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HAL Id: tel-01307471 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01307471 Submitted on 26 Apr 2016 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Synthèse de membranes minérales de nanofiltration par formation de films minces de zéolithes sur un support tubulaire en alumine : étude de l’évolution des propriétés de surface et des caractéristiques de filtration en milieu aqueux Ali Said To cite this version: Ali Said. Synthèse de membranes minérales de nanofiltration par formation de films minces de zéolithes sur un support tubulaire en alumine : étude de l’évolution des propriétés de surface et des caractéris- tiques de filtration en milieu aqueux. Autre. Université de Haute Alsace - Mulhouse; Université libanaise, 2015. Français. NNT : 2015MULH6212. tel-01307471 THESE EN COTUTELLE Pour obtenir le grade de Docteur délivré par L’Université de Haute Alsace Ecole doctorale Physique et Chimie-Physique (ED 182) Et L’Université Libanaise Ecole Doctorale des Sciences et Technologie Spécialité : Chimie des matériaux Présentée et soutenue publiquement par Ali SAID 13 Novembre 2015 Synthèse de membranes minérales de nanofiltration par formation de films minces de zéolithes sur un support tubulaire en alumine : étude de l'évolution des propriétés de surface et des caractéristiques de filtration en milieu aqueux Commission d’examen : Dr. Sébastien Déon, Université de Franche Comté, Besançon Rapporteur Dr. Mohamad Hmadeh, Université américaine de Beyrouth, Liban Rapporteur Pr. Patrick Fievet, Université de Franche Comté, Besançon Examinateur Pr. Fawaz El Omar, Université Libanaise, Liban Examinateur Dr. Jean DAOU, Université de Haute Alsace, Mulhouse Directeur de thèse Pr. Joumana Toufaily, Université Libanaise, Liban Directeur de thèse Dr. Lionel Limousy, Université de Haute Alsace, Mulhouse Codirecteur de thèse Pr. Patrick Dutournié, Université de Haute Alsace, Mulhouse Membre invité Pr. Tayssir Hamieh, Université Libanaise, Liban Membre invité À ceux sans qui je ne suis rien : Mon père, Ma mère, Mon frère et mes sœurs Un cri vers le ciel ! A mon cousin, mon oncle et mon grand-père Et à Zeinab ! Vous êtes bons si vous marchez fermement et d’un pas hardi vers votre but. Cependant vous n’êtes pas mauvais si vous y allez en boitant ! Khalil Gibran Remerciements Avant de rentrer dans le vif du sujet, il m’est indispensable de remercier l’ensemble des personnes que j’ai pu côtoyer au cours de ces trois années de thèse et qui ont, de près ou de loin contribué à l’aboutissement de ce projet. Je remercie tout d’abord les membres du jury Monsieur Sébastien Déon et Monsieur Mohamad Hmadeh d’avoir accepté de juger ce travail en qualité de rapporteurs ainsi que Monsieur Patrick Fievet, Monsieur Fawaz El Omar, Monsieur Tayssir Hamieh, et Monsieur Sami Tlais d’avoir accepté de faire partie de ce jury de thèse. Je remercie l’association de « Fondation Pierre et Jeanne Spiegel » pour avoir financé mon travail cette dernière année de thèse ainsi que l’AMOPA (Association des Membres de l’Ordre des Palmes Académiques) de m’avoir attribué récemment un prix d’encouragement. Ce travail de thèse a été réalisé au sein de l’Équipe Matériaux à Porosité Contrôlée MPC de l’Institut de Science des Matériaux de Mulhouse. Je tiens à remercier Cathie Vix de m’avoir accueilli au sein de son laboratoire et Bénédicte Lebeau au sein de son équipe. J’adresse mes plus vifs remerciements à Jean Daou et Lionel Limousy d’avoir dirigé mon sujet et orienté mon travail tout au long de mon parcours. Je tiens à leur témoigner ma plus profonde reconnaissance pour leur encadrement, leur soutien, leur disponibilité et leurs connaissances qu’ils ont toujours été prêt à partager. Il est quasiment impossible d’exprimer en quelques phrases toute ma reconnaissance, pour leurs compétences scientifiques, mais aussi leurs incontestables qualités humaines qui me furent agréables de partager, dans les bons moments comme dans ceux difficiles. Les bons moments passés soit au laboratoire soit dans la vie privée sont en particulier de très bons souvenirs. Et un remerciement spécial à Patrick Dutournié pour avoir supporté l’ensemble de mes questions sur la partie filtration et modélisation, pour le temps qu’il m’a accordé et les innombrables heures qu’il m’a consacrées à chaque fois que j’avais des doutes dans la partie lointaine de mon parcours. Tous mes respects et ma profonde reconnaissance à ma directrice de thèse Prof. Joumana Toufaily au Liban pour avoir proposé ce sujet et pour son encadrement. Merci pour les conseils et les encouragements que tu m’as accordés chaque fois que cela fût nécessaire. Merci au directeur de l'équipe MCEMA de l’Université Libanaise Prof. Tayssir Hamieh et de l’ensemble de l’équipe dont Jalal H., Mohamad R., Bashar, Nabil, Walaa, Enaam, Zeinab S., Houssam,… Merci aussi à Emel, Sébastien, Marie-Paule, Mariam, Bérénice et Lydie pour les agréables moments que nous avons passés ensemble à Mulhouse. Je ne manquerai pas de remercier tous les membres actuels et anciens de l’équipe MPC qui m’ont accompagné pendant cette thèse, pour l’ambiance sympathique, pour leur soutien, leurs conseils et leur gentillesse : Guillaume R., Lætitia, Audrey, Dante, Jacques, Laura, Maeva, Gaétan, Jessica, Brice, Atika, Pierrick, Amir, Ismail,… Je tiens à remercier aussi Magali Bonne pour être une amie toujours à mes côtés, Rébecca Meyer pour sa gentillesse, Joël Patarin et Gérard Chaplais pour leur aide précieuse lors des discussions scientifiques. Grand merci également à Habiba Nouali, Laure Michelin et Ludovic Josien pour leur aide dans la partie caractérisation. Je voudrais remercier toutes les personnes extérieures qui ont su rendre ma vie de thèse très agréable et qui l’ont enjolivée à travers de nombreuses soirées, week-end et vacances : Walid, Mounia, Pierre, Fadel, Ibrahim, Haifa, Marwan, Marc, Georges, Bandar, Marcel, Assi, Rached, Rachad, Ali K., Zaher, Rodolphe, Ahmad I., Ola, Joelle Mag, Joelle M., Batoul, Ali M., Haissam, Jimmy, Hassan M., Abbas, Hoda, Mohamad Ch, à la famille Tissot et tous ceux que j’oublie ici…Et puis à Ihab, mon ami, colocataire et collègue au laboratoire, merci d’être là… et à Zeinab, un remerciement très spécial pour sa présence, son accompagnement et son support pendant les moments difficiles… Vous m’avez tous accordé le support moral. Je souhaite faire part de ma plus profonde gratitude à chacun des membres de ma famille. Je remercie mes parents, mon frère Hassan, ma belle sœur Malak, ma nièce Nour, mes deux sœurs Maya et Aya et ma grande famille, dont ma grand-mère, Mohamad O., Zeinab M., ma tante Nehmat, mes cousins Ali R., Petra, Marwan, Nizar, Rouba, Samah, Jana, Nidal, Abed, Safaa, Mimo, Ahmad, Hadia, Rabih, Nana, Wissam w., Rima… et mes oncles Ahmad, Tayssir,…, d’avoir cru en moi, de m’avoir encouragé et d’être à coté de moi pendant toutes ces années. Je leur dédie donc cette thèse. Et pour finir, un grand merci aux trois personnes que j’ai perdues pendant cette période et qui sont sûrement fières de moi là où elles sont ! Mon cousin Ali M., mon oncle Ali S. et mon grand-père Abdelhamid. Je ne vous oublierai jamais! Sommaire Sommaire Sommaire Introduction Introduction ........................................................................................................................................ 1 Chapitre I : État de l’art 1. Les zéolithes : Généralités ........................................................................................................ 10 1.1. Un peu d’histoire et structures ...................................................................................... 10 1.2. Méthodes de synthèse ................................................................................................... 11 1.3. Propriétés et applications .............................................................................................. 13 1.4. Description des zéolithes utilisées dans le cadre de la thèse ........................................ 15 1.4.1. La zéolithe ZSM-5 de type structural MFI ..................................................... 15 1.4.2. Les zéolithes EMC-1 et NaY de type structural FAU .................................... 17 1.4.3. La zéolithe mordénite de type structural MOR .............................................. 18 2. La zéolithisation de supports ................................................................................................... 19 2.1. Les objets zéolithiques (films et membranes) : généralités .......................................... 19 2.2. Méthodes de synthèse des films et couches zéolithiques ............................................. 21 2.2.1. Méthode de synthèse in-situ ........................................................................... 22 2.2.2. Méthode de synthèse par ensemencement et croissance secondaire .............. 26 2.3. Zéolithisation de supports en alumine  ...................................................................... 27 2.3.1. Les supports en alumine ................................................................................. 28 2.3.2. Optimisation du dépôt zéolithique sur les supports en alumine ..................... 29 2.4. Autres applications des films zéolithiques et des membranes ...................................... 38 3. La filtration membranaire (en milieu aqueux) ...................................................................... 39 3.1. Généralités .................................................................................................................... 39 3.2. Les différents types de membranes minérales .............................................................. 39 3.2.1. Nature chimique des couches filtrantes .......................................................... 40 3.2.2. Structure des membranes ................................................................................ 41 3.2.3. Géométrie des membranes céramiques et modules de filtration adaptés ....... 43 3.2.4. Les différents modes de fonctionnement ........................................................ 45 3.3. Grandeurs caractéristiques des membranes .................................................................. 45 Sommaire 3.3.1. Perméabilité hydraulique et flux volumique .................................................. 46 3.3.2. Rétention des solutés et taux de rejet ............................................................. 47 3.3.3. Seuil de coupure et diamètre de pore moyen .................................................. 49 3.3.4. Sélectivité d’une membrane ........................................................................... 49 3.3.5. Les phénomènes d’exclusion .......................................................................... 50 3.3.6. Origine de la charge de la surface d’une membrane minérale ....................... 55 3.4. Phénomènes limitant le transfert de matière dans les membranes de filtration ............ 56 3.5. uploads/Litterature/ 2015mulh6212-these-said.pdf