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Pour toute question : Service Relation Clientèle • Éditions Techniques de l’Ing

Pour toute question : Service Relation Clientèle • Éditions Techniques de l’Ingénieur • 249, rue de Crimée 75019 Paris – France par mail : infos.clients@teching.com ou au téléphone : 00 33 (0)1 53 35 20 20 DOSSIER Techniques de l’Ingénieur l’expertise technique et scientifique de référence Par : Ce dossier fait partie de la base documentaire dans le thème et dans l’univers Document délivré le Pour le compte Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Editions T.I. j2627 Distillation. Absorption - Colonnes pilotes Jean-Charles CICILE Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse), Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip Opérations unitaires - Distillation absorption Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique Procédés chimie - bio - agro 04/07/2012 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 627 − 1 Distillation. Absorption Colonnes pilotes par Jean-Charles CICILE Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse) Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip ’étude industrielle d’une distillation ou d’une absorption s’effectue norma- lement en suivant les étapes successives ci-dessous : — choix des paramètres (pression ou température en tête de colonne) ; — établissement d’un modèle thermodynamique pour calculer les équilibres liquide-vapeur et les chaleurs de mélange ; — simulation du fonctionnement de la colonne par le calcul, qui permet de définir le nombre de plateaux théoriques et les conditions opératoires de la distillation (flux thermiques et massiques en particulier) en fonction du résultat désiré ; — définition et dimensionnement du dispositif d’échange de matière, c’est-à-dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramètres de procédé comme, par exemple, la perte de charge ; — calcul, ou estimation par référence à des colonnes existantes, de l’effi- cacité ; choix de la hauteur de garnissage ou du nombre de plateaux réels à mette en œuvre ; — validation éventuelle du choix par un essai pilote. 1. Buts d’un essai sur colonne pilote...................................................... J 2 627 - 2 2. Choix de l’installation pilote ................................................................ — 2 2.1 Colonne de laboratoire................................................................................ — 3 2.2 Colonne pour extrapolation........................................................................ — 3 3. Conception générale du pilote............................................................. — 3 3.1 Dispositif d’échange de matière................................................................. — 3 3.1.1 Colonnes à plateaux à calottes ou à cloches.................................... — 3 3.1.2 Colonnes à plateaux perforés............................................................ — 3 3.1.3 Colonnes à garnissage en vrac.......................................................... — 3 3.1.4 Colonnes à garnissage structuré....................................................... — 3 3.2 Échanges thermiques.................................................................................. — 3 3.2.1 Chauffage ............................................................................................ — 4 3.2.2 Pertes thermiques............................................................................... — 4 3.2.3 Refroidissement.................................................................................. — 4 3.3 Alimentations et soutirages........................................................................ — 4 3.3.1 Alimentation en liquide...................................................................... — 4 3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... — 5 3.3.3 Soutirage............................................................................................. — 5 3.4 Contrôle et régulation ................................................................................. — 5 3.4.1 Paramètres à mesurer........................................................................ — 5 3.4.2 Régulations ......................................................................................... — 5 4. Extrapolation............................................................................................. — 6 4.1 Plateaux........................................................................................................ — 6 4.2 Garnissages en vrac .................................................................................... — 6 4.3 Garnissages structurés................................................................................ — 6 5. Exemples d’installations pilotes.......................................................... — 6 6. Conclusion ................................................................................................. — 7 Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 627 L Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 tiwekacontentpdf_j2627 DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. J 2 627 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés Les logiciels disponibles sur le marché (comme PROSIM et ASPEN) permettent de simuler de manière rigoureuse le fonctionnement des colonnes. Les dévelop- pements de la thermodynamique ont conduit à des modèles qui permettent de calculer les équilibres liquide-vapeur de façon précise si les paramètres sont établis à partir de données expérimentales (ébulliométrie). Si le modèle thermo- dynamique a été obtenu par une méthode de contribution de groupes (c’est-à-dire seulement par le calcul), la précision du modèle risque d’être moindre. Le calcul de l’efﬁcacité est le point faible, surtout quand il s’agit de traiter des mélanges complexes et fortement non idéaux. Un essai sur colonne pilote permet de valider globalement le modèle thermo- dynamique choisi et l’efﬁcacité retenue pour la colonne. Il peut faire apparaître une grossière erreur dans le choix du modèle thermodynamique. Un essai pilote de distillation est souhaitable dans les cas suivants : — la volatilité relative (cf. article [J 1 072]) des constituants clefs est inférieure à 3 et les coefficients d’activité ont été obtenus par une méthode de contribution de groupes, ou bien la volatilité relative a été définie par une distillation TBP (true boiling point, cf. [J 2 610]) sur colonne de laboratoire ; — la volatilité relative des constituants clefs est inférieure à 1,25 et les équilibres liquide-vapeur de base expérimentale n’ont pas été vérifiés sur une installation existante ; — on cherche à obtenir un produit de grande pureté (supérieure à 99,95 %). 1. Buts d’un essai sur colonne pilote Les distillations et absorptions en colonnes pilotes sont des opé- rations conduites sur de faibles quantités de produit, avec un appareil de dimension réduite, pour traiter un mélange nouveau et obtenir des produits déterminés. L’opération peut être considérée selon deux points de vue différents : — pour le fabricant du mélange à traiter, il suffit généralement de savoir si la séparation envisagée est possible et d’obtenir une quantité suffisante de produits purs pour les examiner, les soumettre à des traitements ultérieurs ou en remettre des échantillons à ses clients : le problème est avant tout qualitatif ; — pour le concepteur du matériel, la qualité des produits doit être respectée, mais il faut encore connaître avec précision le fonction- nement de l’unité pilote pour calculer ensuite l’installation indus- trielle : le problème devient quantitatif, en vue de l’extrapolation. Les quantités à traiter en discontinu sont de l’ordre de 2 à 50 kg. Pour les opérations continues, les débits sont compris entre 4 et 50 kg/h pour les distillations, et entre 10 et 100 kg/h pour les absorp- tions et les stripages. Les essais sur colonne pilote n’ont pas pour objet l’étude des phé- nomènes hydrodynamiques (sauf en ce qui concerne le moussage). On calcule directement les débits de vapeur et de liquide admissibles par les relations données dans les chapitres concernant les colonnes à plateaux [J 2 623] et les colonnes à garnissage [J 2 626]. Si nécessaire, l’étude hydrodynamique est effectuée sur maquette, à froid et à la pression atmosphérique le plus souvent. 2. Choix de l’installation pilote Les deux approches (faisabilité ou déﬁnition des conditions de fonctionnement) ne mettent pas en œuvre le même type d’instal- lation pilote. Figure 1 – Plateaux Oldershaw Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 tiwekacontentpdf_j2627 ____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 627 − 3 2.1 Colonne de laboratoire Dans le cas où l’on cherche à établir une faisabilité, une colonne de faible diamètre (25 à 50 mm) sufﬁt. Elle sera en verre si l’on n’envisage pas d’essais sous pression. Une colonne équipée de garnissage structuré semble un bon choix. On trouve sur le marché des garnissages de laboratoire [6] présentant une efﬁcacité élevée (20 à 40 plateaux théoriques par mètre). On peut faire également des essais sur une colonne de laboratoire Oldershaw [1]. Ces colonnes sont équipées de plateaux perforés (ﬁgure 1) montés avec un écartement entre plateaux égal au diamètre de la colonne. 2.2 Colonne pour extrapolation Une colonne pilote destinée à l’extrapolation devra utiliser la même technologie que celle retenue pour l’installation industrielle, avec les trois possibilités ci-après. I Essais chez un fournisseur : cette possibilité n’existe pratique- ment que dans le cas des garnissages structurés. I Essais dans un centre de recherches appliquées spécialisé : les essais sont alors réalisés dans un laboratoire de génie chimique possédant des colonnes pilotes qui peuvent être équipées de pla- teaux de différents types et de garnissage structuré ou en vrac, et capables de fonctionner dans un large domaine de températures et de pressions. C’est une des vocations du Centre de Recherches Appliquées de Speichim Processing. I Achat d’une installation pilote : la spéciﬁcation de l’installation (équipement interne, matériau, pression et température de calcul) dépend de l’activité du fabricant des mélanges à traiter et doit répondre au plus grand nombre de cas rencontrés par celui-ci. Les cas qui nécessitent un matériel uploads/s1/ distillation-absorption-colonnes-pilotes.pdf