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Cours : METHODES EXTRACTIVES ET PURIFICATION MOLECULAIRE Drs. KOUACOU KADIO AKO

Cours : METHODES EXTRACTIVES ET PURIFICATION MOLECULAIRE Drs. KOUACOU KADIO AKOU MOREL ECRABEY YANN CHRISTIAN CHERIF MASSATI KOUAKOU HENRI FRANCISK YAO N’GUESSAN ANSELME SINDE KAPEU CHARLEMAGNE EXERCICE 1 1.1-Identifiez chacun des appareils et dispositifs présentés par les illustrations 1 à 7 n°1 : Evaporateur rotatif n°2 : Système d’extraction au Soxhlet n°3 : Dispositif pour le Chauffage sous colonne à reflux n°4 : Agitateur magnétique chauffant n°5 : Cryothermostat à circulation n°6 : Lyophilisateur n°7 : Hydro distillateur 1.2-A quoi servent ces dispositifs ? (7 éléments de réponses) 1- L'évaporateur rotatif est un appareil utilisé en chimie afin de distiller rapidement des solvants, dans le but de concentrer partiellement une solution ou pour concentrer à sec (on enlève tout le solvant) une solution ou une suspension. 2- Système d’extraction au Soxhlet : est une pièce de verrerie utilisée en chimie analytique et en chimie organique qui permet de faire l'extraction par solvant continue d'une espèce chimique (de nature huileuse) contenue dans une poudre solide. 3- Dispositif pour le Chauffage sous colonne à reflux pour éviter la perte de l’alcool par évaporation lors d l’extraction par décoction. 4- Agitateur magnétique chauffant : Il sert à augmenter La turbulence et l'agitation thermique qui ont pour effet d’accélérer le mouvement des molécules qui se déplacent ; favorisant ainsi un meilleur rendement lors du processus d’extraction. 5- Cryothermostat à circulation pour chauffer et refroidir. Ces appareils sont conçus pour mettre en température des circuits externes et également mettre directement en température dans le bain. 6- Lyophilisateur: extraction de l'eau d'un produit congelé. 7- Hydro distillateur la distillation d'une solution aqueuse contenant un composé organique non miscible à l'eau. surtout à l’extraction des arômes. 1.3- Expliquez le rôle des composantes principales des dispositifs N°1, N°2, N°4 et leurs fonctionnements globaux. Evaporateur rotatif A : Socle : support du montage B : Bain Marie : permet le chauffage en fonction de la température souhaité C : Ballon d’évaporation : maintien une température uniforme au sein du mélange à évaporer, contient le mélange comprenant le solvant a évaporé. D : Moteur de rotation : permet de mettre en rotation le ballon comprenant le mélange afin d’obtenir une évaporation plus régulière E : Réfrigérant : permet au vapeur de solvant de liquéfier F : Ballon collecteur de solvant recyclé : permet de récupérer le solvant liquide après liquéfaction des vapeurs G : Sortie pour la connexion de la Pompe à vide : permet de générer une dépression H : Sortie pour la connexion du Cryothermostat : alimentation du système en eau froide I : Vanne de contrôle de la pression : maintien l’équilibre de pression J : Pompe à Vide = créé une dépression Fonctionnement Préparation 1. Faire chauffer l’eau du Bain-marie en réglant sa température à l’aide du thermostat : cette température sera adaptée au point d’ébullition du solvant à évaporer. 2. Faire circuler l’eau dans le réfrigérant 3. Déclencher la pompe à eau : le robinet doit être au maximum de son débit 4. Fixer le ballon, contenant le solvant à extraire sur le conduit le conduit de vapeur à l’aide d’un clic adapté 5. Fermer doucement le robinet de mise sous vide pour mettre l’ensemble de l’appareil sous pression réduite 6. Mettre le ballon en rotation 7. Descendre le ballon pour mettre en contact avec l’eau du bain-marie 8. Adapter la vitesse de rotation à la vitesse d’évaporation 9. Fermer la vitre de protection de la hotte Arrêt de l’évaporation 1. A la fin de l’évaporation, retirer le ballon du système de chauffage du bain-marie, 2. Attendre le refroidissement du ballon, 3. Couper la rotation, 4. Remettre l’ensemble à la pression atmosphérique en ouvrant doucement le robinet de mise sous vide, 5. Enlever le clip et retirer le ballon dans le prolongement du conduit, 6. Poser le ballon bouché sur le valet, 7. Fermer la trompe à eau et la circulation d’eau dans le réfrigérant. 8. Vider le contenu du ballon récepteur dans le bidon de récupération de déchets chimiques appropriés, 9. Eteindre le thermostat du bain-marie et le système de rotation. Système d’extraction au Soxhlet Cet appareil comporte 2 parties : le ballon de chauffage (n°1) et l'extracteur (corps en verre avec une chambre d’extraction). Le corps en verre porte un tube d’adduction (n°3) et un siphon (n°6). Les composantes annexes sont une calotte chauffante dont le rôle est de chauffé le ballon et un réfrigérant dont le rôle est de refroidir les vapeurs d’hexane grâce à un système de circulation d’eau froide générée par un cryothermostat. Une cartouche en papier-filtre épais contenant le matériel végétal est placée dans la chambre d’extraction-(n°4). Dans le montage, l'extracteur est placé sur un ballon (n°2) contenant le solvant d'extraction (n°1).Dans l'extracteur est insérée une cartouche dans laquelle est placé la poudre contenant l'espèce à extraire ; puis un réfrigérant (n°9) est adapté au-dessus de l'extracteur. Fonctionnement Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi macérer le solide dans le solvant (chauffé par les vapeurs se trouvant en dessous). Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné des substances extraites, et le solvant contenu dans le ballon s'enrichit donc progressivement en composés solubles.Le solvant continue alors de s'évaporer, alors que les substances extraites restent dans le ballon (leur température d'ébullition doit être nettement supérieure à celle du solvant extracteur). Agitateur magnétique chauffant : - moteur électrique dont la vitesse de rotation peut varier -plaque chauffante assurant le chauffage donc accélère l’extraction - l’agitation est assurée barreau aimanté - récipient contenant le liquide à homogénéiser. Fonctionnement Permet d’homogénéiser des solutions ou dissoudre des éléments solides dans un solvant approprié. L’agitation est assurée par un barreau aimanté placé à l’intérieur du récipient contenant le liquide à homogénéiser. L’option principale de ce type d’agitateur est une plaque chauffante : l’élément chauffant permet d’accélérer la dissolution de certains éléments chimiques dans un solvant. 1.4- Expliquez les principes du fonctionnement des dispositifs N°1, N°6 et N7°. Evaporateur rotatif Le principe d’un évaporateur rotatif est basé sur la distillation sous vide (partiel). La solution est mise en rotation pour augmenter la surface d’évaporation puis la pression est diminuée grâce généralement à une pompe à eau. La vitesse de rotation et le vide créés permettent l’évaporation à des températures inférieures aux températures d’évaporation des solutions à évaporer. Lyophilisateur :Le séchage est réalisé en évitant de passer par l'état liquide, par sublimation, c'est-à-dire par passage direct de l'état de glace à l'état de vapeur d'eau. Ceci est réalisé sous vide avec une température du produit normalement inférieure à -10°C. Hydro distillateur : Le procédé consiste à immerger la matière première végétale dans un bain d’eau. L’ensemble est ensuite porté à ébullition généralement à pression atmosphérique. La chaleur provoque l’éclatement et la libération des molécules odorantes contenues dans les cellules végétales. Ces molécules aromatiques forment avec la vapeur d’eau, un mélange azéotropique. Sachant que la température d’ébullition d’un mélange estatteinte lorsque la somme des tensions de vapeur de chacun des constituants est égale à la pression d’évaporation, elle est donc inférieure à chacun des points d’ébullition des substances pures. Ainsi le mélange azéotropique « eau + huile essentielle » distille à une température égale 100°C à pression atmosphérique alors que les températures d’ébullition des composés aromatiques sont pour la plupart très élevées. Il est ensuite refroidi et condensé dans un essencier ou vase florentin. Une fois condensées, eau et molécules aromatiques du fait de leurs différences de densité, se séparent en une phase aqueuse et une phase organique : l’huile essentielle. 1.5-Quels sont les avantages et inconvénients liés à l’utilisation des dispositifs N°1, N°2, N°3, N°6 et N°7 ? N°1 : Evaporateur rotatif Avantage :  Puissance d'évaporation quatre fois supérieure à celle d'un système de distillation traditionnel.  La basse pression permet d’abaisser la température d’ébullition du solvant, ce qui accélère considérablement l’évaporation  Evite tout risque de dégradation thermique éventuelle du produit. Inconvénients :  Cout élevé N° 2 : Extraction au Soxlhet Avantages  Répétition de cycle indéfini. On peut ainsi épuiser complètement le solide en quelques cycles sans intervention.  Cette technique ne nécessite pas un grand nombre d'opérations.  on a un net gain de temps de manipulation(à condition de laisser l'appareil fonctionner un certain temps) : une fois mis en route, le montage n'a pas besoin d'être manipulé ni même surveillé jusqu'à son démontage.  Cette méthode requiert nettement moins de solvant que la méthode des macérations successives pour une même efficacité d'extraction. L'intérêt est donc également économique.  Le solvant est constamment distillé, de sorte qu'il ne se sature jamais. Même si la substance extraite est en trop grande quantité par rapport au solvant et qu'elle dépasse sa solubilité maximale, c'est toujours du solvant pur qui retombe de l'évaporateur.  Si l’on utilise un procédé de concentration adéquat, le solvant pur est récupéré presqu’entièrement sans uploads/Finance/ td-extraction-mbh.pdf