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Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec MA. 100 – S.T. 1.1 Dét

Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec MA. 100 – S.T. 1.1 Détermination des solides totaux et des solides totaux volatils : méthode gravimétrique 2017-01-23 (révision 5) Comment fonctionne la codification? MA. 203 - As Méthode d'analyse approuvée 100 - Propriétés 200 - Métaux 300 - Matières inorganiques non métalliques 400 - Matières organiques 500 - Toxicologie 700 - Microbiologie 800 - Biologie 900 - Terrain 1000 - Agricole 00 - Général 01 - Air ambiant 02 - Rejets atmosphériques 03 - Eau potable, eaux naturelles, etc. 04, 14, 15 - Eaux usées (municipales, industrielles, etc.) 05, 10, 16 - Sols ou sédiments 06 - Tissus végétaux 07 - Tissus animaux 08, 09, 13 - Résidus (déchets, huiles, boues, etc.) 17 - Précipitations acides Identification du paramètre Ce document doit être cité de la façon suivante : MINISTÈRE DU DÉVELOPPEMENT DURABLE, DE L’ENVIRONNEMENT ET DE LA LUTTE CONTRE LES CHANGEMENTS CLIMATIQUES DU QUÉBEC, Détermination des solides totaux et des solides totaux volatils : méthode gravimétrique, MA. 100 – S.T. 1.1, Rév. 5, Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec, 2017, 13 p. Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec 2700, rue Einstein, bureau E.2.220 Québec (Québec) G1P 3W8 Téléphone : 418 643-1301 Télécopieur : 418 528-1091 Courriel : ceaeq@mddelcc.gouv.qc.ca © Gouvernement du Québec, 2017 Note – Les méthodes publiées avant le 14 janvier 2014 ont deux chiffres à la fin de la codification de la méthode (p. ex., MA. 203 – As 3.4). Le premier chiffre désigne le numéro de la méthode (3) et le deuxième chiffre désigne le numéro de l’édition (4). MA. 100 – S.T. 1.1 3 de 13 TABLE DES MATIÈRES INTRODUCTION 5 1. DOMAINE D’APPLICATION 5 2. PRINCIPE ET THÉORIE 6 3. INTERFÉRENCE 7 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 7 5. APPAREILLAGE 7 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS 7 7. PROTOCOLE D’ANALYSE 8 7.1. Conditionnement des capsules en porcelaine 8 7.2. Dosage des solides totaux ou solides totaux volatils 8 7.3. Humidité, matières volatiles à 550 °C, matière organique à 550 °C et cendres dans les solides 9 7.4. Matière organique à 375 °C dans les sols agricoles ET LES AMENDEMENTS CALCIQUES OU MAGNÉSIENS 9 7.5. Préparation spéciale de la verrerie 10 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 10 8.1. Solides totaux 10 8.2. Solides totaux volatils 11 8.3. Humidité, poids sec, matière sèche et siccité 11 8.4. Matières volatiles à 550 °C, matière organique à 550 °C ou pourcentage de cendres 12 8.5. Matière organique à 375 °C pour les sols agricoles (perte au feu) 12 9. CRITÈRES D’ACCEPTABILITÉ 12 10. BIBLIOGRAPHIE 13 MA. 100 – S.T. 1.1 5 de 13 INTRODUCTION Dans les échantillons liquides, les solides totaux sont constitués par les matières dissoutes et les matières en suspension contenues dans l’eau. Les solides totaux représentent la quantité de solides contenus dans l’échantillon après l’évaporation de l’eau. La méthode décrite ci-après est basée sur la méthode « Total solids dried at 103-105 °C » de Standard Methods for the Evaluation of Water and Wastewater. Les solides totaux volatils représentent la perte de substances volatiles lorsque l’échantillon est chauffé à 550 °C. La méthode d’analyse décrite ci-après est basée sur la méthode « Fixed and volatile solids at 550 °C » de Standard Methods for the Evaluation of Water and Wastewater. Dans les échantillons solides, le pourcentage d’humidité représente la perte d’eau lorsque l’échantillon est chauffé à 103-105 °C. Cette valeur est nécessaire lorsque les résultats des autres paramètres doivent être rapportés sur base sèche. La méthode décrite ci-après est adaptée de la méthode « Total solids dried at 103-105 °C » de Standard Methods for the Evaluation of Water and Wastewater. La matière volatile à 550 °C représente la perte des substances volatiles lorsque l’échantillon est chauffé à 550 °C. La méthode décrite ci-après est adaptée de la méthode 1684, « Total, Fixed and volatile solids in water, solids and biosolids » de l’U.S. Environmental Protection Agency. L’analyse de la matière organique est exigée dans le Règlement sur les exploitations agricoles. La matière organique représente la perte de substances volatiles lorsque l’échantillon est chauffé à 375 °C. Cette méthode est basée sur la méthode MA-2, Détermination de la matière organique par incinération, du Conseil des productions végétales du Québec. La mesure du pourcentage de siccité ou de solides d’un échantillon est exigée dans les règlements suivants : Règlement sur les fabriques de pâtes et papiers, Règlement sur les carrières et sablières et Règlement sur l’enfouissement et l’incinération des matières résiduelles. 1. DOMAINE D’APPLICATION Cette méthode d’analyse sert à déterminer la concentration de solides totaux et de solides totaux volatils dans les effluents liquides et les boues, le pourcentage d’humidité et de matières volatiles dans les échantillons solides et le pourcentage de matière organique dans les échantillons de sols agricoles. La limite de détection rapportée et le domaine d’application pour chaque type d’échantillon sont indiqués dans les tableaux suivants. Solides totaux Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application Eaux 6 mg/l 6 à 50 000 mg/l Boues 770 mg/kg 770 à 1 000 000 mg/kg Des concentrations plus grandes peuvent être rapportées en utilisant un volume d’échantillon plus petit. 6 de 13 MA. 100 – S.T. 1.1 Solides totaux volatils Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application Eaux 10 mg/l 10 à 50 000 mg/l Boues 770 mg/kg 770 à 1 000 000 mg/kg Des concentrations plus grandes peuvent être rapportées en utilisant un volume d’échantillon plus petit. Humidité (ou siccité ou poids sec ou matière sèche) Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application Boue ou solide 0,10 % 0,10 à 100 % Matière organique à 375 °C Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application Solide 0,80 % 0,80 à 100 % Matières volatiles à 550 °C (ou cendres) Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application Boue ou solide 0,12 % 0,12 à 100 % 2. PRINCIPE ET THÉORIE Pour la détermination de la concentration des solides totaux et des solides totaux volatils dans des échantillons liquides et de boues, une portion de l’échantillon est évaporée à 103-105 °C dans une capsule préalablement pesée. La quantité de solides totaux est obtenue par la différence entre le poids du résidu séché à 103-105 °C et le poids de la capsule vide. Par la suite, si l’analyse des solides totaux volatils est demandée, la capsule est chauffée à 550 °C. La quantité de solides totaux volatils est obtenue par la différence entre le poids du résidu calciné à 550 °C et celui séché à 103-105 °C. Pour la détermination du pourcentage d’humidité et de matières volatiles à 550 °C dans des échantillons solides, une portion de l’échantillon est pesée et séchée à 103-105 °C. Le pourcentage d’humidité est obtenu par la différence des poids. Par la suite, si le pourcentage de matières volatiles à 550 °C est demandé, la capsule est chauffée à 550 °C. La perte à 550 °C est obtenue par la différence entre le poids du résidu calciné à 550 °C et celui séché à 103-105 °C. Pour la détermination du pourcentage de matière organique dans les sols agricoles, une portion de l’échantillon est séchée à 150 °C dans une capsule préalablement pesée. Par la suite, la capsule est chauffée à 375 °C. Le pourcentage de matière organique est obtenu par la différence entre le poids du résidu calciné à 375 °C et celui séché à 150 °C. MA. 100 – S.T. 1.1 7 de 13 3. INTERFÉRENCE Une eau fortement minéralisée dont le contenu est hygroscopique requiert un temps de séchage prolongé. 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION Les échantillons doivent être conservés (en fonction de la matrice et du règlement) selon les recommandations décrites à la section « Guide d’échantillonnage à des fins d’analyse environnementale » dans le site Web du CEAEQ. Lorsqu’une matrice n’est couverte par aucun de ces cahiers, le CEAEQ peut donner l’information aux clients qui en font la demande. Il faut prélever un échantillon représentatif dans un contenant de plastique ou de verre et le conserver à environ 4 °C. Aucun agent de conservation n’est requis. Le délai de conservation entre le prélèvement et l’analyse ne doit pas excéder 7 jours pour les échantillons liquides et de 28 jours pour les échantillons solides et de boues. Pour la détermination du pourcentage d’humidité sur des échantillons congelés, le résultat obtenu représente le pourcentage d’humidité de l’échantillon après la décongélation. Cette valeur peut être utilisée uniquement pour rapporter les résultats sur base sèche. 5. APPAREILLAGE 5.1. Capsule en porcelaine pour l’évaporation dont le diamètre minimum est de 9 cm, ou godet en aluminium. 5.2. Étuve à une température de 104 °C ± 1 °C. 5.3. Fournaise à moufle à une température de 150 °C ± 5 °C, 375 °C ± 50 °C ou 550 °C ± 50 °C. 5.4. Dessiccateur. 5.5. Balance analytique dont la sensibilité est de 0,1 mg pour les solides totaux et les solides totaux volatils dans les effluents. 5.6. Balance analytique dont la sensibilité est de 0,1 mg pour les uploads/Management/ma100st11.pdf