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Chapitre iii atd Chapitre III Analyse thermique di ?érentielle ATD I- Dé ?nition et principe L ? analyse thermique di ?érentielle est une technique mesurant la di ?érence de température entre un échantillon et un produit de référence un produit thermiquem

Chapitre III Analyse thermique di ?érentielle ATD I- Dé ?nition et principe L ? analyse thermique di ?érentielle est une technique mesurant la di ?érence de température entre un échantillon et un produit de référence un produit thermiquement inerte en fonction du temps ou de la température quand la température est suivie sous atmosphère contrôlée L ? ATD est une méthode permettant la détection des modi ?cations aussi bien pour les produits sous forme gazeuse que liquide ou solide L'enregistrement de DT en fonction de la température ou du temps représente le pic d'ATD le pic qui peut être endothermique DT et DH pour la fusion dénaturation gélatinisation déshydratation transition vitreuse etc ou exothermique DT et DH pour la cristallisation géli ?cation oxydation polymérisation fermentation décomposition etc selon la nature de la transformation considérée Fig- - principe du fonctionnement de l ? ATD C a b Fig- - courbe obtenue par ATD a courbe théorique b courbe expérimentale Remarque Pour avoir une bonne ligne de base avant transformation il faut que le dispositif soit symétrique par rapport à l ? axe du four CII- Appareillage Fig- - Appareillage de l ? ATD ATG couplé Un analyseur ATD comporte Un four électrique vertical permettant le chau ?age de l ? échantillon et la référence - Le porte échantillon c ? est une pièce cylindrique mm de diamètre mm de longueur il est percé longitudinalement de trous cylindriques de mm de diamètre permettant de loger les creusets o? on met l ? échantillon à analyser et la référence - Le capteur à base de thermocouples une des deux soudures du thermocouple est placé dans le creuset qui contient l'échantillon et l'autre dans l'un des creusets qui contiennent l'étalon le capteur délivre le signal di ?érentiel correspondant à la di ?érence de température entre l'échantillon et la référence et trace directement la courbe résultante Le dispositif d ? acquisition et de traitement des données Les courbes ?T f t sont enregistrées graphiquement o? à l'aide d'un micro- ordinateur permettant la numérisation des données ?T expérimentales et l'exploitation des thermogrammes CIII- Interprétation quantitative de l ? ATD On admet en général que l'aire S d'un pic est directement proportionnelle à la grandeur Q de l'e ?et thermique lui ayant donné naissance S K Q Le facteur de proportionnalité K dépend en pratique de la conductivité thermique de l'échantillon de sa capacité calori ?que de la forme et du niveau de remplissage des creusets des caractéristiques de l'appareillage etc ? L ? aire du pic endothermique ou exothermique dans les thermogrammes d ? ATD représente l ? enthalpie massique chaleur latente massique de la réaction En e ?et à pression constante on a ? H ? ? Q ? m Cp ? T ? m Cp T ?? T La variation de la chaleur en fonction de la température à pression constante nous donne la capacité calori ?que de l ? échantillon à analyser Cp ? ? ? ? ?? ?? dqéch dT ? ?