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Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillat

Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée Généralité sur la distillation Cette méthode de séparation et de purification des substances organiques volatiles est rependue au laboratoire ainsi qu’à l’industrie la distillation est basée sur la diversité des températures d’ébullition ou de la volatilite des substances organique. Le contrôle de la distillation est effectué d’après la température d’ébullition qui est une température a la quelle la pression des vapeurs du liquide dans un ballon est égale a celle extérieure (atmosphérique). En fonction des corps a séparer et a purifier on utilise : Distillation simple Distillation fractionnée a la température atmosphérique Distillation sur la pression réduite On va étudier dans notre TP la deuxième méthode de séparation et de purification Distillation fractionnée Définition La Distillation fractionnée : sert à séparer l’état individuel des composants d’un mélange dont les températures d’ébullition sont assez voisin cet approchement des températures complique leur distillation efficace Considèrent comme exemple la distillation fractionnelle d’un mélange binaire a deux constituants miscible a l’importe quelle température ce mélange lors de son brouillement à la pression constante est plus riche par le composant le plus volatil par rapport à l’état liquide Pour améliorer l’efficacité de séparation et diminuer les nombres d’opérations de distillation on utilise les colonnes de fractionner (déflegmateurs) de la constriction différente ces principes de fonctionnement en se qu’une partie de vapeur d’un mélange distille se condense au déflegmateurs grâce aux refroidissements par l’air et revient en s’enrichant au ballon à distiller par le composant moins volatile les vapeurs qui passe Au réfrigérant devient riche par le composant le plus volatil et celui-là se répète toujours le long de colonne à fractionner dépond de sa longueur et du de garnissages** cette distillation ne reussit pas s’il forment pas des melanges azéotropique (alcool éthylique benzene 32 :68,alcool éthylique chloroforme 7 :93….. Univesité de boumerdesse | chimie organique Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée Principe La distillation fractionnée consiste à faire plusieurs vaporisations et condensations successives à l'intérieur d'une colonne à fractionnement de type vigreux. À chaque étape, la vapeur qui monte dans la colonne s'enrichit de plus en plus de la substance la plus volatile. La colonne vigreux** sert à séparer un mélange de liquides ayant des températures d'ébullition différentes. Lorsque les vapeurs montent dans la colonne de séparation, elles se refroidissent et se condensent sur la surface interne de la colonne (les aiguilles de la colonne de Vigreux ou les anneaux de Raschig d'une colonne garnie). Ce liquide est ensuite chauffé progressivement par les autres vapeurs montantes jusqu'à être vaporisé à nouveau. Toutefois, la composition de ces nouvelles vapeurs n'est pas la même que celle des vapeurs initiales (voir la loi de Raoult): elles sont plus concentrées en composant le plus volatil. Chaque cycle de vaporisation-condensation se produisant au sein de la colonne de séparation (appelé un plateau théorique) conduit à une augmentation de la concentration en composé le plus volatil. On peut donc caractériser la colonne par son nombre de plateaux théoriques: plus celui-ci est élevé, plus la colonne sera capable de fractionner le mélange avec finesse. Cette méthode a été découverte par McCabe et Thiele en 1925. On augmente le nombre de plateaux théoriques en allongeant la colonne ou en modifiant sa surface interne grâce à différents types de garnissages. Remarque: Il est aussi possible de travailler à pression réduite pour abaisser le point d'ébullition des composés. On parle alors de distillation sous vide Vigreux = déflegmateur Notion sur le mode opératoire  Cas idéal La solution liquide est chauffée lentement jusqu'à ébullition. Cette ébullition correspond à la vaporisation du composé le plus volatil. Comme lors d'une distillation classique, les vapeurs sont condensées pour obtenir un produit A pur, collecté dans un premier récipient. La solution liquide est alors exempte du produit A. On change le récipient de récupération et on augmente la température du mélange liquide afin de recueillir chaque constituant séparément (B, C, ...). On repère plusieurs paliers de température correspondant à la vaporisation des différents constituants du mélange initial. On a donc autant de paliers de température que de constituants. Univesité de boumerdesse | chimie organique Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée  Cas réel Souvent, les liquides à séparer ont soit des températures d'ébullition très proches, soit de grandes affinités. C'est le cas de l'eau et de l'éthanol qui forment un azéotrope, c'est à dire un mélange possédant sa propre température d'ébullition. Lors du chauffage, le composé arrivant en tête de de colonne vers 78,1 °C, est un mélange contenant environ 95% d'éthanol. C'est dans ce genre de situations que l'on a recours à la distillation fractionnée pour "casser" l'azéotrope et séparer les deux constituants. Notion sur l’utilisation du réfractomètre Cependant lorsque le mélange azéotropique à séparer est positif (température d'ébullition de l'azéotrope inférieure aux composés purs) ou négatif (température d'ébullition supérieure), il n'est possible de purifier qu'un seul des deux composés. Univesité de boumerdesse | chimie organique Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée Légende 1. Oculaire 2. Source lumineuse pour le spécimen 3. Vis d'ouverture du prisme 4. Prisme collatéral 5. Prisme principal sur lequel on dépose le liquide à étudier 6. Thermomètre utilisé pour indiquer la température autour du spécimen 7. Selon la lecture faite sur le thermomètre, une correction de lecture pourra être nécessaire. 8. Transformateur, l'intensité lumineuse pouvant être ajustée à 2 positions (Hi – Lo) 9. Roulette d'ajustement 10. Roulette d'ajustement Utilisation du réfractomètre Abbe (Atago modèle 302)  Placer l'appareil avec la poignée devant soi.  Brancher le transformateur (7) à la prise de courant.  Appuyer sur le bouton « On » du transformateur (7) — sur le modèle illustré, il est situé à l'arrière — et sur le bouton « High ».  Ouvrir les prismes avec la vis (3), les nettoyer avec le méthanol et un tissu doux (papier mouchoir), puis les sécher.  Placer quelques gouttes (3 à 5) d'un de vos liquides sur le prisme principal (5) à l'aide d'un compte-gouttes (sans toucher au prisme) et fermer les prismes avec la vis (3). Voir le schéma de l'appareil.  Avec la roulette d'ajustement (9), déplacer l'échelle graduée — que l'on voit dans l'oculaire — aux alentours de la valeur attendue. À ce moment, on voit apparaître les couleurs de l'arc-en-ciel dans le carré au-dessus de l'échelle.  Avec la roulette d'ajustement (8), faire un ajustement fin jusqu'à ce que la démarcation entre l'ombre et la clarté soit nette. Finir cet ajustement avec l'oculaire (1).  Avec la roulette d'ajustement (9), ajuster cette ligne horizontale au centre de la croix. Univesité de boumerdesse | chimie organique Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée  Prendre la lecture. La quatrième décimale sera approximative; la lecture serait ici 1,3848.  Noter la température.  Ouvrir les prismes, les nettoyer avec le méthanol et les essuyer avec un tissu doux.  Fermer les prismes.  Effectuer cette mesure assez rapidement si le liquide est volatil. Partie expérimentale BUT La distillation est la principale méthode de séparation des constituants d'un mélange liquide, basée sur les différences de température d'ébullition des divers constituants de ce mélange. La distillation permet - de purifier des composés liquides, - d'isoler un produit, en cours de réaction, - de déplacer un équilibre (par élimination d'un produit), - d'éliminer un solvant, - de caractériser un produit par sa température d'ébullition. C'est de loin la principale méthode de séparation des constituants d'un mélange liquide Schéma de la distillation fractionnelle 1. MONTAGE La distillation est une des opérations qui demande le plus de matériel : (Ajouter liens Univesité de boumerdesse | chimie organique  2)les goutes de la vapeur condensée  3)la rentre el la sortie de l’eau froide  4)le thermomètre ou dessus de  1)Le ballon a fond rond rempli de solution dans la Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée vers "verrerie") - Ballon à col rodé - Chauffe-ballon - Colonne à distiller (tube de Vigreux ou déflegmateur) - Réfrigérant à eau - Tubes en caoutchouc - Thermomètre - Support Boy - Becher ou erlenmeyer - Supports à tige, pinces et noix. Univesité de boumerdesse | chimie organique  5) Le déflegmateur Université de boumerdesse Faculté des science DEPARTEMENT DE CHIMIE 6 Distillation fractionnée 2. Mode opératoire 1. On fait le montage tel qu'il est montré sur le schéma précédent. 2. On pèse d’abord le ballon a distiller avec les pierre a bouillir, on y verse 15ml de bromobenzene et 15ml dichloro-1,2ethane,et on pèse une autre fois le ballon rempli du melange ,Les morceaux de porcelaine empêchent la formation d'un trop grand bouillonnement à l'intérieur du ballon. 3. À l'aide du transformateur à voltage variable (rhéostat),on règle le chauffage de la calotte chauffante de façon à ce que le distillat s'écoule à la vitesse d'environ une goutte au moyen de 3 goute par minute 4. On recueille des fractions uploads/Finance/ la-distillation-fractionnee.pdf