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3ème Conférence Internationale sur le Soudage, le CND et l’Industrie des Matéri

3ème Conférence Internationale sur le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012, http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 159 PREPARATION D’UN POLYMERE THERMOPLASTIQUE BIODEGRADABLE A BASE D’AMIDON DE MAÏS Z. Djetoui et F Djerboua Laboratoire des Matériaux Polymériques Multiphasiques (LMPMP), Faculté de Technologie, Département de Génie des procédés. Université Ferhat Abbas, Sétif. 19000 –Algérie. E-mail : PVKZAHIRA13@yahoo.fr Résumé : L’amidon converti en matériau thermoplastique offre une alternative intéressante aux polymères synthétiques. Plusieurs types d’amidon thermoplastique présentant des déférences de viscosités, de solubilité et sensibilité à l’eau peuvent être préparés en faisant varier la nature et la teneur en plastifiant. L’amidon thermoplastique peut être traité comme un plastique traditionnel et peut être utilisé dans de nombreuses applications telles que les articles jetables, l’emballage même alimentaire, la papeterie, soin et hygiène personnelle (serviettes sanitaires, tampons de coton soluble), etc.…De ce fait, ces amidons thermoplastiques ont fait l'objet de nombreuses recherches visant à mettre au point des formulations biodégradables présentant de meilleures propriétés mécaniques. Dans notre étude des formulations à base des fécules d’amidon de maïs ont été préparées en utilisant comme plastifiant l’eau et le glycérol. La résistance à l’eau a été mesurée à la température ambiante. Les propriétés thermiques surtout la température de transition vitreuse du matériau ont été déterminés par la méthode calorimétrique différentielle à balayage DSC. Un viscosimètre Brookfield de type synchro-électrique a été utilisé pour mesurer la viscosité des mélanges en suspensions de différentes compositions en amidon pendant leurs préparations. Mots clés : Amidon thermoplastique, biodégradable, propriétés thermiques, renouvelable, plastifiant. 1 Introduction Vu la hausse des prix des matières plastiques issues de la pétrochimie, on assiste ces dernières années à une forte croissance de l’utilisation des matières plastiques d’origine naturelle [1,2]. C’est pour cela, que les matériaux à base d’amidon ont été introduits sur le marché pour des applications dans l’emballage comme alternatif aux poches en polyéthylène et en polystyrène expansé. Mais la plupart de ces matériaux d’origine naturelle ont de faibles propriétés mécaniques et sont sensible à l’humidité [1,3,4]. L’amidon se trouve stocké dans les organes de réserve des végétaux tels que les céréales, les tubercules et les légumineuses. C’est un composé nutritionnel abondant, renouvelable et peu coûteux. Le grain d’amidon se présente sous la forme de granules semi-cristallines, l’amidon est constitué de 2 polysaccharides linéaire (amylose) et ramifié de masse moléculaire élevée (amylopectine) qui dans l’eau se gonflent et forment une suspension colloïdale visqueuse et collante. Une de ses propriétés naturelles est la possibilité de former des films, propriété intéressante que l’on peut améliorer chimiquement tout en assurant au produit formé, sa biodégradabilité originelle. L’amidon est également utilisé dans de nombreux secteurs industriels non- alimentaires : la production papetière (fabrication étiquettes, papiers gommés, cartonnages, enveloppes, 3ème Conférence Internationale sur le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012, http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 160 sachets, pochettes), l’industrie pharmaceutique, cosmétique, textile etc. [4-6]. Il est devenu également ces dernières années une matière première intéressante pour la production de matières thermoplastiques biodégradables. L’amidon thermoplastique est obtenu par plastification de l’amidon natif à l’aide d’un plastifiant et de traitements hydro-thermiques et/ou thermomécaniques des mélanges à base d’amidon. Ainsi en présence d’un plastifiant et d’un chauffage optimal, un granule d’amidon gonfle (sorption), se gélatinise (fusion des lamelles cristallines) et enfin se solubilise [1,7-9]. L’objectif de ce travail est de préparer des film en amidon thermoplastique et d’étudier les phénomènes se déroulant pendant l’étape de plastification d’un amidon de maïs sous l’effet d’un mélange (eau + alcool)et plus particulièrement le phénomène de gélatinisation en suivant la variation de la viscosité pendant la cuisson de l’amidon. Des analyses détaillées ont été menées comme les tests de résistance à l’eau et de tractions uniaxiales. L'amidon plastifié préparé montre une certaine stabilité du taux de gonflement à 25 °C mais reste cependant sensible aux conditions atmosphériques, principalement à l'eau. Dans tous les cas, ses propriétés mécaniques demeurent insuffisantes comparées à celles des polymères synthétiques classiques pour une application industrielle. 2 Partie expérimentale 2.1 Matériaux utilisés et méthode de préparation des films L’amidon de maïs utilisé pour la préparation des films des différentes formulations est du grade commercial. Dans cette étude, deux plastifiants ont été utilisés l’eau et le glycérol et quatre autres solvants: l’acétone, le méthanol, l’éthanol et le DOP. La composition des six formulations notées de F1 à F6 est représentée dans le tableau 1. Chaque mélange est chauffé à une température comprise entre 80 et 90 °C pendant 20 min, sous une agitation. Après, le mélange est laissé se refroidir pendant quelques minutes avant de le couler dans des boites de pétri en plastique. Pour la première formulation F1obtenue, elle ne contient pas le glycérol. Tableau -1 - Composition des différentes formulations préparées Formulations Volumes de différents composants Amidon (g) Eau distillée (ml) Glycérol (ml) Acétone (ml) Méthanol (ml) Ethano l (ml) DOP (ml) F1 5 100      F2 5 100 2     F3 5 100 2 30 2 F4 5 100 2  30  2 F5 5 100 2   30 2 F6 5 100 2 25    3ème Conférence Internationale sur le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012, http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 161 2.2 Techniques expérimentales de caractérisation 2.2.1 L’étude de la résistance à l’eau La résistance à l’eau a été mesurée à la température ambiante et à la température de 50 °C. Des échantillons de masse initiale (m0) pris des différentes formulations sont placés dans de petits flacons contenant de l’eau distillée, puis ils sont enlevés à des intervalles de temps définie pour être pesés ( t m ). On définit le taux de gonflement TG selon la relation suivante: m - m t 0 TG(%)= ×100 m0 2.2.2 Propriétés thermiques: DSC La masse initiale des échantillons utilisés est de 10 à 15 mg et les échantillons ont été chauffés de la température ambiante jusqu’à 300 °C avec une vitesse de chauffe de 10°C.min-1. Les expériences sont conduites sous atmosphère inerte d’azote. 2.2.3 Traction (propriétés d’élongation) Les tests de traction sont effectués avec une machine de traction du type Zwick Roell Z0.1 à une vitesse de traverse de 20 mm/min. L’élongation à la rupture en % est déterminée à partir des courbes de contraintes en fonction de l’allongement. Au moins trois spécimens de chaque mélange ont été testés. 2.2.4 La gélatinisation et la rétrogradation Un viscosimètre Brookfield a été utilisé pour suivre la variation de la viscosité en fonction de la température et du temps des différentes formulations. 3 Résultats et discussion 3.1 La résistance à l’eau Les variations du taux de gonflement pour les différentes formulations en fonctions du temps à température ambiante sont représentées sur la figure. L’allure des courbes obtenus montrent que toutes les formulations sont capables de prendre rapidement de l’ordre de (60-80%) en eau, sous forme d’absorption et mouillabilité sauf la formulation 6 qui et capable de prendre de l’ordre de 200%. En comparant les résultats obtenus à 50 °C à ceux obtenus à température ambiante on remarque que le comportement des matériaux résultant des différentes formulations est différent. Des absorptions peuvent aller jusqu’à 350% qui correspondent souvent à un maximum. Les chutes de masse observées résultant de la solubilité des échantillons et témoignant ainsi de leur instabilité dans ces conditions à 50°C 3ème Conférence Internationale sur le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012, http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 162 0 50 100 150 200 250 0 50 100 150 200 250 taux de gonflement(%) temps (min) F5 F4 F1 F2 F3 F6 Figure 1: graphe montrant la variation du taux de gonflement en fonction du temps pour les formulations (F1, F2, F3, F4, F5 et F6) à T=25°C 3.2 Propriétés thermiques: DSC A l’état natif, l’amidon est un matériau semi-cristallin, qui présente notamment une phase cristalline qui subit la fusion, caractérisée par la température de fusion Tm. Au-delà de Tm, l’amidon est un polymère fondu. A des températures supérieures à 200°C, des dépolymérisations se produisent spontanément. En plus, les propriétés thermiques dépendent énormément de la teneur en eau et éventuellement la présence des plastifiants: l’historique du produit est aussi important à savoir s’il s’agit d’un produit natif ou bien gélatinisé. Dans la figure 2 est représenté les thermogrammes de l’analyse DSC de l’amidon natif, de la formulation 1 qui ne contient pas le glycérol et de la formulation 2 et 6. On observe que tous les thermogrammes présentent des endothermes qui sont très larges. Au niveau de chaque endotherme, on distingue un épaulement aux basses températures représentant la transition vitreuse Tg, qui est fortement confondue avec le processus de gélatinisation et un processus endothermique principal au minimum du pic correspond à la température de fusion Tm. Le comportement thermique est différent soit qu’il s’agit de l’amidon natif on bien de la forme rétrogradée et dépend de la formulation. L’amidon natif a une température Tg de l’ordre de uploads/s3/ amidon.pdf