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HAL Id: pastel-00555812 https://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00555812 Submitted on 14 Jan 2011 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Physico-chimie et rhéologie de géopolymères frais pour la cimentation des puits pétroliers Arnaud Bourlon To cite this version: Arnaud Bourlon. Physico-chimie et rhéologie de géopolymères frais pour la cimentation des puits pétroliers. Chimie-Physique [physics.chem-ph]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2010. Français. <pastel-00555812> THÈSE DE DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ PIERRE ET MARIE CURIE Spécialité Physique et Chimie des Matériaux (ED 397) Présentée par Arnaud BOURLON Pour obtenir le grade de DOCTEUR de l’UNIVERSITÉ PIERRE ET MARIE CURIE Sujet de la thèse : Physico-chimie et rhéologie de géopolymères frais pour la cimentation des puits pétroliers Soutenue le 14 décembre 2010 devant le jury composé de : Pr. J.-F. Lambert Président Pr. A. Palomo Rapporteur Dr. N. Roussel Rapporteur Dr. A. Audibert-Hayet Examinateur Dr. D. Pasquier Examinateur Dr. J.-B. d'Espinose Directeur de thèse 1 REMERCIEMENTS Je remercie les membres du jury Annie Audibert-Hayet, Jean-François Lambert, et tout particulièrement mes deux rapporteurs, Nicolas Roussel et Angel Palomo. Je remercie les directeurs des laboratoires qui m'ont accueilli : Jacques Jarrin, Directeur de la Direction Chimie et Physico-chimie appliquées d'IFP Energies nouvelles ; Christian Fretigny, Directeur du laboratoire de Physico-chimie des Polymères et des Milieux Dispersés de l’ESPCI ParisTech. Je remercie mes encadrants David Pasquier et Jean-Baptiste d’Espinose pour leur implication dans le projet et qui m’ont permis d’avancer en jouant au gentil et au méchant à tour de rôle. Mais aussi Eric Lécolier mon troisième encadrant officieux qui a participé à toutes les réunions (sauf lorsqu’il se trompait de ville), mais aussi aux corrections de la thèse. Je remercie aussi tous ceux qui m’ont aidé lors de mes expérimentations ou lors des analyses : Laurent Duval, Bruno Bresson, Didier Frot, Loïc Barré, Joëlle Eyssautier, Patrick Gateau. Je tiens aussi à remercier : Karine avec qui j’ai partagé mon bureau, mais qui en aura profité pour envahir mon espace pendant deux ans et qui n’était jamais satisfaite de la luminosité (pense à arroser la plante quand je ne serai plus là). Mlle Nathalie Palazzo, qui m’aura appris la patience, et à accorder la couleur de mes chaussettes à celle de mon col de chemise. J’espère qu’elle n’a pas déjà oublié mon nom. Valérie qui m’a fait comprendre que la pâtisserie n’était pas accessible à tous. Corinne, qui faisait en sorte qu’il me reste du café lorsque j’étais retardé sur le RER A. 2 Alain, qui était le seul à savoir où trouver tel outil et qui est venu assister à la soutenance, mais qui prenait un malin plaisir lorsque Nathalie me tourmentait. Thomas, qui s’est porté à mon chevet au fin fond de la Sibérie pour me soigner. Patrick, qui à chaque fois que je lui demandais un conseil m’évoquait l’approche imminente de son départ en retraite, pour ensuite resigner pour deux années supplémentaires juste après mon départ. Je pense que je lui ai appris à aimer la science. Gilbert, qui pendant trois ans a attendu de me voir rater les marches de l’entrée des Hortensias sans succès, mais qui était là en cas de problème technique. Bruno, qui réglé comme une horloge allait se recueillir au fond du couloir en sifflant deux fois par jours. Didier, grâce à qui les commandes arrivent avant d’être éditées. Loïc, qui a longtemps essayé de m’échapper en prétextant des pannes de matériels, ou des congrès importants, mais qui finalement s’est révélé être de bon conseil. Jalel, qui à chaque rencontre flattait mon ego en m’appelant "beau gosse", s’il n’était pas marié j’y aurai vu un signe. Jorge, qui est arrivé en France ne sachant pas un mot, et qui serait sans doute reparti très vite s’il avait compris plus tôt, ce que me disait Céline, Gwen et Joëlle. Je remercie aussi Bernard Dewimille et Benjamin Herzhaft mes deux chefs de département, Marie-Hélène, Brigitte, Jacqueline, Sylvie, Xavier, Dominique… Je n’oublie pas non plus les membres de l’ADIFP avec qui j’ai effectué trois séjours à travers le monde très enrichissant. Enfin je remercie les personnes du laboratoire PPMD de l’ESPCI ParisTech qui m’ont accueilli lors des trois derniers mois de ma thèse, alors que j’étais chassé de mon cocon IFPéen. La liste est longue et dépasse l’entendement, je ne pourrais donc pas tous les citer… 3 RESUME / ABSTRACT RESUME Les géopolymères apparaissent comme une alternative potentielle aux liants hydrauliques classiques. Ces aluminosilicates alcalins sont des matériaux amorphes produits à partir de métakaolin, ou de cendres volantes réagissant avec une liqueur d'hydroxyde, ou de silicate alcalin. Cette thèse a pour but d'évaluer le potentiel des géopolymères pour la construction des puits de pétrole. Il s’agit de combler un déficit de caractérisation et de compréhension sur le comportement rhéologique, et sur l'évolution mécanique et chimique, du gâchage à la prise des géopolymères. Pour ce faire, des méthodes aussi diverses que la RMN, le SAXS, la DLS et l'USWR ont été mobilisées pour expliquer les observations rhéologiques et mécaniques. Dans un premier temps, nous avons étudié la viscosité d’un des réactifs de la géopolymérisation : la liqueur alcaline. Nous avons montré que les variations de viscosité peuvent être expliquées par des considérations de volumes effectifs des espèces en solution. Les variations de ces volumes effectifs en fonction de la composition peuvent être rationalisées en invoquant le phénomène de volume d’excès molaire, lié à la solvatation des ions, ainsi que l’organisation de la liqueur en paires d’ions. Une fois la viscosité de la liqueur connue, il est possible de suivre l’évolution des propriétés rhéologiques de la suspension de métakaolin lors des premières heures de la réaction, en fonction de la composition et de la température. Finalement, un suivi combiné de la dissolution du métakaolin par RMN du solide et du développement des propriétés mécaniques de la matrice géopolymère du gâchage au durcissement par USWR nous a permis de conclure au caractère limitant de l’étape de dissolution du métakaolin. Mots clés : Géopolymère ; Aluminosilicate ; Métakaolinite ; Silicate ; Rhéologie ; Viscosité ; RMN 29Si ; RMN 27Al ; USWR ; Cimentation ; Puits 4 ABSTRACT PHYSICAL CHEMISTRY AND RHEOLOGY OF FRESH GEOPOLYMER FOR OIL WELL CEMENTING Geopolymers appear as a potential alternative to the conventional cement materials. Alkali aluminosilicate materials also called geopolymers are amorphous materials produced from metakaolin or fly-ash reacting with alkali hydroxide/alkali silicate solution. The aim of this thesis is to evaluate the potential of geopolymers for the construction of oil wells. The lack of knowledge on the rheological behavior and on the mechanical and chemical evolution from mixing to setting of geopolymers, guided this thesis. Therefore, techniques as diverse as NMR, SAXS, DLS and USWR have been mobilized to explain the rheological and mechanical observations. Initially, we studied the viscosity of one of the reactant of geopolymerization : the alkaline liquor. We have shown that variations of the viscosity can be explained thank to considerations of specific volumes of the species in solution. The variations of these specific volumes as a function of composition can be rationalized by invoking phenomena such as molar excess volume, linked to the solvation of ions and ion pairing. Once the liquor's viscosity is known, it is possible to follow the evolution of the rheological proprieties of the suspensions of metakaolin, in the early hours of reaction, as a function of the composition and temperature. Finally, a combined monitoring of the dissolution of metakaolin by solid state NMR, and of the development of the mechanical properties of the geopolymer matrix from mixing to hardening by USWR allowed to conclude that the dissolution of metakaolin is the limiting step of the geopolymerization. Keywords : Geopolymer ; Aluminosilicate ; Metakaolinite ; Silicate ; Rheology ; Viscosity ; 29Si NMR ; 27Al NMR ; USWR ; Cementing ; Well 5 Cette thèse a été effectuée au sein de la direction Chimie et Physico-chimie appliquée d'IFP Énergies nouvelles, et dans le laboratoire Physico-chimie des Polymères et des Milieux Dispersés de l'ESPCI ParisTech. IFP Énergies nouvelles 1 et 4, avenue de Bois-Préau 92852 Rueil-Malmaison cedex FRANCE Laboratoire PPMD, UMR 7615 ESPCI ParisTech 10, rue Vauquelin 75231 Paris cedex 05 FRANCE 7 TABLE DES MATIERES REMERCIEMENTS........................................................................................1 RÉSUMÉ / ABSTRACT..................................................................................3 Résumé................................................................................................................... 3 Abstract................................................................................................................... 4 TABLE DES MATIÈRES..................................................................................7 TABLE DES ILLUSTRATIONS........................................................................11 Tableaux ............................................................................................................... 11 Figures.................................................................................................................. 12 INTRODUCTION .........................................................................................19 CHAPITRE 1. ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE ......................................................23 1.1. Histoire des géopolymères............................................................................. 23 1.2. Approche de la chimie et de la nomenclature des géopolymères .................. 24 1.3. Structure chimique des géopolymères........................................................... 26 1.4. Mécanisme de la géopolymérisation.............................................................. 28 1.5. Effet des silicates ........................................................................................... 30 1.6. Effet des cations (Na+, K+ , Ca2+…)................................................................ 32 1.7. Effet de uploads/Geographie/ physico-chimie-et-rheologie-de-geopolymeres-frais-pour-la-cimentation-des-puits-petroliers.pdf