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Ecole Nationale Polytechnique Département de génie chimique Module : Chimie de

Ecole Nationale Polytechnique Département de génie chimique Module : Chimie de surface Compte rendu du TP n° 3 : Adsorption de l’acide acétique sur le charbon actif 2012/2013 BUT DE LA MANIPULATION : dzuniv.com Le but de la manipulation est de déterminé l’isotherme d’adsorption de l’acide acétique sur la charbon a une température ambiante. Partie théorique Introduction : La purification par le charbon actif est une technique éprouvée, moderne et sophistiquée utilisée dans un grand nombre d'applications. La découverte de ce principe est toutefois loin d'être récente et son application est attestée depuis longtemps dans l'histoire. L'utilisation du charbon était déjà connue dans la Grèce antique pour adoucir les effets d'empoisonnements alimentaires. Et les marins, à l'époque de Colomb, avaient coutume de noircir au feu l'intérieur des parois de leurs tonneaux depuis qu'ils avaient appris de cette façon à préserver plus longtemps la fraîcheur de l'eau. La propriété bénéfique des matériaux carbonisés s'explique par la tendance des agents de contamination, composés organiques pour la plupart, à adhérer à la surface des solides - un phénomène physico-chimique très général appelé adsorption. C'était l'adsorption des composés organiques en solution dans l'eau qui freinait le développement des bactéries dans les tonneaux utilisés par les marins. Tout comme l'adsorption des toxines produites par les bactéries qui atténuaient les effets d'empoisonnements alimentaires chez les Grecs anciens. Définition de l’adsorption : On appelle adsorption la fixation des molécules d’un composé donné à une surface liquide-gaz, liquide-solide ou solide-gaz. On peut de manière plus générale la définir comme étant l’établissement d’une liaison entre un corps gazeux ou liquide donné dit adsorbas et un solide dit adsorbant. Selon les types de liaison mises en jeu au cours du phénomène, on distingue l’adsorption physique et l’adsorption chimique qui correspond généralement à des caractéristiques différentes. Généralement, l’adsorption à lieu jusqu’à l’établissement d’un équilibre entre les molécules adsorbées et celles en phase liquide ou gazeuse. L’équilibre s’établit à une vitesse qui est fonction de la température, la pression et les forces qui entrent en jeu entre le gaz (ou liquide) et le solide, souvent le processus est très rapide (quelques secondes). Définition de l’adsorbant : Les adsorbants sont des solides poreux se présentent sous forme de granulés, de poudre ou du solide filé. Ils sont caractérisés essentiellement par leur surface spécifique dzuniv.com plus au moins grande, celle-ci détermine la capacité d’adsorption qui n’est autre que la quantité de substance fixée par unité de masse du solide. La connaissance de la capacité d’adsorption permet de déterminer la qualité d’un solvant. L'élution ou la désorption : consiste à extraire le soluté adsorbé à l'aide d'un solvant appelé éluant. Les différents solutés sont plus ou moins adsorbés sur la phase stationnaire, et plus ou moins solubles dans la phase mobile; il en résulte une migration différentielle des solutés en fonction de la résultante entre les deux forces (de rétention et d'entraînement) et donc une séparation de ces solutés. Le schéma ci-après résume les interactions entre le soluté, le solide adsorbant et l'éluant : L’isotherme d’adsorption : A température donnée, on peut déterminer la quantité adsorbée X par M grammes d’adsorbant pour différentes concentrations : ) C ( f M X  Cette relation est dite : Isotherme d’adsorption. Classification des isothermes : De façon générale on peut classer les isothermes en cinq classes différentes : dzuniv.com Différente type d’isotherme d’adsorption Dans notre étude on ne va s’intéresser qu’aux isothermes d’adsorption en monocouches. L’isotherme de type І : est caractérisée par la formation d’une couche mono moléculaire c.à.d. que l’épaisseur de la couche sera d’une molécule .cette isotherme est relative à des solide microporeux (de diamètre <20 A°). Selon la température d’adsorption on peut spécifier 2 types de monocouches : - Monocouche localisée si la température d’adsorption est relativement base. - Monocouche délocalisée si la température d’adsorption est élevée. Donc nous pouvons avoir 4 modèle qui peuvent rendre compte de l’isotherme d’adsorption de type І : - Monocouche délocalisée avec interaction entre les molécules adsorbées (model de VOLMER). - Monocouche délocalisée sans interaction entre les molécules adsorber (model de HENRY). - Monocouche localisée sans interactions entre les molécules adsorbées (model de FOWLER & GRAHAM). - Monocouche localisée avec interactions entre les mol écules adsorbées (model de FRENDLICH & LANGUIR). Dans ce dernier modèle, qui est l’objet de notre manipulation, la surface de l’adsorbant est considérée énergiquement uniforme. Si on porte la quantité adsorbée en fonction de la pression relative P/P0 on remarque 3 grandes parties :  une partie linaire(AB) ou la quantité adsorbée est proportionnelle à la pression d’adsorption.  Une 2éme partie(BC) ou la quantité adsorbée croit mais non proportionnellement à la pression.  Enfin une pente horizontale(CD) ou la quantité adsorbée ne varie plus avec la pression et qui correspond à une valeur xm qu’on l’appelle : « capacité de la monocouche». dzuniv.com De façon générale, l’adsorption d’une matière organique sur du charbon actif est régie par deux modèles théoriques : Théories sur les mécanismes d’adsorption :  Théorie de Freundlich (1909) : n C k m X  X : Quantité de soluté adsorbé en moles. C : Concentration de soluté à l’équilibre en mol/l. m : Quantité d’adsorbant en grammes. k, n : Constantes à déterminer en traçant -log (X/m)=f (-log (C))  Théorie de Langmuir (1916) : Elle est basée sur deux hypothèses :  L’adsorption se produit dans des centres d’adsorption déterminés dont on ne connaît pas la nature physique.  Les molécules adsorbées n’interagissent pas entre elles. Langmuir a établi l’équation : ) . 1 ( ) . ( C b C a m X   Où : X : Quantité de soluté adsorbé en moles. m : Quantité d’adsorbant en grammes. C : Concentration à l’équilibre en mol / l. a, b : Constantes expérimentales. dzuniv.com Partie expérimentale Protocole expérimentale :  Les réactifs - charbon actif granulé - l’Acide acétique (0.5N) - l’eau distillée -phénolphtaléine -solution de soude 0.1 N  Les matériels est verriers -Becher - 06 flacons. - Burette - Des bouchons - Feuille en plastique - Entonnoir - Papier a filtre - Pipette METHODE : - On met dans chaque flacon 5 g de charbon avec différent volume d’acide acétique et d’eau (voir le tableau ci-dessous). - On bouche les flacons avec des bouchons couvert d’une feuille en plastique (pour éviter l’adsorption sur les bouchons). - On laisse les flacons à température ambiante pendant ½ heure environ. - On agite les flacons toutes les 5 minutes. - On laisse décompter les solutions, puis on les filtre. - On Prend 10 ml des flacons (1, 2 ,3) et 25 ml des flacons (4, 5 ,6). - On titre ces derniers avec de la soude des échantillons de chaque filtrat. - On titre 5 ml de l’acide acétique pour connaître la concentration exacte. LES RESULTETS DE L’EXPERIENCE : - Le tableau suivant regroupe tout les valeurs dzuniv.com Flacon 1 2 3 4 5 6 V Eau 0 20 30 35 41 45 Vacide acétique 50 30 20 15 9 5 V Soude 26.7 12.84 5.55 7.1 2.5 0.7 Soit C0acide acétique = 0.5 N = 0.5 M. C0soude = 0.1 N = 0.1M. Vacide =10mL pr les flacons (1, 2,3) et Vacide =20mL pr les flacons (4,5,6) m = 5 g, (m : la masse du charbon) Le tableau suivant regroupe les valeurs de la concentration en acide avant et après adsorption. Avec : C initial = [ C0 acide * V acide] / [V acide + V eau]. C final = [ V soude * C0 soude] / [V acide]. X = C initial - C final. C initial : la concentration en acide acétique avant adsorption. C final : la concentration en acide acétique après adsorption. X : la quantité d’acide adsorbée. Flacon 1 2 3 4 5 6 C initial (mol/l) 10³ 0.5 0.3 0.2 0.15 0.09 0.05 C final (mol/l) 10³ 0.267 0.128 0.056 0.036 0.013 0.004 X (mol) 10³ 0.233 0.172 0.144 0.114 0.077 0.046 On porte sur le tableau suivant la valeur [X / m ] en fonction de C final . Flacon 1 2 3 4 5 6 X/m (mol/g) 10³ 0.047 0.034 0.029 0.023 0.015 0.009 C final (mol/l) 10³ 0.267 0.128 0.056 0.036 0.013 0.004 dzuniv.com On trace X/m en fonction de la concentration finale de la solution, on obtient une courbe qui passe par l’origine, voir le graphe sur la figure « 1 ». On remarque que l’allure obtenue est sous la forme d’une isotherme de type I. Donc il se peut que le model de FRRUNDLICH tq final n KC m X  (avec k,n :constantes) soit applicable. - portons m x x log en fonction de log Ce sur un graphique. On a aussi : m X log =logK + nlog Cfinal alors pour que le model de FREUNDICH soit applicable on doit obtenir :- m X log = f(-logCfinal) sous forme D’une droite de pente :n et de l’ordonnée à l’origine :-logK Le tableau suivant regroupe les valeurs. - m uploads/Finance/ acfrogbkzf1385qsrlwpvvxsbbvxzjpv99gpwv5bmptzydyfgvqwxjpmxtibxp8cqfemclzhdkw7ssqvpcun025ssybqmmekxkyjwgw8vh9jbgjm4p3xh2pswydarczxzbavsingkasfb3tr7j-u-pdf.pdf