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* • ISSN 1018-5593 Commission européenne recherche technique acier «OTBaMS8g^ej

* • ISSN 1018-5593 Commission européenne recherche technique acier «OTBaMS8g^ejt8i-y:." - Mesures et analyses Analyse chimique des huiles sur les tôles d'acier STEEL RESEARCH Commission européenne recherche technique acier Mesures et analyses Analyse chimique des huiles sur les tôles d'acier V. Tusset Centre de recherches métallurgiques Rue Ernest Solvay 11 B-4000 Liège Contrat n° 7210-GD/206 1.7.1988-30.6.1992 Rapport final rn Direction générale XII Science, recherche et développement 1996 EUR 15516 FR AVERTISSEMENT Ni la Commission européenne ni aucune personne agissant au nom de la Commission n'est responsable de l'usage qui pourrait être fait des informations ci-après. Une fiche bibliographique figure à la fin de l'ouvrage. Luxembourg: Office des publications officielles des Communautés européennes, 1996 ISBN 92-827-5985-7 © CECA-CE-CEEA, Bruxelles • Luxembourg, 1996 Reproduction autorisée, sauf à des fins commerciales, moyennant mention de la source. Printed in Luxembourg TABLE DES MATIERES Page 1. PRESENTATION DE LA RECHERCHE ET PRINCIPAUX RESULTATS ACQUIS 1 2. METHODOLOGIES D'EXTRACTION ET D'ANALYSE 5 2.1. Méthodologies d'extraction 5 2.1.1. Extraction par méthode du type "Soxhlet". 5 2.1.1.1. Extraction "Soxhlet" à l'aide de Ccl4 de tôles prélevées avant laminage à froid 6 et analyse par méthode D.A.T.A.M. 2.1.1.2. Extraction "Soxhlet" à l'aide de Ccl4 sur tôles laminées à froid. 7 2.1.1.3. Extraction au "Soxhlet" à l'aide de C2Cl4 sur tôles laminées à froid. 8 2.1.1.4. Conclusions des travaux d'extraction par Soxhlet. 8 2.1.2. Extraction avec pré-séparation : double extraction. 9 2.1.2.1. Etude du paramètre - durée d'extraction. g 2.1.2.2. Le processus d'extraction peut-il modifier la répartition des acides gras ? 10 2.1.2.2.1. Position du problème. 10 2.1.2.2.2. Essais réalisés. 12 2.2. Méthodologies d'analyse des résidus organiques et inorganiques liés au fer 13 2.2.1. Importance de cette caractérisation. 13 2.2.2. Méthodes étudiées. 13 2.2.3. Echantillons analysés. 14 2.2.3.1. Echantillons "insolubles". 14 2.2.3.2. Echantillon fines de fer. 17 2.2.3.3. Synthèse. 18 2.3. Méthodes permettant de caractériser la modification de la fraction minérale d'une huile de laminage 20 2.3.1. Huiles minérales et de graissage à courbes de distillation différentes. 20 2.3.2. Huiles minérales à courbes de distillation similaires. 21 2.3.3. Brève synthèse. 24 Page 3. VALIDATION DES METHODES 25 Description de la méthodologie et des essais effectués sur installation industrielle 25 3.1. Modification de l'huile durant les opérations de laminage sur un laminoir 4 cages (huile formulée à base d'esters naturels) 25 3.1.1. Description de l'installation et de l'essai. 25 3.1.2. Analyse de l'huile prélevée et extraite à différents stades. 27 3.1.3. Synthèse des modifications subies par l'huile au cours du laminage sur tandem 4 cages. 30 3.2. Modification de l'huile durant les opérations sur un laminoir réversible (huile formulée à base d'esters synthétiques) 30 3.2.1. Description de l'installation. 30 3.2.2. Analyse des différents prélèvements effectués. 30 3.3. Etude de l'évolution de l'huile au cours du laminage et de l'influence d'un paramètre de laminage (Laminoir 4 cages - huile formulée à base d'ester synthétique) 35 3.3.1. Description de l'installation et de l'essai. 35 3.3.2. Analyse de différents prélèvements. 35 3.3.3. Evolution de l'huile et influence du paramètre vitesse de laminage. 46 3.4. Evolution de l'huile sur laminoir 5 cages 4g 3.4.1. Description du laminoir et de l'essai. 49 3.4.2. Echantillons analysés. 49 3.4.3. Evolution de l'huile et synthèse. 50 3.5. Examen des produits organiques présents sur tôles au recuit 53 3.5.1. Tôles recuites en laboratoire. 53 3.5.2. Tôles après recuit industriel. 56 BIBLIOGRAPHIE 59 Annexe 2.1. Méthode d'extraction. 60 Annexe 2.2. Méthode de chélation. 61 Annexe 2.3. Méthode de "purification" de la fraction minérale. 62 IV CONTENTS Page 1. PRESENTATION AND MAIN CONCLUSIONS OF THE RESEARCH 1 2. METHODOLOGY FOR EXTRACTION AND ANALYSIS 5 2.1. Methodology of extraction 5 2.1.1. Extraction by "Soxhlet" method. 5 2.1.1.1. Extraction by "Soxhlet" using Ccl4 on non rolled sheet and D.A.T.A.M. analysis. 6 2.1.1.2. Extraction by "Soxhlet" using Ccl4on cold rolled sheet. 7 2.1.1.3. Extraction by "Soxhlet" using C2CI4 on cold rolled sheet. 8 2.1.1.4. Conclusions on the extraction trials using Soxhlet. 8 2.1.2. Extraction with preseparation. g 2.1.2.1. Study of the parameter - extraction duration. 9 2.1.2.2. Modification of fatty acid by the extraction process ? 10 2.1.2.2.1. Position of the problem. 10 2.1.2.2.2. Trials performed. 12 2.2. Methodology for the analysis of organic and inorganic residues 13 2.2.1. Importance of characterization. 13 2.2.2. Methods developed. 13 2.2.3. Samples analyzed. 14 2.2.3.1. "Insoluble" samples. 14 2.2.3.2. Iron fines samples. 17 2.2.3.3. Synthesis. 18 2.3. Methods devoted to the characterization of the minerai fraction of rolling oil 20 2.3.1. Minerai oils with différent distillation curves. 20 2.3.2. Minerai oils with similar distillation curves. 21 2.3.3. Short synthesis. 24 Page 3. VALIDATION OF THE METHODS 25 Description of the methodology and the trials carried out on industrial mill. 25 3.1. Oil modification during rolling on a four stands mill (oil formulated with natural esters) 25 3.1.1. Description of the plant and trials. 2 5 3.1.2. Analysis of the oil extracted at various step. 27 3.1.3. Synthesis of oil modification during rolling on four stands mill. 30 3.2. Oil modification during rolling on a réversible mill (oil formulated with synthetic esters) 30 3.2.1. Description of the System. 30 3.2.2. Analysis of various samples. 30 3.3. Study of the oil évolution during rolling and the influence of a rolling parameter (four stand mill - oil formulated with synthetic esters) 35 3.3.1. Trials description. 35 3.3.2. Analysis of various samples. 35 3.3.3. Oil évolution and influence of the "speed rolling" parameter. 46 3.4. Oil évolution on a fine stands mill 49 3.4.1. Rolling mill and trials description. 49 3.4.2. Samples analyzed. 4 9 3.4.3. Oil évolution and synthesis. 5 0 3.5. Screening of organics residues présent on sheet at the annealing 53 3.5.1. Sheet annealed on laboratory furnace. 53 3.5.2. Sheet after industrial batch annealed. 56 BIBLIOGRAPHY 59 Annex2.1. Extraction method. 60 Annex 2.2. Chelation method. 61 Annex 2.3. Method for the "purification" of the minerai fraction. 62 VI INHALTSVERZEICHNIS Seite 1. VORSTELLUNG DER VERSUCHS UND ERGEBNISSE 1 2. EXTRAKTIONS- UND ANALYSEMETHODIK 5 2.1. Extraktionsmethodik 5 2.1.1. Extraktion nach dem nSoxhlet"-Verfahren. 5 2.1.1.1. "Soxhlet"-Extraktion mit CCI4 an vor dem Kaltwalzen entnommenen Blechen und Analyse nach dem D.A.T.A.M.-Verfahren. 6 2.1.1.2. "Soxhlet-Extraktion mit CCI4 an kaltgewalzten Blechen. 7 2.1.1.3. "Soxhlet"-Extraktion mit C2CI4 an kaltgewalzten Blechen. 8 2.1.1.4. Ergebnisse der Extraktionsvorgänge nach dem Soxhlet-Verfahren. 8 2.1.2. Extraktion mit Vorabscheidung: Doppelextraktion. g 2.1.2.1. Untersuchung des Parameters - Extraktionsdauer. 10 2.1.2.2. Kann der Extraktionsprozeß die Verteilung der Fettsäuren verändern ? 10 2.1.2.2.1. Problemstellung. 10 2.1.2.2.2. Durchgeführte Versuche. 12 2.2. Methodik zur Analyse der organischen und anorganischen Rückstände die mit Eisen verbunden sind ? 13 2.2.1. Bedeutung dieser Bestimmung. 13 2.2.2. Untersuchte Verfahren. 13 2.2.3. Analysierte Proben. 17 2.2.3.1. "Unlösliche" Proben. 18 2.2.3.2. Eisenfeinstoff-Probe. 2.2.3.3. Übersicht. 2.3. Verfahren zur Bestimmung der Verânderung der Minerai fraktion eines Walzôls 20 2.3.1. Minerai- und Schmieröle mit unterschiedlichen Destillationskurven. 20 2.3.2. Mineralôle mit gleichartigen Destillationskurven. 21 2.3.3. Kurzübersicht. 24 VII Seite 3. VALIDIERUNG DER VERFAHREN 25 Beschreibung der Methodik und der an groBtechnischer Anlage durch gefûhrten Versuche. 25 3.1. Veranderung des Ôls wâhrend der Walzvorgange in einem Vier-Gerûst-Walzwerk (Ôl auf der Basis von natûrlichen Estern) 25 3.1.1. Beschreibung der Anlage und des Versuchs. 25 3.1.2. Analyse des in verschiedenen Stadien entnommenen und extrahierten Ôls. 27 3.1.3. Ùbersicht ùber die Verânderungen des Ôls wâhrend des Walzens in einem Vier-Gerûst-Tandemwalzwerk. 30 3.2. Veranderung des Ôls wâhrend der Walzvorgange in einem Reversierwalzwerk (Ôl auf der Basis von synthetischen Estern) 30 3.2.1. Beschreibung der Anlage. 30 3.2.2. Analyse der verschiedenen durchgefûhrten Probenentnahmen. 30 3.3. Untersuchung der Entwicklung des Ôls wâhrend des Walzens und des Einflusses eines Walzparameters (Vier-Gerûst-Walzwerk - Ôl auf der Basis von synthetischem Ester). 35 3.3.1. Beschreibung der Anlage und des Versuchs. 35 3.3.2. Analyse der verschiedenen Probenentnahmen. 35 3.3.3. Entwicklung des Ôls und EinfluB des Parameters Walzgeschwindigkeit. 46 3.4. Entwicklung des Ôls in einem Funf-Gerust-Walzwerk 4g 3.4.1. Beschreibung desWalzwerks und des Versuchs. 49 3.4.2. Analysierte Proben. 49 3.4.3. Entwicklung des Ôls und Ùbersicht. 50 3.5. Untersuchung der an den Blechen beim Glûhen vorhandenen organischen Substanzen 53 3.5.1. Im Labor geglûhte Bleche. 53 3.5.2. Bleche nach groBtechnischem Glûhen. 56 LITERATURVERZEICHNIS 59 Anhang2.1. Extraktionsverfahren 60 Anhang 2.2. Chelationsverfahren 61 Anhang 2.3. Reinigungsverfahren des Minerai fraktion 62 VIII RESUME Une précédente recherche'**, menée par le C.R.M. avec l'aide de la C.E.E., a permis de dévelop- per une méthodologie appelée D.A.T.A.M. (Direct Analysis of Triglycérides, Additives and Minerai Oil). Cette méthode fournit des informations précises concernant la composition des lubrifiants et des émulsions de laminage. La présente recherche a pour objet l'analyse des résidus organiques et inorganiques présents sur les tôles d'acier. La totalité des huiles et résidus insolubles sont extraits selon une procédure basée sur une agitation par ultrasons et une combinaison de solvants polaires et non-polaires. La méthodo- logie DATAM a été complétée par des techniques permettant de caractériser les produits de dégradation des huiles présents sur la tôle au laminage et au recuit. Dans la plupart des problèmes étudiés, les quantités de résidus insolubles et de fines de fer sont si faibles qu'il a été nécessaire de développer des méthodes de caractérisation globales de ces composés organiques et inorganiques. Trois méthodes spécifiques uploads/Finance/ gp-eudor-pdfa1b-cgna15516frc.pdf