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HAL Id: tel-01296439 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01296439 Submitted on 31 Mar 2016 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Synthèses et caractérisations d’oxydes mixtes à base de cuivre, zinc et aluminium issus de précurseurs de type hydrotalcite : Application pour la réaction de vaporeformage du biométhanol Dima Hammoud To cite this version: Dima Hammoud. Synthèses et caractérisations d’oxydes mixtes à base de cuivre, zinc et alu- minium issus de précurseurs de type hydrotalcite : Application pour la réaction de vaporeformage du biométhanol. Catalyse. Université du Littoral Côte d’Opale, 2015. Français. NNT : 2015DUNK0381. tel-01296439 N° d’ordre : ULCO THÈSE Présentée publiquement à L’UNIVERSITÉ DU LITTORAL - CÔTE D’OPALE Pour obtenir le grade de DOCTEUR EN CHIMIE par Dima HAMMOUD Synthèses et caractérisations d’oxydes mixtes à base de cuivre, zinc et aluminium issus de précurseurs de type hydrotalcite Application pour la réaction de vaporeformage du biométhanol Soutenue le 09 Juin 2015 devant la Commission d’Examen Membres du Jury : Rapporteur Pr. Béchara Taouk Institut National des Sciences Appliquées, Rouen Rapporteur Pr. Madona Labaki Université Libanaise, Faculté des Sciences, Fanar Examinateur Pr. Antoine Aboukaïs Université du Littoral Côte d’Opale, Dunkerque Examinateur Dr. Charles Tabet Conseil National de la Recherche Scientifique, Liban Encadrant Dr. Cédric Gennequin Université du Littoral Côte d’Opale, Dunkerque Directeur de thèse Pr. Edmond Abi-Aad Université du Littoral Côte d’Opale, Dunkerque UCEIV, Unité de Chimie Environnementale et Interactions sur le Vivant, MREI 1 ULCO, Université du Littoral Côte d’Opale 145, Avenue Maurice Schuman, Dunkerque À ma mère À mon Père À ma sœur et mes frères À toi, mon amour Remerciements « Soyons reconnaissants aux personnes qui nous donnent du bonheur; elles sont les charmants jardinierspar qui nos âmes sont fleuries.» Marcel Proust Ce travail a pu être accompli grâce au soutien des personnes qui ont manifesté un intérêt à l'égard de ma recherche et qui ont cru en moi et en mes compétences. Tout d’abord, je tiens à remercier Monsieur le Professeur Dominique Courcot, directeur de l’U.C.E.I.V, de m’avoir accueilli au sein de l’unité. Mes pensées à Monsieur le Professeur Pirouz Shirali qui m’a toujours encouragé à poursuivre mon rêve jusqu’à la fin. Je tiens à exprimer mes plus vifs remerciements à Monsieur Edmond Abi-Aad, Professeur à l’Université du Littoral Côte d’Opale, qui fut pour moi un directeur de thèse attentif malgré ses nombreuses charges et responsabilités. Sa compréhensibilité, sa rigueur scientifique et sa clairvoyance m’ont beaucoup appris durant ce parcours. Je vous adresse toute ma reconnaissance pour votre patience, vos conseils avisés et pour la mise en valeur de mon travail. J’ai eu le privilège d’être votre élève. Monsieur Cédric Gennequin, Maître de Conférences à l’Université du Littoral Côte d’Opale, je tiens à te remercier infinimment pour avoir encadré mon travail de thèse durant toutes ces années. Malgré toutes les difficultés rencontrées dans les manipulations, les mises au point et les analyses, tu as tenu ta promesse de ne pas me laisser tomber. Nous avons valorisé nos résultats dans les plus importants congrès. Très humblement, je te remercie pour tes encouragements répétés, pour ta gentillesse et pour la confiance que tu m’as accordée durant les moments de doute. Ma profonde gratitude s’aderesse à Monsieur le Professeur Antoine Aboukaïs, pour sa générosité, son aide moral et sa richesse scientifique qui ne connaissent pas ni des limites ni de temps. Il m'a permis de clarifier mes pensées parfois embrouillées et d’orienter mes recherches. Merci d’avoir accepté de présider ce jury de thèse. J’exprime tous mes remeciements à l’ensemble des membres de mon jury : Madame Madona Labaki, Professeur à l’Université Libanaise, Monsieur Béchara Taouk, Directeur du laboratoire de sécurité des procédés chimiques (ROUEN) et Monsieur Charles Tabet, Vis président du CNRS-L, qui m’ont honoré par leurs présences. Je vous remercie pour vos commentaires qui ont permis d’améliorer cette mémoire de thèse. Je pense particulièrement à Madame Elena Jilinskaya, Ingénieur d’Etudes à l’U.C.E.I.V, pour son aide précieux dans les mesures et les analyses RPE. Je voudrais exprimer particulièrement toute mon amitié à Madame Lucette Tidahy, Ingénieur d’Etudes à l’U.C.E.I.V, et Monsieur Fred Ledoux, Maître de Conférences à l’Université du Littoral Côte d’Opale, qui m’ont assuré l’ambiance pour rester motivée, le coeur léger et l’esprit tranquille durant mon séjour en France. Un grand merci pour Monsieur Stéphane Siffert, Professeur à l’Université du Littoral Côte d’Opale, pour son aide scientifique et moral. Je tiens à remercier Madame Lucie Courcot pour les analyses de MEB et toute l’équipe du C.C.M : Monsieur CAZIER Fabrice, Agnès, Dorothée et Paul pour les expériences effectuées et pour vos propositions dans le travail. Mention spéciale à tous mes collègues et ami(e)s qui m’ont aidé à surmonter les passages dans le vide et les périodes difficiles : Sara, Doris, Sihem, Olfa, Mina, Mireille, Raya, Jihane, Sohayb, Alekhandro, Chloé, Sami, Mira Skaf, Mohamed, Iman, Layal. Je garderai un bon souvenir des moments qu’on a pu passer ensemble. Je vous souhaite tous beaucoup de succès autant sur le plan professionnel que sur le plan personnel. Mes plus profonds remerciements s’adressent à mes chers parents. Sans votre soutien, je n’aurais jamais pris la décision de voyager si loin et de continuer mes études de doctorat. Je voulais vous remercier, d'avoir fait de moi ce que je suis aujourd'hui et des valeurs que vous avez si bien su m'inculquer, la gentillesse, le respect, le dévouement et la forte volonté. Je vous dois cette thèse : maman, je veux dire que je t'aime le plus au monde. Un seul regard de tes yeux clairs me suffit toujours pour reprendre la force et lutter contre les obstacles. Tu étais et tu resteras toujours mon ange gardien qui ne me laisse jamais. Pardonnes-moi pour tous les jours que j’ai passé loin de toi. Papa, tu m’as toujours dit que la patience est la clé de succès, je sais que tu m’aimes, du plus profond de ton coeur et cet amour est tellement réciproque, tu m'a tellement donné aussi que je n'ai pas assez de mots pour t'exprimer, tout d'abord ma reconnaissance et ma plus profonde tendresse. Je remercie en particulier ma sœur Hanadi et sa famille, mon frère Firas et sa famille, et mon frère Chadi pour être toujours présents à côté de moi. Vos mots d’encouragement restent toujours gravés dans ma mémoire et mon coeur. Merci pour m’avoir soutenu dans mes décisions, pour me partager vos moments de joie qui m’ont poussé toujours vers l’avant. Plus personnellement, je remercie profondemment mon partenaire et mon fiancé, Mojtaba Mortada, pour tout ce qu’il m’a offert pendant ces annés d’études. Merci pour ton écoute, ton aide et ton grand amour incontestable. Malgré les distances qui nous ont séparées, tu étais le remède de mes douleurs, l’arc-en-ciel pour mes jours de pluie et le sourire dans mes pensées. Avec toi, j’ai volé sur les ailes de mon rêve avec un cœur plein de respect et de confiance. Rien ne peut pas exprimer mon amour et ma gratitude, une nouvelle vie nous attend. Je souhaite faire part de ma profonde reconnaissance au Conseil National de Recherche Scientifique (CNRS-L). Grâce à votre fianancement, je vais pouvoir faire aboutir un projet qui me tient à cœur. Je remercie enfin toutes les personnes intéressées par mon travail, en espérant qu’elles puissent trouver dans mon rapport des explications utiles pour leurs propres travaux. SOMMAIRE Introduction générale 1 CHAPITRE 1 : Étude bibliographique I.1 Sources d’énergie épuisables et conséquences 10 I.2 Piles à combustible et leurs intérêts 12 I.3 L’hydrogène 14 I.4 La biomasse et son intérêt 16 I.5 Vaporeformage 24 I.6 Les catalyseurs utilisés dans le vaporeformage du méthanol 32 I.7 Choix de la voie hydrotalcite: 40 Bibliographie du chapitre 1 50 CHAPITRE 2 : Étude des catalyseurs massiques CuxZn6-xAl2 PARTIE I : Synthèse des solides CuxZn6-xAl2 HT séchés et calcinés 65 PARTIE II: Étude des solides séchés CuxZn6-xAl2 HT par les 66 méthodes physico-chimiques PARTIE III : Test catalytique de vaporeformage du biométhanol 114 Bibliographie du chapitre 2 156 CHAPITRE 3: Etude des catalyseurs imprégnés x% Cu/Zn-Al PARTIE I : Caractérisation physico-chimiques des solides 170 PARTIE II : Étude catalytique des solides x% Cu/Zn-Al calcinés 215 vis-à-vis de vaporeformage du bio-méthanol PARTIE III : Comparaison entre les catalyseurs massiques 232 et supportés Bibliographie du chapitre 3 233 Conclusion générale et perspectives 237 Annexes 240 INTRODUCTION GÉNÉRALE Introduction générale 2 La pollution d’air, le réchauffement climatique et le développement industriel effréné de certains pays sont devenus des problèmes dangereux qui affectent l’environnement et endommagent la santé. Des émissions gazeuses comme le dioxyde de carbone, la vapeur d’eau et l’oxyde nitreux contribuent à l’augmentation de l’effet serre et par conséquent au réchauffement climatique. Dans les uploads/Geographie/ th-se-dima-hammoud.pdf