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HAL Id: tel-01413354 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01413354 Submitted on 9 Dec 2016 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Contrôle de l’attaque des sources aluminosilicates par la compréhension des solutions alcalines Ameni Gharzouni To cite this version: Ameni Gharzouni. Contrôle de l’attaque des sources aluminosilicates par la compréhension des so- lutions alcalines. Matériaux. Université de Limoges, 2016. Français. <NNT : 2016LIMO0054>. <tel-01413354> UNIVERSITE DE LIMOGES Ecole Doctorale SIMM Science des Procédés Céramiques Traitements de Surface Prés Docteur de l’Univers Nation Discipline : Matéri Contrôle de l’attaqu compréhen Science des Procédés C Laborato Dir Co-encadrée par S Soutenue le 30 Guillaume RENAUDIN Professeu Khaled BOUZOUITA Professeu Jocelyne BRENDLE Professeu Hassib TOUNSI Maître de Samir BAKLOUTI Professeu Basma SAMET Professeu Emmanuel JOUSSEIN Maître de Sylvie ROSSIGNOL Professeu LIMOGES s Céramiques et de THESE en cotutelle Présentée pour obtenir le grade de : r de l’Université de Limoges & Docteur de l Nationale d’Ingénieurs de Sfax : Matériaux Céramiques et Traitements de Surf de l’attaque des sources aluminosilicate compréhension des solutions alcalines Par Ameni GHARZOUNI es Procédés Céramiques et de Traitements de Surface (SP Laboratoire de chimie industrielle-LR01ES26 Dirigée par Sylvie ROSSIGNOL cadrée par Samir BAKLOUTI et Emmanuel JOUSSE 30 Septembre 2016, devant le jury composé de Professeur des Universités, ENSCCF, Clermont-Ferrand Professeur des Universités, IPEIM, Monastir-Tunisie Professeur des Universités, IS2M, Mulhouse Maître de Conférences, FST, Sfax-Tunisie Professeur des Universités, LCI, Sfax-Tunisie Professeur des Universités, LCI, Sfax-Tunisie Maître de Conférences, GRESE, Limoges Professeur des Universités, SPCTS, Limoges UNIVERSITE DE SF Ecole Doctorale Scien Ecole Nationale d’Ing Thèse N° Docteur de l’Ecole ments de Surface minosilicates par la s alcalines Surface (SPCTS) el JOUSSEIN composé de : Ferrand Rapporteur Rapporteur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur SITE DE SFAX Sciences et Technologies tionale d’Ingénieurs de Sfax-Tunisie Remerciements Ce travail a été mené au Laboratoire Science des Procédés Céramiques et Traitements de Surface (SPCTS) à Limoges et au laboratoire de Chimie Industrielle (LCI) à Sfax. Je remercie Monsieur Thierry CHARTIER, directeur du SPCTS, de m’avoir accueillie au sein de ce laboratoire au cours de ma thèse. Je tiens à exprimer ma profonde gratitude à Messieurs Guillaume RENAUDIN et Khaled BOUZOUITA, pour avoir jugé ce travail, ainsi que Madame Jocelyne BRENDLE pour avoir accepté la présidence de mon jury de thèse. De même, je voudrais exprimer toute ma gratitude à Madame Basma SAMET et Monsieur Hassib TOUNSI, pour avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse. Je voudrais également dire un très grand merci à ma Directrice de thèse, Madame Sylvie ROSSIGNOL, pour sa disponibilité, sa confiance et ses conseils avisés et constructifs tout au long de ce travail. Mes remerciements s’adressent aussi à Messieurs Emmanuel JOUSSEIN et Samir BAKLOUTI, qui ont également encadré ce travail pour l’aide qu’ils m’ont apporté ainsi que le temps et l’énergie dépensés. Je remercie Monsieur Jesus SANZ pour avoir accepté de m’accueillir à l’Institut de Science des Matériaux, ICMM, à Madrid. Un grand merci à Madame Isabel SOBRADOS pour sa disponibilité et sa gentillesse. Merci de m'avoir permis d'utiliser la Résonnance Magnétique Nucléaire et de m’initier à la déconvolution des spectres. J'associe mes remerciements à tous les membres du laboratoire et de l'ENSCI, permanents, techniciens, secrétaires et à tous ceux qui, de près ou de loin, ont contribué à la réalisation et à l’aboutissement de ce travail. Je souhaiterais également remercier mes amis et mes collègues (la liste est longue mais je nommerai tout de même William, Ahmed, Perrine, Marie, Aurélie, Julie, Najet, Laeticia, Sylvain, Rémi, Fabrice, Omar, Lamya...) pour leur soutien amical et chaleureux, pour toutes les choses qu’ils m’ont apportées, pour les discussions et pour les soirées (généralement organisées par Perrine) au cours de ces trois années. Ces remerciements seraient incomplets si je n'en adressais pas à mes parents et à mes deux adorables sœurs qui m’ont constamment soutenue. Un merci tout particulier à Helmi pour l’encouragement et la patience. SOMMAIRE GENERAL INTRODUCTION GENERALE 1 CHAPITRE I 3 I. INTRODUCTION .............................................................................................................4 II. LES MATERIAUX CONSOLIDES A FROID .......................................................................4 1. Les sols stabilisés ......................................................................................................... 4 2. Les liants hydrauliques ................................................................................................ 5 3. Les matériaus de type sol-gel ....................................................................................... 5 3. Les géopolymères ........................................................................................................ 6 III. LES GEOPOLYMERES : MATIERES PREMIERES ............................................................7 1. Les solutions alcalines ................................................................................................. 7 2. Les sources aluminosilicates ...................................................................................... 11 IV. LES GEOPOLYMERES : MECANISME DE FORMATION, STRUCTURE ET PROPRIETES D’USAGE ........................................................................................................................17 1. Mécanisme de formation ........................................................................................... 17 2. Structure et microstructure ......................................................................................... 18 3. Propriétés d’usage ...................................................................................................... 22 V. OBJECTIFS DE L’ETUDE .............................................................................................23 VI. BIBLIOGRAPHIE .......................................................................................................24 CHAPITRE II 30 I. INTRODUCTION ...........................................................................................................31 II. LES DIFFERENTES MATIERES PREMIERES UTILISEES .................................................31 1. Les précurseurs liquides ............................................................................................. 31 2. Les précurseurs solides .............................................................................................. 31 III. PROTOCOLES EXPERIMENTAUX ...............................................................................32 1. Synthèse des matériaux consolidés ............................................................................ 32 2. Nomenclature ............................................................................................................. 33 IV. TECHNIQUES DE CARACTERISATION ........................................................................34 1. Caractérisations physico chimiques ........................................................................... 34 1. Caractérisations structurales et microstructurales ...................................................... 38 SOMMAIRE GENERAL 3. Essais mécaniques (compression) .............................................................................. 43 VI. BIBLIOGRAPHIE .......................................................................................................44 CHAPITRE III 46 I. INTRODUCTION ...........................................................................................................47 II. PARAMETRES INFLUANCANT LA REACTIVITE DES MATIERES PREMIERES .................47 1. Réactivité d’attaque de la solution alcaline ............................................................... 47 2. Réactivité de surface de la source aluminosilicate .................................................... 51 III. FAISABILITE DES MATERAIUX GEOPOLYERES A PARTIR DE DIFFERENTS METAKAOLINS ET SOLUTIONS ALCALINES .....................................................................53 1. Domaines d’existence des géopolymères dans le diagramme ternaire Si-Al-M/O ... 53 2. Corrélation entre les domaines d’existence et les propriétés des matières premières 55 IV. EFFET DES PRECURSEURS SUR LE MECANISME DE FORMATION DES GEOPOLYMERES .........................................................................................................................56 1. Cinétique de la réaction : analyse thermique in-situ .................................................. 56 2. Type de réseau formé : spectroscopie IRTF in-situ ................................................... 58 3. Taux de la réaction : RMN de 27Al in-situ ................................................................. 59 V. EFFET DES PRECURSEURS SUR LES RESEAUX STRUCTURAUX ET LES PROPRIETES FINALES ........................................................................................................................61 1. Statuts de l’eau et structure poreuse ....................................................................... 61 2. Structure locale 63 3. Propriétés mécaniques 65 VI. VALORISATION 1. Recyclage des déchéts géopolymères ........................................................................ 61 2. Valorisation d’une argile tunisienne .......................................................................... 61 VII. MODELE DE REACTIVITE ........................................................................................74 VIII. BIBLIOGRAPHIE .....................................................................................................80 CHAPITRE IV 83 CONCLUSION GENERALE 218 ANNEXES 221 INTRODUCTION GENERALE INTRODUCTION GENERALE INTRODUCTION GENERALE INTRODUCTION GENERALE 1 La recherche de nouveaux liants plus économiques, peu énergivores et moins polluants tels que les matériaux géopolymères a été privilégiée par les impératifs de la préservation de l’environnement et dans le cadre du développement durable. Ces liants résultent de l’activation d’une source aluminosilicate par une solution alcaline. Ils sont caractérisés par leur facilité de mise en œuvre, leurs propriétés d’usages satisfaisantes et la variété des domaines d’application tels que le génie civil, l’aéronautique, le traitement des déchets… Le développement des matériaux géopolymères a permis un regain d’intérêt pour la chimie des silicates qui a été un peu marginalisée avec l’abondance des produits pétroliers. Avec la hausse du prix du pétrole, les silicates alcalins ont regagné le marché. Ils sont utilisés dans certaines colles, peintures, mastics, détergents, dans l’industrie du bâtiment, de la verrerie, de la céramique… En plus de leur intérêt industriel, les silicates forment la majeure partie de l’écorce terrestre et participent à l’écosystème. L’étude de la chimie et de la structure des silicates présente donc un intérêt afin d’appréhender la compréhension des mécanismes de géopolymérisation. D’autre part, les minéraux argileux sont également utilisés comme précurseurs pour la synthèse des géopolymères. Parmi ces minéraux, les argiles kaolinitiques crues ou traitées thermiquement (métakaolins) ont été largement utilisées en raison de leur pureté et leur réactivité élevées. L’utilisation d’autres argiles semble être, d’une part, un enjeu économique profitable vu la réduction des coûts des matières premières et d’autre part, un enjeu environnemental qui permet la préservation des ressources naturelles. La Tunisie est dotée de nombreux gisements d’argiles qui ne sont pas entièrement exploités. Les argiles tunisiennes sont traditionnellement utilisées dans l'industrie de la céramique. Des applications plus innovantes consistent en leur utilisation comme ajout pouzzolanique ou pour la préparation des membranes de filtration. Par conséquent, il semblerait intéressant de les valoriser en tant que source aluminosilicate pour la synthèse des géopolymères. Il serait également utile d’évaluer la possibilité de recyclage des déchets géopolymères par leur réintégration dans de nouvelles formulations, afin d’aborder l’intégralité de cycle de vie de ces matériaux. La littérature existante concernant ces matériaux est concentrée sur la versatilité des sources aluminosilicates qui peuvent être utilisées (métakaolin, cendre volante, laitier de haut fourneau…) et les propriétés d’usage des matériaux résultants. En revanche, peu d’études se sont intéressées à la possibilité de contrôler la réaction de géopolymérisation en maîtrisant la réactivité des matières premières. En effet, il est indispensable de contrôler la formation, la INTRODUCTION GENERALE 2 structure et les propriétés d’usage afin de les adapter aux applications visées. Ceci permettra le développement et l’industrialisation des matériaux géopolymères. uploads/Science et Technologie/ controle-de-l-x27-attaque-des-sources-aluminosilicates-par-la-comprehension-des-solutions-alcalines.pdf