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But du travail Le but de la manipulation est de mettre en avant : 1. Effectuer

But du travail Le but de la manipulation est de mettre en avant : 1. Effectuer expérimentalement l’extraction en étage et l’extraction multiple discontinue. 2. Comparer les taux d’extraction du soluté dans le cas de l’extraction en étage et de l’extraction multiple discontinue. PARTIE THEORIQUE : Principe : L’extraction liquide-liquide est basée à la différence de la solubilité des constituants différents du mélange à séparer dans le solvant L’extraction liquide-liquide : C’est une technique de séparation en génie chimique consistant en une extraction par transfert entre deux phases liquide .aussi, contrairement à l’opération de distillation. Le produit extrait ne change pas de phase : un mélange binaire dont on veut effectuer la séparation est mis en contact avec un troisième liquide non miscible appelé solvant est retenu pour sa capacité à extraire préférentiellement l’un des éléments du mélange. Après l’opération, ont récupéré deux phase séparées par décantation L’extrait : formé du solvant enrichi en soluté. Le Raffinat :soit le mélange appauvri en soluté. Cette opération, ordinaire dans l’industrie chimique, permet de séparer des produits ayant des températures d’ébullition très voisines (donc une distillation trop délicate) mais ayant des propriétés physico-chimiques différentes. Au laboratoire. C’est aussi une technique de purification très employée : dans leur solubilité dans chaque solvant. L’extracteur : Un extracteur peut être équivalent à un plusieurs étages théorique ou à une fraction d’étage théorique. L’étage théorique : Est une partie d’extracteur ou le contact entre les phases est suffisamment intime pendant un temps assez long pour que l’équilibre de distribution du soluté entre phases soit atteint. Le raffinat et l’extrait sortant d’un théorique sont donc en équilibre entre eux. Classement des méthodes d’extraction : L’extraction en N étages peut être réalisé : - En discontinue : les extractions à courant parallèles. - En continue : les extractions à contre-courant En discontinue : après avoir ajoutés une charge de solvant à une charge de produit à extraire, on agite, on laisse puis on sépare les deux phases ça c’est extraction liquide-liquide discontinue simple si pour une extraction discontinu multiple on répété N fois suite d’opérations en utilisant chaque fois du solvant neuf En continu : l’appareil est conçu de façon que l’on puisse continuellement y introduire le mélange à traiter ainsi que le solvant, et on sortir continuellement les deux phases séparés après en contact et séparation. Extraction discontinue (à courants parallèles) : L’extraction à courants parallèles est un procédé dans lequel le solvant est ajouté au mélange diluant- soluté - Mise en contact intime. - L’équilibre est atteint. - Les phases non miscibles sont séparées. Et pour l’extraction multiple l’extrait est soutiré et le raffinat est à nouveau traité par du solvant frais. Domaine d’application : L’extraction liquide-liquide c’est d’abord développée dans l’hydrométallurgie pour la récupération des métaux dans des solutions aqueuses puis a été généralisé :  La séparation de composés ayant des températures d’ébullition voisines.  La séparation d’azéotropes.  La séparation de produit thermosensible.  La concentration ou la purification de solutions diluée. Partie experimental: MODE OPERATOIRE : On examine l’extraction liquide-liquide discontinue dans le système « heptane –Acétane-eau » on utilise en qualité la solution de l’acétone dans l’heptane. Le solvant est l’eau pure on effectue l’extraction à un étage et celle multiple (à deux étage) 1- Extraction à un étage (simple) : On met dans un erlenmeyer 30 ml heptane et 10 ml acétone de la charge. Icharge = 1.3785 On engage la charge en quantité 40 ml dans l’extracteur, on ajoute ensuite 40 ml d’eau et on branche le moteur joint à l’agitateur. L’agitation se déroule pendant 5 min, après avoir terminé l’extraction on débranche le moteur et on laisse le mélange hétérogène à se séparer pendant 10 min. On constate deux phase immiscible, une phase organique qu’on l’appel le raffinat et une phase aqueuse (inorganique) qu’on appelle l’extrait. On déverse l’extrait en ouvrant le robinet en bas de l’extracteur et on récupère le raffinat et à l’aide d’un réfractomètre on mesure l’indice de réfraction du raffinat Iraffinat = 1.3836 2- Extraction multiple : On prépare la charge (30 ml heptane+ 10 ml acétone). La charge est traité dans l’extracteur par 20 ml d’eau pendant 5 min d’agitation, on laisse le mélange à se séparer pendant 10 min. on déverse l’extrait en ouvrant le robinet en bas de l’extracteur. Le raffinat reste dans l’extracteur qui sert de la charge pour le 2éme étage. A l’aide d’une pipette on prélevé un échantillon du raffinat et on mesure l’indice de réfraction du 1ér raffinat. Iraffinat = 1.3850 Après on ajoute dans l’extracteur 20 ml d’eau .l’expérience se reproduit de la même façon que dans le 1ér étage (5 min d’agitation + 10 min de repos) la phase aqueuse est déversé .et la phase organique est analyse dans le refractomètre Iraffinat = 1.3885 Partie de calcule Les données : X 0 0.11 0.231 0.321 0.481 0.641 0.851 Y 0 0.334 0.412 0.456 0.521 0.631 0.763 Tableau - 01 - Xml/ml 0 0.2 0.4 0.6 0.8 I20 1.3886 1.3845 1.3820 1.3760 1.3740 Tableau - 02 – X = mld ' acétone mld ' heptane Y= mld ' acétone ml d' eau I20 : indice de réfraction 1- A partir du tableau - 01 – on construit la courbe d’équilibre. La courbe d’équilibre représente le rapport massique de la phase organique en ordonné en fonction du rapport massique de la phase aqueuse en abscisse. 2- On construit le graphe I20 = f(X). a partie de ce graphe on détermine les concentrations Xint et Xraffinat dans l’extraction simple ansi que Xraffinat 1 et Xraffinat 2 dans l’extraction multiple. Xint = 0.52 Xraffinat = 0.19 extraction simple Xraffinat 1 = 0.24 extraction multiple Xraffinat 2 = 0.08 3- On construit les linges opératoires de l’extraction à un étage et celle à deux étage. Les concentrations de l’acétone dans l’extrait sont respectivement : Y e = 0.430 Y e1 = 0.480 Y e2 = 0.230 4- On calcule le taux d’extraction à partir de la formule suivante : E = Xin−Xr Xin  Pour l’extraction à un étage : E = Xin−Xr Xin = 0.52−0.19 0.52 =0.63 E = 63%  Pour l’extraction multiple : E = Xin−Xr Xin = 0.52−0.08 0.52 =0.85 E = 85 % Donc le taux d’extraction atteint par l’extraction multiple est plus élevé que cela atteint par l’extraction simple. 5- On estime la divergence D = Emax−Emin E max ∗100 D = 0.85−0.63 0.85 100 = 25.88 D = 25.88% Conclusion L’extraction est une méthode de purification et d’après ce TP on a conclu que l’extraction multiple (plusieurs étages) est plus efficace que l’extraction simple (à un étage) Université M’hamed Bougera Boumerdes Faculté des hydrocarbures et de la chimie Département de génie des procédés chimiques Procédés de séparation TP : Extraction liquide-liquide discontinue Préparer par : HAOUAS OMAR RAHIM AHMED IMAD TAKI YOUSSEF ISLEM uploads/Finance/ tp-3.pdf