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Ecole Nationale Polytechnique Département Génie Chimique RAPPORT DE STAGE La te

Ecole Nationale Polytechnique Département Génie Chimique RAPPORT DE STAGE La technique de dépôt de Bore par Electrophorèse Centre de Recherche Nucléaire de Birine CRNB Division : détection et mesures Rédigé par :  KIBBOUA Khadidja Nora  Boushaki Nesrine Encadrées par :  GHOUINI Kassida  FARES Mohamed Sommaire : Année Universitaire : 2019 – 2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique I. Introduction II. Les différentes techniques de dépôt de Bore 1. Peinture 2. Centrifugation 3. Evaporation 4. Pyrolyse de Diborane 5. Electrophorèse III. Etude de l’électrophorèse 1. Principe de base 2. Applications diverses 3. Paramètres importants conditionnant la qualité du dépôt 4. Les avantages de l’électrophorèse IV. Protocole Expérimental 1. Préparation 2. Mode opératoire 3. Résultats expérimentaux V. Conclusion I. Introduction : Nous allons nous intéresser à une des méthodes avec lesquelles nous effectuerons un dépôt de Bore, celui-ci destiné au contrôle des réacteurs nucléaires. Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique En effet il existe plusieurs méthodes, chacune d’entre elles donnent des résultats différents présentant des avantages et des inconvénients. Au cours de ce stage pratique, nous nous intéresserons à la technique d’électrophorèse. Un essai sera fait suivant des normes et des conditions opératoires II. Différentes techniques de dépôt de Bore : Il existe plusieurs techniques de dépôt de bore, nous allons brièvement présenter chaque méthode, et détailler par la suite la technique de l’électrophorèse. 1. Dépôt par peinture : Cette technique utilise une solution de bore en suspension dans : - Une huile minérale - Le white spirit (essence) - L’eau distillée - Une suspension colloïdale de graphite diluée dans l’alcool ou l’eau Par cette technique nous pouvons faire des dépôts à l’intérieur et à l’extérieur des tubes. Le dépôt se fait par déplacement longitudinal d’un pinceau sur la surface du tube en rotation.  Inconvénients : difficulté d’avoir une continuité et une uniformité du dépôt (sillons du pinceau) 2. Dépôt par centrifugation : Cette technique est utilisée surtout pour les grandes longueurs et petits diamètres. Elle utilise à peu près le même système que la peinture mais au lieu du pinceau on place un four et une soufflerie à air chaud durant 30min à 60min.  Inconvénients : beaucoup de matériel ; four, soufflerie, tour…etc. 3. Dépôt par évaporation : Cette technique utilise le phénomène physique faisant passer un corps de l’état solide à l’état gazeux sous l’action de la température et de la pression. On porte le bore à la température de fusion (2300°C) et sous pression de 10³ mm de mercure, il s’évapore se dépose sur la plaque.  Inconvénients : nécessite un appareillage : - Une enceinte sous vide Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique - Une alimentation de forte intensité - Des appareils de mesure de température, pression et courant. 4. Dépôt par pyrolyse de diborane (B2H6) Cette technique est utilisée par chauffage de la pièce (entre 500°C et 600°C) sous une atmosphère.  Inconvénients : - Installation couteuse car le diborane est dangereux (très inflammable et très toxique) - Pertes de bore sur les surfaces masquées. 5. Dépôt par électrophorèse : C’est l’objet du présent travail. III. Etude de l’électrophorèse : 1. Principe de Base : L’électrophorèse est le déplacement sous l’action d’un champ électrique, des particules très fines mises en suspension dans un liquide mauvais conducteur de l’électricité. Le mouvement des charges conduit à l’apparition d’un dépôt sur l’une ou l’autre des électrodes 2. Applications diverses : Cette technique est connue pour sa précision, elle est par conséquent utilisé dans de nombreux domaines : - La biologie : Composition quantitative détaillée des échantillons analysés ( ex : l’étude des protéines dans les sérums ) - Chimie : cette dernière est utilisée dans la séparation des produits minéraux ou organiques - Nucléaire : cette technique est généralement utilisée pour  Dépôt de bore sur les chambres d’ionisation (CI) et les compteurs proportionnels (CP) à dépôt de bore utilisés pour le contrôle du réacteur. Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique  Dépôt de couches pour la protection du graphite et les éléments combustibles en graphite contre les attaques physiques et chimiques sous les conditions du réacteur … etc 3. Paramètres importants conditionnant la qualité du dépôt : - La distance inter électrodes - Le champ (la tension appliquée) - La concentration de la solution utilisée - La dimension des particules (granulométrie) - L’état de surface de la cathode IV. Protocole expérimental : Afin de réaliser l’expérience, nous sommes passés par plusieurs étapes, selon la disponibilité du matériel ainsi que les produits chimiques. 1. Préparation de l’expérience : a. Vérification du bon fonctionnement de l’instrumentation : Avant de réaliser le dispositif expérimental pour l’électrophorèse il faudrait d’abord s’assurer du bon fonctionnement des appareillages suivants : - Alimentation programmable Bioblock tenson 0 à 1000V - Microbalance Sertorius analytic A200S (précision de lecture 0.0001g) - Laveur Utrasonique type Branson 5200 Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique b. Préparation des produits chimiques : Nous pouvons répartir les produits chimiques utilisés en deux parties, la première était pour le nettoyage, dégraissage et décapage du matériel (cathode, anode et bouchons) et la seconde pour la cathode elle-même (pour la réaction). - Produits chimiques utilisés pour l’électrophorèse  Bore naturel, ou Bore 10  Alcool Isopropylique non distillé ou Bi-distillé  MgCl2,6 H2O cristallisé pur.  Mathanol CH3OH pur. - Produits chimiques utilisés pour le nettoyage, dégraissage et décapage  Solutions Branson GP, IS et OR.  Eau distillé  Acétone  Détergent c. Préparation de la verrerie : Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique En plus des produits chimiques et différents appareils cités précédemment, nous aurons besoin également de la verrerie suivante : - Eprouvettes - Bechers - Pipettes - Mortier en Agathe. d. Préparation de la solution de Bore : ** La quantité de Bore est calculée en tenant compte de : - L’épaisseur du dépôt ( masse superficielle ) - La surface de la cathode ( surface interne du tube ) - La perte d’une certaine quantité de Bora ( environ 20% ) Nous avons donc choisi une masse superficielle du bore de 0.5 mg/cm². La masse du bore nécessaire est calculée de la manière suivante : Masse du bore : mB= masse superifcielle mS * Surface Utile S En tenant compte des 20% de pertes nous aurons : mB = Ms * S ( 1+0.20) avec S = 84 cm² on aura alors mB = 50.4mg ** Le calcul d’alcoolisopropylique bidistillé Valc : Le Bore devra etre dilué à 0.3 mg/ml D’où Valc = 168ml ** Masse de chlorure de magnésium MgCl2 : Le MgCl2 jouera le role d’un catalyseur ( source de charge électrique pour ses particules de bore, 23 ppm de MgCl2 sont nécessaires dans la solution ) Mais comme nous disposons de MgCl2 6H2O on aura alors : Pour un volume d’isopropanol de 168l : m (MgCl2) = 8.3mg ** Volume du méthanol : Le méthanol doit représenter 0.1% en masse dans la solution de bore Nous aurons alors avec une densité d=790 g/l V (CH3OH) = 10.5 ml e. Calcul de la haute tension appliquée : Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique Nous prendrons un champs de référence de E=900 V/cm Nous aurons alors : Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique Schéma Du protocole expérimental du dépôt de Bore par électrophorèse Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique Procédure de nettoyage, dégraissage et décapage avec l’usage des solutions BRANSON LAITON Solution GP Solution IS Solution OR Dilution 10% 8% 7% Température 50°C 50°C 40°C Temps de Traitement 40mn 40mn 30mn ACIER INOX Solution GP Solution IS Solution OR Dilution 10% 8% 7% Température 50°C 50°C 40°C Temps de Traitement 15mn 40mn 10mn DURAL Solution GP Solution IS Solution OR Dilution 10% 8% 7% Température 50°C 50°C 40°C Temps de Traitement 15mn 40mn 10mn Solution Branson GP : pour enlever les souillures métalliques et autres matériaux. Solution Branson IS : pour enlever les huiles industrielles et autres agents contaminants. Solution Branson OR : Pour enlever les traces d’oxydes métalliques (rouilles) (décapage) Année universitaire : 2019 -2020 Ecole Nationale Polytechnique Département génie chimique 2. Mode Opératoire : Voilà donc brièvement la procédure suivie pour faire des dépôts par électrophorèse : - D’abord nous commencerons par mesurer 50.4 mg de Bore et 8.3 de MgCl2, 6H2O à l’aide de la microbalance. - Ensuite nous nous mesurerons 10.5ml de méthanol et 168ml d’alcool isopropylique. - Nous mélangerons Le MgCl2, 6H2O avec le méthanol. - Puis nous rajouterons ce dernier au mélange de Bore dans un mortier. - Dans une éprouvette, Nous verserons l’alcool isopropylique, qui contiendra par la suite la solution de l’électrophorèse et les électrodes. (avec possibilité d’agitation), Il faudrait prévoir une quantité de l’alcool pour rincer le mortier. - Nous ajouterons le contenu uploads/s3/ rapport-de-stage-crnb.pdf