préparation de l ? échantillon de l ? environnement pour analyse minérale M CAC DOTTA Émilie LEGRAND Sarah CPlan Introduction Techniques d ? analyse Dé ?nition des milieux analysés Sources d ? erreurs Minéralisation a Voie sèche b Voie humide Mise en solution d ? échantillons solides Analyse directe d ? échantillons solides a Échantillon massif b Solide en suspension Conclusion CIntroduction Stratégie analytique dé ?nition du problème à traiter - sélection des échantillons orientée en fonction du problème - préparation appropriée de l ? échantillon - dosage quantitatif des éléments associés au problème initial - validation et évaluation des résultats - interprétation des résultats et conclusion Problème méthode analytique appropriée résultats ?ables et précis C Techniques d ? analyse Analyse des échantillons solides - Fluorescence de rayons X XRFS - Spectrométrie d ? émission atomique AES - Décharge luminescente GD Analyse des échantillons en solution - Spectrométrie d ? absorption atomique de amme FAAS - Spectrométrie d ? absorption atomique électrothermique ETAAS Couplages - Spectrométrie d ? émission atomique dans un plasma à couplage inductif ICP-AES - Spectrométrie d ? émission atomique dans un plasma couplée à un spectromètre de masse ICP-MS C Dé ?nition des milieux analysés Échantillon matière organique matière inorganique matière organique Décomposition et élimination matière inorganique Objectif de la préparation de l ? échantillon - conversion de l ? échantillon - destruction et simpli ?cation de l ? échantillon - isolement C Sources d ? erreurs ? Deux sources d ? erreurs ? pertes de l ? analyte - contaminations volatilisation absorption adsorption ? réactifs matériels ou air ambiant ? présentent dans l ? échantillonnage - le prélèvement et conservation de l ? échantillon - la préparation de l ? échantillon - le dosage Principes à respecter limiter la masse de la prise d ? essai et le volume des récipients - réduire le nombre et les quantités de réactifs - décontaminer la vaisselle - véri ?er les surfaces de la vaisselle - utiliser des réactifs de haute pureté - simpli ?er les opérations chimiques - e ?ectuer des essais à blanc C Minéralisation a Voie sèche Calcination dans un four C ou four à micro ondes C Procédé peser l ? échantillon brut ou sec - le mettre dans le four - mettre en solution le résidu minéral obtenu cendres - transférer la solution minérale dans une ?ole jaugée - analyser Avantage Inconvénient analyse de quantités importantes d ? échantillon pertes par volatilisation C Minéralisation b Voie humide Détermination des teneurs totales des éléments dans l ? échantillon Les réactions ont lieu - système fermé sous pression - système ouvert à pression atmosphérique Inconvénients coprécipitation présence de chlore solubilisation incomplète C Mise en solution d ? échantillons solides Traitements préliminaires - congélation - broyage - séchage Échantillons de nature organique Échantillons de nature minérale minéralisation et solubilisation solubilisation ? ? ? ? C Analyse directe d ? échantillons solides a Échantillon massif Analyse exclusivement par - ETAAS introduction de la totalité de