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N°d’ordre NNT : 2019LYSEM035 THESE de DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE LYON opérée a

N°d’ordre NNT : 2019LYSEM035 THESE de DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE LYON opérée au sein de Mines Saint-Etienne Ecole Doctorale N° 488 Sciences, Ingénierie, Santé Spécialité de doctorat : Sciences et Génie des Matériaux Soutenue publiquement le 18/12/2019, par : Michella ALNAJJAR Corrosion properties of 17-4 PH martensitic stainless steel obtained by additive manufacturing Devant le jury composé de : Delagnes, Denis Professeur IMT Mines Albi Président Duhamel, Cécilie Professeur Mines ParisTech Rapporteure Blanc, Christine Professeur Toulouse INP-ENSIACET Rapporteure Delagnes, Denis Professeur IMT Mines Albi Examinateur Christien, Frédéric Professeur Mines Saint-Etienne Directeur de thèse Wolski, Krzysztof Directeur de recherche Mines Saint-Etienne Co-directeur de thèse Bosch, Cédric Chargé de recherche Mines Saint-Etienne Co-encadrant Grosjean, Christophe Ingénieur CETIM Invité Spécialités doctorales Responsables : Spécialités doctorales Responsables SCIENCES ET GENIE DES MATERIAUX K. Wolski Directeur de recherche MATHEMATIQUES APPLIQUEES O. Roustan t, Maîtr e- assistan t MECANIQUE ET INGENIERIE S. Drapier, professeur INFORMATIQUE O. Boissier, Professeur GENIE DES PROCEDES F. Gruy, Maître de recherche SCIENCES DES IMAGES ET DES FORMES JC. Pinoli, Professeur SCIENCES DE LA TERRE B. Guy, Directeur de recherche GENIE INDUSTRIEL N. Absi, Maitr e de rech er ch e SCIENCES ET GENIE DE L’ENVIRONNEMENT D. Graillot, Directeur de recherche MICROELECTRONIQUE Ph. Lalevée, Professeur EMSE : Enseignants-chercheurs et chercheurs autorisés à diriger des thèses de doctorat (titulaires d’un doctorat d’État ou d’une HDR) ABSI Nabil MR Génie industriel CMP AUGUSTO Vincent CR Image, Vision, Signal CIS AVRIL Stéphane PR2 Mécanique et ingénierie CIS BA DEL Pierre MA (MDC) Mécanique et ingénierie CIS BALBO Flavien PR2 Informatique FAYOL BASSEREAU Jean-François PR Sciences et génie des matériaux SMS BATTON-HUBERT Mireille PR2 Sciences et génie de l'environnement FAYOL BEIGBEDER Michel MA (MDC) Informatique FAYOL BLAYAC Sylvain MA (MDC) Microélectronique CMP BOISSIER Olivier PR1 Informatique FAYOL BONNEFOY Olivier PR Génie des Procédés SPIN BO RBELY Andras MR(DR2) Sciences et génie des matériaux SMS BOUCHER Xavier PR2 Génie Industriel FAYOL BRODHAG Christian DR Sciences et génie de l'environnement FAYOL BRUCHON Julien MA (MDC) Mécanique et ingénierie SMS CAMEIRAO Ana MA (MDC) Génie des Procédés SPIN CHRISTIEN Frédéric PR Science et génie des matériaux SMS DAUZERE-PERES Stéphane PR1 Génie Industriel CMP DEBAYLE Johan MR Sciences des Images et des Formes SPIN DEGEORGE Jean-Michel MA (MDC) Génie industriel Fayol DELA FOSSE David PR0 Sciences et génie des matériaux SMS DELORME Xavier MA (MDC) Génie industriel FAYOL DESRAYAUD Christophe PR1 Mécanique et ingénierie SMS DJENIZIAN Thierry PR Science et génie des matériaux CMP BERGER-DOUCE Sandrine PR1 Sciences de gestion FAYOL DRAPIER Sylvain PR1 Mécanique et ingénierie SMS DUTERTRE Jean-Max MA (MDC) CMP EL MRABET Nadia MA (MDC) CMP FA UCHEU Jenny MA (MDC) Sciences et génie des matériaux SMS FAVERGEON Loïc CR Génie des Procédés SPIN FEILLET Dominique PR1 Génie Industriel CMP FOREST Valérie MA (MDC) Génie des Procédés CIS FRACZKIEWICZ Anna DR Sciences et génie des matériaux SMS GARCIA Daniel MR(DR2) Sciences de la Terre SPIN GAVET Yann MA (MDC) Sciences des Images et des Formes SPIN GERINGER Jean MA (MDC) Sciences et génie des matériaux CIS GOEURIOT Dominique DR Sciences et génie des matériaux SMS GONDRAN Natacha MA (MDC) Sciences et génie de l'environnement FAYOL GON ZA LE Z FELI U Jesus MA (MDC) Sciences économiques FAYOL GRAILLO T Didier DR Sciences et génie de l'environnement SPIN GROSSEAU Philippe DR Génie des Procédés SPIN GRU Y Frédéric PR1 Génie des Procédés SPIN H A N Woo-Suck MR Mécanique et ingénierie SMS HERRI Jean Mich el PR1 Génie des Procédés SPIN KERMO U CH E Guillaume PR2 Mécanique et Ingénierie SMS KLOCKER Helmut DR Sciences et génie des matériaux SMS LAFOREST Valérie MR(DR2) Sciences et génie de l'environnement FAYOL LERICHE Rodolphe CR Mécanique et ingénierie FAYOL MALLIARAS Georges PR1 Microélectronique CMP MOLIMARD Jérôme PR2 Mécanique et ingénierie CIS MO UTTE Jacques CR Génie des Procédés SPIN NAVARRO Laurent CR CIS NEUBERT Gilles FAYOL NIKOLOVSKI Jean-Pierre Ingénieur de recherche Mécanique et ingénierie CMP NORTIER Patrice PR1 Génie des Procédés SPIN O CON N O R Rodney Philip MA (MDC) Microélectronique CMP PICA RD Gauthier MA (MDC) Informatique FAYOL PINOLI Jean Charle s PR0 Sciences des Images et des Formes SPIN POURCHEZ Jérémy MR Génie des Procédés CIS ROUSSY Agnès MA (MDC) Microélectronique CMP ROUSTANT Olivier MA (MDC) Mathématiques appliquées FAYOL SAN AU R Sébastien MA (MDC) Microélectronique CMP SERRIS Eric IRD FAYOL STOLARZ Jacques CR Sciences et génie des matériaux SMS TRIA Assia Ingénieur de recherche Microélectronique CMP VALDIVIESO François PR2 Sciences et génie des matériaux SMS VIRICELLE Jean Paul DR Génie des Procédés SPIN WOLSKI Krzystof DR Sciences et génie des matériaux SMS XIE Xiaolan PR0 Génie industriel CIS YUGMA Gallian CR Génie industriel CMP Mise à jour : 30/08/2018 3 Table of contents General introduction ......................................................................................................................7 Chapter 1 Literature review....................................................................................................... 13 Table of contents ...................................................................................................................... 15 1.1 Additive manufacturing .................................................................................................. 17 1.2 Selective laser melting .................................................................................................... 18 1.2.1 Microstructures of SLM-ed materials ..................................................................... 22 1.3 17-4 PH stainless steel .................................................................................................... 24 1.3.1 Wrought 17-4 PH stainless steel............................................................................. 24 1.3.2 SLM-ed 17-4 PH steel ............................................................................................ 26 1.4 Corrosion of stainless steels ............................................................................................ 27 1.4.1 General corrosion ................................................................................................. 29 1.4.2 Pitting corrosion ................................................................................................... 29 1.4.3 Corrosion measurement techniques....................................................................... 30 1.4.3.1 Open circuit potential (OCP) ............................................................................. 30 1.4.3.2 Potentiodynamic polarization ........................................................................... 31 1.4.4 Corrosion of SLM-ed stainless steels....................................................................... 32 1.4.5 Corrosion of wrought 17-4 PH steel........................................................................ 33 1.4.6 Corrosion of SLM-ed 17-4 PH steel ......................................................................... 33 1.5 Hydrogen embrittlement ................................................................................................ 34 1.5.1 Hydrogen-metal interaction .................................................................................. 34 1.5.1.1 Hydrogen adsorption and absorption ................................................................ 34 1.5.1.2 Hydrogen diffusion........................................................................................... 35 1.5.1.2.1 Lattice diffusion...................................................................................... 35 1.5.1.2.2 Short-circuit diffusion ............................................................................. 35 1.5.1.2.3 Hydrogen transport by moving dislocations .............................................. 36 1.5.1.3 Hydrogen trapping ........................................................................................... 36 1.5.2 HE mechanisms .................................................................................................... 36 1.5.3 HE of ferritic steels................................................................................................ 37 1.5.4 HE of martensitic steels ......................................................................................... 37 1.5.5 Effect of strain rate on HE...................................................................................... 38 1.5.6 Effect of yield strength on HE................................................................................. 39 1.5.7 Subcritical crack growth ........................................................................................ 40 4 1.6 References .................................................................................................................... 42 Chapter 2 Evidence of austenite by-passing in a stainless steel obtained from laser melting additive manufacturing ............................................................................................................................. 49 Table of contents ...................................................................................................................... 51 2.1 Abstract ........................................................................................................................ 53 2.2 Introduction .................................................................................................................. 53 2.3 Experimental procedure ................................................................................................. 54 2.4 Results and discussion .................................................................................................... 56 2.4.1 Microstructure of wrought 17-4 PH steel ................................................................ 56 2.4.2 Phase identification in as-built 17-4 PH steel ........................................................... 57 2.4.3 Microstructure of as-built 17-4 PH steel ................................................................. 58 2.4.4 Microstructure of as-built 17-4 PH after re-austenitization heat treatment ............... 65 2.4.5 Dilatometric measurements .................................................................................. 66 2.5 Conclusion ..................................................................................................................... 68 2.6 References .................................................................................................................... 69 Chapter 3 Influence of microstructure and manganese sulfides on corrosion resistance of selective laser melted 17-4 PH stainless steel in acidic chloride medium ........................................................ 73 Table of contents ...................................................................................................................... 75 3.1 Abstract ........................................................................................................................ 77 3.2 Introduction .................................................................................................................. 77 3.3 Experimental procedure ................................................................................................. 79 3.3.1 Materials ............................................................................................................. 79 3.3.2 Microstructural characterization ............................................................................ 80 3.3.3 Electrochemical measurements ............................................................................. 81 3.4 Results and discussion .................................................................................................... 82 3.4.1 Microstructure ..................................................................................................... 82 3.4.2 Potentiodynamic measurements ........................................................................... 87 3.4.3 Open circuit potential ........................................................................................... 90 3.4.4 XPS measurements ............................................................................................... 92 3.5 Conclusion ..................................................................................................................... 94 3.6 References .................................................................................................................... 95 5 Chapter 4 A comparative study of hydrogen embrittlement of selective laser melted and wrought 17-4 PH stainless steel ................................................................................................................ 101 Table of contents .................................................................................................................... 103 4.1 Abstract ...................................................................................................................... 105 4.2 Introduction ................................................................................................................ 105 4.3 Experimental procedures .............................................................................................. 107 4.3.1 Material ............................................................................................................. 107 4.3.2 Microstructural characterization .......................................................................... 107 4.3.3 Tensile tests in air ............................................................................................... 108 4.3.4 Tensile tests under cathodic charging ................................................................... 108 4.3.5 Electrochemical permeation test ......................................................................... 108 4.4 Results and discussion .................................................................................................. 109 4.4.1 Microstructural analysis ...................................................................................... 109 4.4.2 Tensile properties in air....................................................................................... 110 4.4.3 Hydrogen permeation behavior ........................................................................... 114 4.4.4 Tensile tests under hydrogen charging ................................................................. 115 4.5 Conclusion ................................................................................................................... 121 4.6 References .................................................................................................................. 123 General conclusions and perspectives.......................................................................................... 127 Acknowledgments...................................................................................................................... 133 Appendixes................................................................................................................................ 135 Appendix 1: List of the materials used in this thesis ................................................................... 137 Appendix 2: Neutron diffraction study of phase transformations in steel 17-4PH......................... 138 Appendix 3: EBSD analysis of a 17-4 PH gas-atomized powder ................................................... 141 Appendix 4: Conventional and real strain rates during tensile testing ......................................... 144 Appendix 5: Correction methodology for the LVDT signal in tensile testing ................................. 147 6 7 General introduction 8 9 The main objective of this thesis was to study the corrosion behavior of 17-4 PH stainless steel fabricated by selective laser melting (SLM). It was conducted in the SMS Materials and mechanical engineering R&D center (LGF laboratory) of Mines Saint-Etienne (France). This work was motivated by the growing demand of additively manufactured materials, specifically of selective laser melted alloys. Additive manufacturing is a relatively new technology that allows 3D objects to be fabricated layer by layer according to a computer-aided design (CAD). SLM is a technique of additive manufacturing, which utilizes high power laser to melt metallic powder to produce 3D objects. SLM is still in its development period and there are still many limitations for this technology, including the availability and price of powders, the limited choice of materials, sanitary issues and problems in the recyclability of powders. In addition, another very important issue is the durability of the SLM-ed materials in service conditions, which uploads/Science et Technologie/ michella-alnajjar-diff 1 .pdf