Remerciez-le!

Remerciez @Admin pour avoir partagé cet document gratuitement, de la manière la plus simple, en partageant sur les réseaux sociaux.

Avec l’approbation de et le soutien de ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE AP

Avec l’approbation de et le soutien de ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE APPLIQUEE AUX RESULTATS DE MESURES DES PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DE L’EAU RAPPEL DES GENERALITES, METHODE DE REFERENCE ET METHODES ALTERNATIVES Action I-A-03 : amélioration des pratiques intégrées des opérateurs en prélèvement et d’analyses chimiques LALERE B. Janvier 2011 Programme scientifique et technique Année 2010 Document final Dossier L010705 - Document DMSI/1 - Page 2/40 Dossier L010705 - Document DMSI/1 - Page 3/40 Contexte de programmation et de réalisation Ce rapport a été réalisé dans le contexte du programme d'activité AQUAREF pour l'année 2010 dans le cadre du partenariat ONEMA – LNE 2010, au titre de l’action I-A-03 « Amélioration des pratiques intégrées des opérateurs en prélèvement et d’analyses chimiques ». Auteur : Béatrice LALERE LNE – DMSI- Département Biomédical et Chimie organique beatrice.lalere@lne.fr Vérification du document : Marie-Pierre STRUB INERIS marie-pierre.strub@ineris.fr Jean-Philippe GHESTEM BRGM jean-philippe.ghestem@brgm.fr Les correspondants Onema : Christian JOURDAN, ONEMA-DCIE, christian.jourdan@onema.fr Etablissement : Jacques LACHENAL, LNE-DMSI-Pôle Biologie et Chimie, jacques.lachenal@lne.fr Référence du document : B. Lalère, estimation de l’incertitude de mesure appliquée aux résultats de mesures des paramètres physico-chimique de l’eau, guide final, 40 pages. 2010LNE1_guide_estimation_incertitude_paramètres PC_eau_principes Convention ONEMA-LNE n°1187/10. Droits d’usage : Accès libre Couverture géographique : Niveau géographique : National National Niveau de lecture : Nature de la ressource : Professionnels, experts Document Dossier L010705 - Document DMSI/1 - Page 4/40 SOMMAIRE Avant-propos Introduction 1.Textes de référence 1.1. Normes 1.2. Textes réglementaires 1.3. Autres textes de référence 1.4. Autres documents consultables 2. Définitions essentielles 2.1. Incertitude de mesure 2.2. Incertitude-type 2.3. Incertitude-type composée 2.4. Incertitude élargie 2.5. Mesurande 2.6. Traçabilité métrologique 3. Généralités sur les incertitudes de mesure 3.1. Résultat de mesurage et incertitude 3.2. Concept d’incertitude de mesure 3.3. Méthode de référence et méthodes alternatives 3.4. Démarche pour l’estimation de l’incertitude (GUM chapitre 8) Liste des annexes : Annexe A : Définitions complémentaires Annexe B : Estimations des incertitudes Annexe C : Résultats de mesure et incertitudes : quelques notions pour leur estimations Annexe D : Lecture d’un certificat d’étalonnage Annexe E : Lecture d’un certificat de Matériau de Référence Certifié Annexe F : Mode d’évaluation de l’incertitude-type et choix de la loi de distribution Dossier L010705 - Document DMSI/1 - Page 5/40 ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE APPLIQUEE AUX RESULTATS DE MESURES DES PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DE L’EAU : RAPPEL DES GENERALITES, METHODE DE REFERENCE ET METHODES ALTERNATIVES BEATRICE LALERE RESUME Les laboratoires, engagés dans une démarche qualité, doivent estimer leurs incertitudes de mesure (document LAB REF 02 du COFRAC). De plus, une exigence de performance minimale pour les méthodes d’analyses dans le domaine de l’eau (des méthodes de laboratoire aux méthodes de terrain et en ligne, cf Directive 2009/90/CE articles 3 et 4.1) va être transposée aboutissant ainsi à l’exigence réglementaire de cette performance minimale pour les méthodes utilisées aux fins des programmes de surveillance chimique menés dans le cadre de la directive 2000/60/CE (DCE). Les échanges entre les observateurs AQUAREF et les participants à l’essai collaboratif sur le prélèvement dans les eaux souterraines conduit en 2009, et à celui dans un plan d’eau conduit en 2010, ont montré d’une part un manque de pratique de l’évaluation des incertitudes sur les analyses faites sur site et d’autre part un fort intérêt des préleveurs sur ce sujet. Quelques travaux ont été initiés dans ce domaine dans le cadre des programmations AQUAREF pour l’ONEMA depuis 2008, notamment une note à caractère pédagogique et une note de réflexion du LNE sur la pratique et l’usage de l’incertitude destinées aux analystes et utilisateurs. Cette dernière identifiait la disparité d’interprétation et une grande attente des intéressés pour des outils opérationnels. C’est pour mieux répondre à cette attente que des documents de type guide pratique vont être proposés par AQUAREF. Le premier guide est consacré aux notions de base comme le vocabulaire, les définitions et les concepts, la démarche, la modélisation et les outils statistiques. C’est l’aspect explication de la démarche d’estimation d’une incertitude. Il sera complété par d’autres documents décrivant les aspects opérationnels pour différentes applications spécifiques comme par exemple dans un premier temps « la mesure du pH sur le terrain ». Leur contenu s’appuiera sur des travaux antérieurs, comme ceux du projet METREAU (2003) et ceux du projet européen METROPOLIS (2004) qui ont produit des guides pour la métrologie en chimie analytique pour l’eau, concomitants avec la parution de la norme expérimentale XP T90- 220 : 2003. Compte tenu de l’ampleur du sujet, couvrant le champ de l’article 3 de la directive 2009/90/CE, plusieurs documents seront nécessaires et publiés sur plusieurs années. L’objectif de ces documents est d’aider à harmoniser les pratiques des laboratoires d’analyse opérant pour la surveillance des eaux, des personnes réalisant des prélèvements et des utilisateurs de systèmes manuels ou automatiques pour la mesure de concentrations en polluants dans les eaux et des paramètres associés, dans la détermination de l’incertitude associée aux résultats de mesurage fournis pour l’ensemble de la gamme de mesure utilisée par la méthode ou par le système de mesure. Mots clés (thématique et géographique) : Incertitude de mesure, estimation des incertitudes, définitions Vocabulaire International Métrologie, approche GUM Dossier L010705 - Document DMSI/1 - Page 6/40 MEASUREMENT UNCERTAINTY ASSESSMENT APPLIED TO MEASUREMENT RESULTS OF WATER PHYSICO-CHEMICAL PARAMETERS: RECALL GENERALITIES, REFERENCE METHOD AND ALTERNATIVE METHODS Béatrice LALERE Abstract Laboratories have to assess measurement uncertainties as part of their quality management approach (document LAB REF 02 from COFRAC, French committee for accreditation). Moreover, the minimum performance required in the field of water (for laboratory, field and on-line methods, cf articles 3 and 4.1 of Council Directive 2009/90/EC) will turn into a regulatory requirement for methods used in chemical monitoring programmes conducted within the framework of Council Directive 2000/60/EC (WFD). Information exchanges between AQUAREF observers and participants of the collaborative trials conducted on groundwater sampling in 2009 and on a body of water in 2010 have shown a lack of practice in assessing the uncertainty of analyses made on field, and a great interest of people who took the samples on the matter. Since 2008, a few works have been carried out in this field for ONEMA (French National Agency for Water and Aquatic Environments), within the framework of AQUAREF programmes. Among them are a training document and a discussion paper from LNE for analysts and users. The discussion paper identified discrepancies in interpretation and the need of involved people for operational tools. AQUAREF is going to offer practical guides to better meet these needs. The first guide is about basic knowledge such as vocabulary, definitions and concepts, process, modelling and statistical tools. This is the explanation side of an uncertainty assessment process. The guide will be supplemented by further documents describing operational sides of several specific applications such as “Field measurement of pH” at first. Contents will be based on previous works such as the METREAU project (2003) or the European project METROPOLIS (2004) which led to the creation of guides for metrology in the field of water analytical chemistry concurrent to the publication of experimental standard XP T90-220 : 2003. The subject is very wide and covers the scope of article 3 of Council Directive 2009/90/EC. Therefore, several documents are necessary and will be published over several years. The documents aims at harmonizing the practices of laboratories working in the field of water monitoring, of the persons taking the samples and of users of manual or automatic systems for the measurement of pollutant concentration and associated parameters in water when determining the uncertainty related to measurement results provided by the whole measuring range used by the method or by the measurement system. Keywords (thematic and geographic): Measurement uncertainty, uncertainty assessment, definitions from international vocabulary of metrology, GUM method Dossier L010705 - Document DMSI/1 - Page 7/40 AVANT-PROPOS Pour comparer le résultat d’une mesure à un objectif (qui peut être une valeur de référence, une valeur réglementaire, une valeur seuil, …), il est intéressant de disposer d’une information sur le niveau de confiance que l’on peut avoir sur ce résultat : est-il de 1%, 10%, 50%,… ? Il en est de même lorsque ce niveau de confiance est un critère de performance imposé pour pouvoir utiliser une méthode, un appareil dans un contexte donné. Ce niveau de confiance se détermine à travers l’estimation de l’incertitude sur le résultat de la mesure : voir à ce propos la note pédagogique de l’annexe C. Les laboratoires, engagés dans une démarche qualité, doivent estimer leurs incertitudes de mesure (document LAB REF 02 du COFRAC). De plus, une exigence de performance minimale pour les méthodes d’analyses dans le domaine de l’eau (des méthodes de laboratoire aux méthodes de terrain et en ligne, cf Directive 2009/90/CE articles 3 et 4.1) va être transposée aboutissant ainsi à l’exigence réglementaire de cette performance minimale pour les méthodes utilisées aux fins des programmes de surveillance chimique menés dans le cadre de la directive 2000/60/CE (DCE). L’estimation des incertitudes est basée sur le GUM (Guide of Uncertainty Measurement). Ce document, parfois difficilement applicable, s’est vu décliné en guides pratiques comme le uploads/s1/2010lne1-guide-estimation-incertitudes-parametres-pc-eau-principes.pdf