Comportement structural et mécanique des aciers 25CrMo4 nitruré par sursulf et

Comportement structural et mécanique des aciers 25CrMo4 nitruré par sursulf et 32CrMoV13 nitruré par voie gazeuse Abstract— Dans ce travail, on se propose de réaliser des traitements de nitruration déposés sur deux types d’aciers présentant une microstructure ferritique: Le premier à base de chrome et molybdène (25CD4) nitruré par bain de sel fondu, et le deuxième à base de chrome, molybdène et vanadium (32 CDV13) traité par nitruration gazeuse. L'objectif principal de ce sujet est d'étudier et de pouvoir comparer l'influence du traitement de surface réalisés par deux procédés différents sur les propriétés métallurgiques (structurales, microstructurales et mécaniques). Parmi les résultats obtenus, on distingue la formation de deux couches distinctes : une couche de combinaison étroite, et une couche plus épaisse appelée couche de diffusion, mises en en évidence par les observations microscopiques et confirmées par la filiation de la microdureté Vickers. Dans le cas de la nitruration par bain de sels, la formation d’une couche de combinaison biphasée est privilégiée. La cristallisation de deux sous couches  (Fe3N) et γ’ (Fe4N).a été mise en évidence par DRX. Index Terms— nitruration, 25CD4, 32 CDV13, bain de sel fondu, nitruration gazeuse, couche de combinaison, couche de diffusion,  (Fe3N), γ’ (Fe4N). I. INTRODUCTION (HEADING 1) La recherche scientifique durant les siècles antérieurs et jusqu’au 19ème siècle était basée sur l’observation et la notation des phénomènes naturels avec des commentaires relativement discrets. Mais malgré les conditions dans lesquelles ont été émises ces observations, la technologie moderne (issue de ces observations) ne fait que les confirmer dans la plupart des cas. De nos jours le développement technologique met à la disposition de la recherche scientifique des moyens d’investigation divers et complémentaires; le chercheur ne se contente plus d’observer et de commenter, mais cherche à expliquer les phénomènes homologués et même à les modéliser et à les simuler, pour mieux les exploiter. La nitruration constitue un de ces phénomènes sur lequel des moyens colossaux sont investis, en raison de l’intérêt qu’elle apporte aux fabriquant d’équipements avec des pièces mécaniques ayant des propriétés de surface spécifiques. La complexité et l’interférence des phénomènes rencontrés dans la nitruration des pièces mécaniques sont dues au nombre élevé de paramètres pouvant influencer les résultats. Pour y remédier on fait appel à la séparation des variables pour expliquer l’effet de chacune d’entre elles sur l’opération. Dans notre étude qui s’inscrit dans ce cadre, on se propose de réaliser des traitements de nitruration déposés sur des substrats en aciers alliés de deux types : 25CrMo4 et 32CrMoV13. L’objectif principal étant des comparer l'influence du type de procédé de nitruration (par voie gazeuse et par bain de sels) sur les propriétés métallurgiques (structurales, microstructurales et mécaniques. Pour atteindre cet objectif, la démarche suivie comprend les étapes suivantes: a) Tout d’abord, réalisation des traitements de nitruration par deux techniques différentes: voie gazeuse (dissociation de l’ammoniac NH3), et en phase liquide (sursulf). b) Caractérisation des couches élaborées par les techniques suivantes :  Microscopie optique, électronique à balayage (MEB) couplée à analyse chimique des phases en présence (EDS),  Diffraction des RX,  Réalisation de filiation de microdureté. BOULEGHEB.K Centre de recherché en électricité et du gaz CREDEG Alger, Algerie kalcnd@gmail.com.com DRIF.R Centre de recherché en électricité et du gaz CREDEG Alger, Algerie Rabah_usthb@yahoo.fr OUADAH.M Centre National de Recherche en Soudage et Contrôle(CSC) m.ouadah@csc.dz AZZOUG.M Université des sciences et de la technologie Houari- Boumediene- UHTHB II. METHODOLOGIE D’ETUDE Après récupération des tubes rompus au niveau de la centrale électrique, un contrôle visuel direct et indirect (par vidéo- endoscope) a été réalisé sur les surfaces externes et internes des différents échantillons afin de recueillir le maximum d’information, en suite vient l’étape du découpage et de la préparation de spécimens pour des analyses chimiques et métallographiques approfondies. Au court de l’analyse, les méthodes et les techniques suivantes ont étés utilisées :  Spectromètre à étincelle pour la détermination de la composition chimique des échantillons ;  Microscope optique pour l’étude métallographique ;  MEB pour l’examen des surfaces;  EDS pour l’analyse semi-quantitative des éléments III. RESULTATS ET DISCUTIONS : Dans ce chapitre nous allons présenter les résultats relatifs aux caractérisations physico-chimiques et morphologiques des matériaux utilisés comme substrat d’une part, et d’autre part les couches déposées par les deux techniques : nitruration gazeuse par dissociation de l’ammoniac sur l’acier 32CDV13 et nitruration dans un bain de sel fondus sur l’acier 25CD4. I. CARACTERISATIONS DU SUBSTRAT Nos substrats en acier ferritique ont été prélevés à partir de barreaux importés. Ils ont été caractérisés par différentes techniques:  La composition chimique par spectrométrie ;  La morphologie par observation microscopique,  L’identification des phases par diffraction des RX. I.1. Composition chimique Les résultats de l’analyse globale de la composition chimique obtenus par Spectromètre d’émission a étincelle sont regroupés dans les tableaux III.1 (acier 25CD4) et III.2 (acier 32CDV13). Cette composition qui révèle la présence majoritaire du fer avec des additions de Cr et Mo est conformément aux nuances répertoriées, celle d’un acier faiblement allié de désignation 25CD4. Tab. III.1- Composition chimique du substrat 25CD4 * Marge d’erreur standard des résultats selon la norme ASTM E 1009 pour les aciers ** Composition chimique de la nuance ER2209 d’après la norme SFA-5.9 (2001 section II). Tab. III.2- Composition chimique du substrat 32CDV13 * Marge d’erreur standard des résultats selon la norme ASTM E 1009 pour les aciers ** Composition chimique de la nuance ER2209 d’après la norme SFA-5.9 (2001 section II). Comme l’indique le tableau III.2, la composition du substrat utilisé, conformément aux nuances répertoriées, est celle d’un acier faiblement allié de la nuance 32CDV4. I.2. Aspect micrographique Les micrographies optiques des deux substrats utilisés dans cette étude (25CD4 et 32CDV13) sont identiques. Dans ce qui suit, nous présentons le résultat des caractérisations microscopiques d’un seul alliage représentatif. La microstructure dans ce cas présente une structure homogène à grains réguliers de contraste clair (figure IV.1), qui peut s’identifier à la structure classique de la phase ferritique de l’acier. Fig. III.1- Morphologie optique des substrats utilisés. I.3. Structure cristalline Les spectres de diffraction des rayons X des deux nuances 25CD4 (figure III.2) et 32CDV13 (figure III.3) obtenus présentent trois pics bien résolus qui s’indexent parfaitement (tableaux III.3 et III.4) dans la structure ferritique  (CC). Fig. III.2- Spectre de diffraction des RX du l’acier 25CD4. C % Si % Mn % P % S % Cr % Mo % Ni % V % Résultats 0.25 0.28 0 0.762 0.017 0.037 1.120 0.18 9 0.13 1 0.00 6 Erreur Standard * ± 0.00 8 ± 0.06 0 ± 0.044 ± 0.002 ± 0.002 ± 0.12 ± 0.12 ± 0.08 - Référenc e** 0.23 à 0.29 0.10 à 0.40 0.6 à 0.9. Max 0.035 Max 0.035 0.9 à 1.2 0.15 à 0.25 - - . C % Si % Mn % P % S % Cr % Mo % Ni % V % Résultats 0.343 0.271 0.502 0.021 0.008 3.209 0.94 6 0.18 1 0.32 5 Erreur Standard* ± 0.008 ± 0.060 ± 0.044 ± 0.002 ± 0.002 ± 0.12 ± 0.12 ± 0.08 - Référence* * 0.23 à 0.29 Max 0.50 Max 0.70 Max 0.030 Max 0.025 2.8 à 3.30 0.8 à 1.2 - 0.15 à 0.35 α (211) α (110) α (200) III.3- Spectre de diffraction des RX du l’acier 32CDV13. Les pics relatifs aux structures de nos deux substrats se superposent parfaitement (figure III.4) et la structure est par conséquent identique et complètement monophasée (ferritique). A noté le léger décalage vers la gauche des pics de l’acier 32CDV13, par rapport à ceux de l’acier 25CD4, qui est peut s’expliquer par la mise en solution dans la ferrite des éléments Cr et V. Fig. III.4- Superposition de deux Spectres de diffraction des RX des aciers 25CD4 et 32CDV13. II. CARACTERISATIONS DES COUCHES NITRUREES : Les traitements de nitruration ont été réalisés par deux techniques : par voie gazeuse et par bains de sels, et afin de vérifier la qualité, la composition et la morphologie des couches élaborées nous avons caractérisé ces couches par microscopie optique et microscopie électronique à balayage couplée à l’analyse ponctuelle des phases en présence par EDS, et également par diffraction des RX. II.1. Caractérisations microstructurales Pour révéler les différentes microstructures des couches nitrurées, les échantillons sont polis et légèrement attaqués au nital (4 %). Les observations microscopiques sont réalisées sur les sections perpendiculairement à la direction de diffusion de l’azote. II.1.1. Caractérisations des couches obtenues par nitruration en bain de sels II.1.1.1. caractérisations micrographiques : Les micrographies optiques de l’échantillon 25CD4 (figure III.5) nitruré en bain de sels révèlent en surface la morphologie typique de la couche de combinaison appelée parfois couche blanche en raison de sa couleur après attaque au nital. Elle sera composée essentiellement d’après la bibliographie de nitrures de fer  (Fe2-3N) et de nitrures γ’ (Fe4N) [08]. Cette couche estimée à environ 15μm d’épaisseur est plus ou moins homogène présentant un contraste uniforme. La couche de combinaison est suivie par la cristallisation d’une couche plus large, qui est plus nette sur la uploads/s3/ cf-525 1 .pdf

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