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Par Fouad ALMOHAMMED Thèse présentée pour l’obtention du grade de Docteur de l’

Par Fouad ALMOHAMMED Thèse présentée pour l’obtention du grade de Docteur de l’UTC Application des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre dans un concept de bioraffinerie Soutenue le 24 janvier 2017 Spécialité : Génie des Procédés Industriels et développement durable : Transformations intégrées de la matière renouvelable (EA 4297) D2328 Syrie Sorbonne Universités Thèse de doctorat de l’Université de Technologie de Compiègne École doctorale (ED 71) : Sciences pour l'ingénieur Spécialité : Génie des procédés industriels et développement durable Présentée par Fouad ALMOHAMMED Application des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre dans un concept de bioraffinerie Soutenue le 24 Janvier 2017 Devant la commission d’examen formée de : M. Aïssa OULD-DRIS Professeur à l’Université de Technologie de Compiègne Président M. Karim ALLAF Professeur à l’Université de La Rochelle Rapporteur Mme Patricia ARLABOSSE Enseignant-Chercheur à l’École Nationale Supérieure des Mines d'Albi-Carmaux Rapporteur M. Hazem BOUZRARA Directeur du Département de Bio-industrie chez IPSB (Ingénierie de Procédés - Sucres et Biotechnologies) Examinateur M. Eugène VOROBIEV Professeur à l’Université de Technologie de Compiègne Directeur de thèse M. Houcine MHEMDI Enseignant-Chercheur à l’École Supérieure de Chimie Organique et Minérale Co-encadrant de thèse Remerciements Thèse de doctorat | Fouad Almohammed i Remerciements Ce travail de thèse a été réalisé au laboratoire Transformations Intégrées de la Matière Renouvelable (EA 4297 TIMR) de l’Université de Technologie de Compiègne (UTC). Je tiens à remercier tout d’abord l’Université Al-Furat en Syrie pour le financement de mes études supérieures en France. J’exprime ensuite ma profonde gratitude à mon directeur de thèse, le professeur Eugène Vorobiev, de m’avoir accueilli dans son équipe de recherche. Je tiens à le remercier vivement pour la confiance qu’il m’a accordée, pour sa disponibilité, et ses qualités humaine et intellectuelle qu’il a eu à mon égard tout au long de cette thèse. De même, je tiens à remercier sincèrement le docteur Houcine Mhemdi, co-encadrant de cette thèse, pour ses suggestions intéressantes et son implication dans la correction du manuscrit de la thèse. Je remercie vivement M. Aïssa Ould-Dris, professeur à l’UTC pour avoir accepté de présider le jury de soutenance de cette thèse. J’exprime mes sincères remerciements à M. Karim Allaf, professeur à l’Université de La Rochelle, et à Mme Patricia Arlabosse, enseignant-chercheur à l’École Nationale Supérieure des Mines d'Albi-Carmaux, qui m’ont fait l’honneur d’accepter de juger ce travail de thèse en qualité de rapporteurs. De même, je tiens à remercier vivement M. Hazem Bouzrara, directeur du département de bio-industrie chez IPSB (Ingénierie de Procédés - Sucres et Biotechnologies) pour avoir accepté d’examiner cette étude. Les conseils qu’ils m’ont prodigués m’aideront assurément dans mes travaux à venir. J’exprime ma gratitude au docteur Mohamed Koubaa pour les aides illimitées, et au docteur Nabil Grimi pour l’esprit de joie semé dans les bureaux de l’équipe. Je suis très heureux de les remercier notamment pour les conseils scientifiques durant ce travail de thèse. J’adresse également mes sincères remerciements au docteur Olivier Bals pour le prélèvement des matières premières pendant mes trois années de thèse. Je tiens aussi à remercier le docteur Maksym Loginov pour ses conseils précieux pour l’accomplissement de cette étude. Pour leurs différentes implications dans cette thèse, je remercie Mme Muriel Gromard et Mme Lysiane Tauveron du Secrétariat, Mme Marie Lotiquet de l’Ecole Doctorale de l’UTC, M. Jérémy Terrien du Service Electronique de l’UTC, et le personnel du Service Technique du département GPI. Je tiens à remercier également M. Frédéric Huglo, le directeur délégué de l'UTC pour l’aide financière qu’il m’a accordée pendant la dernière année de thèse. Les bons moments passent vite, mais il n’en reste que les souvenirs ! Je remercie sincèrement mes ami(e)s qui m’ont soutenu tout au long de cette thèse. Je remercie tous mes collègues à l’UTC pour les bons moments partagés et pour leur appui au bon déroulement de cette thèse. Je salue aussi la contribution des étudiants stagiaires que j’ai eu le plaisir d’encadrer à l’UTC. Ce travail de thèse n’aurait certainement pas vu le jour sans le soutien irremplaçable et inconditionnel de toute ma famille en Syrie et surtout celui de mon père, de ma mère, de mon frère Naser et de mon épouse Nadia. Ils ont toujours été présents pour écarter les doutes, soigner les blessures et partager les joies. Je clos mes remerciements en dédiant cette thèse à la mémoire de mes grands-parents, à mes futurs enfants et à la révolution syrienne. Merci Bon Dieu ! Merci encore à tous ! Fouad Almohammed Résumé Thèse de doctorat | Fouad Almohammed ii Résumé Ce travail de thèse concerne l’utilisation des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre conformément au concept de bioraffinerie. Les électro- technologies appliquées sont les champs électriques pulsés (CEP) et les décharges électriques de haute tension (DEHT). L’étude s’attache d’une part à l’optimisation d’un procédé alternatif pour l’extraction du sucre par pressage alcalin à froid assisté par CEP. D’autre part, elle propose des nouvelles voies pour la valorisation de deux coproduits de l’industrie betteravière qui sont les radicelles et la pulpe de betterave. Dans la première partie, le traitement électrique par CEP couplé au chaulage permet une meilleure désintégration du tissu betteravier. Il permet d’accélérer les cinétiques du pressage, d’améliorer le rendement ainsi que la qualité du jus et d’alléger la procédure de purification en aval de l’extraction. Une étude paramétrique d’optimisation a permis d’identifier le meilleur itinéraire d’application de ce nouveau procédé d’extraction. Les cossettes fraîches de betterave sont prétraitées par CEP à 600 V/cm pour 10 ms (Q = 2,7 Wh/kg). Les cossettes électroporées sont ensuite pressées à froid pour extraire 75 % du jus. Les cossettes pressées subissent un pressage alcalin avec 10 % du lait de chaux. Afin d’extraire le sucre résiduel dans le gâteau de pressage obtenu, deux étapes de pressage supplémentaires avec une étape intermédiaire d’hydratation sont nécessaires. Ce procédé optimisé permet de bien épuiser les cossettes en sucre (perte en sucre de 0,23 % et matière sèche de pulpes de 39 %) pendant une courte durée d’extraction (30 min) avec un faible soutirage (108 %) par rapport au procédé de diffusion. Il permet ainsi des économies significatives de matière et d’énergie surtout pour les étapes d’extraction du jus et de séchage de pulpes. Par rapport au procédé conventionnel, le gain énergétique s’élève à 91,96 × 106 kWh pour une usine traitant 10 000 t/j de betteraves pendant une campagne de 110 jours. De plus, le procédé proposé permet de simplifier la procédure de purification et de réduire de 50 à 60 % la quantité de chaux utilisée. Dans la deuxième partie de cette étude, deux procédés de transformation ont été proposés et optimisés à l’échelle laboratoire pour la valorisation des radicelles et de la pulpe de betterave à sucre. Les radicelles ont été utilisées pour produire du bioéthanol. Le jus brut de radicelles a été extrait par pressage à froid assisté par CEP. La production du bioéthanol a été achevée par fermentation alcoolique. Le prétraitement par CEP (450 V/cm, 10 ms) a permis d’accélérer la cinétique de pressage, d’augmenter le rendement en solutés (79,85 % vs. 16,8 %) et d’obtenir un jus plus concentré (10 % vs. 5,2 %). Le procédé optimisé permet de produire environ 41,75 L de bioéthanol par tonne de radicelles lorsque l’on applique un prétraitement par CEP contre seulement 8,2 L de bioéthanol sans prétraitement électrique confirmant ainsi le potentiel de ce nouveau schéma de valorisation. La pulpe de betterave déshydratée ayant une matière sèche de 92,8 % a été utilisée pour l’extraction de pectines. L’étude réalisée a montré que l’application d’un prétraitement par DEHT permet d’intensifier l’extraction des pectines. Le gain relatif de rendement en pectines est de 25,3 % pour une énergie consommée de 76,2 kJ/kg. Le schéma de bioraffinage proposé pourra aider au maintien de la filière betteravière en France après la suppression de système de quotas sucriers dans l’Union européen qui entrera en vigueur le 1er octobre 2017. Mots-clés : Betterave à sucre, Champs électriques pulsés, Décharges électriques de haute tension, Pressage alcalin, Valorisation des coproduits, Bioraffinerie, Bioéthanol, Pectine. Summary Thèse de doctorat | Fouad Almohammed iii Summary This work discusses the use of electrotechnologies for an optimized valorization of sugar beet according to the concept of biorefinery. The applied electrotechnologies are pulsed electric fields (PEF) and high-voltage electrical discharges (HVED). The study firstly aims at optimizing an alternative method for sugar extraction by PEF assisted cold alkaline pressing. On the other hand, it proposes new ways for valorizing two by-products of sugar beet industry, which are sugar beet tails and pulps. In the first part, PEF treatment combined with liming leads to a better disintegration of beet tissue. It permits accelerating of pressing kinetics, improvement of juice yield and quality, and reduction of subsequent purification procedure. A parametric optimization study identified the best application itinerary of the proposed extraction process. Fresh sugar beet cossettes are pretreated by PEF at 600 V/cm for 10 ms (Q = 2.7 Wh/kg). The electroporated cossettes are then pressed to extract 75% of intracellular uploads/Science et Technologie/ these-utc-fouad-almohammed.pdf