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EXPOSÉ DE MECANIQUE DES MATÉRIAUX THEME : ESSAIS (ANALYSES) THERMIQUES Page 1 sur 31 PLAN DE L’EXPOSÉ LEXIQUE ............................................................................................................................................. 3 INTRODUCTION .............................................................................................................................. 5 I. GENERALITES SUR LES ESSAIS THERMIQUES ................................................................................. 6 1) Définition .................................................................................................................................... 6 2) Les différentes méthodes d’analyse .......................................................................................... 6 3) Paramètres d’une analyse thermique ........................................................................................ 7 4) Transformations observées pendant une analyse thermique .................................................. 7 5) Domaines d’application de l’analyse thermique ...................................................................... 8 II. CALORIMÉTRIE DIFFÉRENTIELLE A BALAYAGE ............................................................................... 8 1. Définition .................................................................................................................................... 8 2. Principe de fonctionnement ....................................................................................................... 9 3. Réalisation d’une mesure ......................................................................................................... 10 4. Méthodes de mesure ................................................................................................................ 10 a) Méthode par compensation ................................................................................................. 11 b) Méthode des flux de chaleur ................................................................................................ 11 5. Etude et interprétation de courbe DSC .................................................................................... 11 a) Transition thermique d’un polymère ................................................................................... 11 b) La transition vitreuse ............................................................................................................ 13 c) La cristallisation .................................................................................................................... 13 d) La fusion ................................................................................................................................ 14 6. Applications .............................................................................................................................. 15 7. Avantages de la DSC ................................................................................................................. 16 III. ANALYSE THERMOGRAVIMÉTRIQUE ....................................................................................... 16 1. Définition .................................................................................................................................. 16 2. Composition d’un appareil d’ATG ............................................................................................ 17 3. Principe de fonctionnement ..................................................................................................... 19 4. Module de pesé ........................................................................................................................ 21 5. Déroulement de la mesure ....................................................................................................... 22 6. Application ................................................................................................................................ 23 7. Limite de l’ATG .......................................................................................................................... 23 8. Etudes et interprétation des courbes ATG ............................................................................... 23 a) Interprétation des formes de courbe ................................................................................... 23 b) Stabilité thermique des matériaux ....................................................................................... 24 EXPOSÉ DE MECANIQUE DES MATÉRIAUX THEME : ESSAIS (ANALYSES) THERMIQUES Page 2 sur 31 c) Mécanisme de décomposition du sulfate de cuivre hydraté ............................................... 25 9. Couplage ATG et DSC ................................................................................................................ 26 IV. ANALYSE THERMOMÉCANIQUE ............................................................................................... 26 1. Définition .................................................................................................................................. 26 2. Description succincte d’un appareil ATM ................................................................................ 27 3. Principe de fonctionnement ..................................................................................................... 27 4. Modes de mesure ..................................................................................................................... 28 5. Couplage ADM/ATM ................................................................................................................ 29 6. Applications .............................................................................................................................. 29 CONCLUSION ................................................................................................................................. 30 REFERENCES ................................................................................................................................. 31 EXPOSÉ DE MECANIQUE DES MATÉRIAUX THEME : ESSAIS (ANALYSES) THERMIQUES Page 3 sur 31 LEXIQUE Transition vitreuse : phénomène réversible de transition entre la forme dure et relativement cassante et la forme « fondue » ou caoutchouteuse d’un matériau amorphe (ou d’un matériau semi cristallin avec des régions amorphes). Enthalpie : fonction qui, correspond à l’énergie totale d’un système thermodynamique. Fusion : passage d’un corps de l’état solide à l’état liquide. Cristallisation : passage d’un état désordonné liquide (composé fondu, dissous dans un solvant), gazeux ou solide (verre) à un état ordonné solide, contrôlé par des lois cinétiques complexes. Evaporation : passage progressif de l’état liquide à l’état gazeux. Sublimation : passage direct d’un corps de l’état solide à l’état gazeux sans passer par l’état liquide. Réaction chimique : transformation de la matière au cours de laquelle les espèces chimiques sont modifiées. Décomposition chimique : division d’un composé chimique en d’autres composés chimiques plus simples y compris des éléments chimiques. Corrosion : désigne l’altération d’un matériau par réaction chimique avec un oxydant (le dioxygène et le cation H en majorité). Adsorption : phénomène de surface par lequel des atomes ou des molécules de gaz ou de liquide (adsorbats) se fixent sur une surface solide (adsorbant) selon divers processus plus ou moins intenses grâce aux interactions de Van Der Waal. Désorption : transformation par laquelle les molécules absorbées se détachent du substrat. Réaction catalytique : réaction chimique dont le déroulement implique la présence d’un catalyseur. Pyrolyse : décomposition d’un composé organique par la chaleur pour obtenir d’autres produits (gaz et matière) qu’il ne contenait pas. Dilatation thermique : expansion à pression constante du volume d’un corps occasionné par son réchauffement, généralement imperceptible. Viscosité : résistance à l’écoulement uniforme et sans turbulence se produisant dans la masse d’une matière. Raideur : caractéristique qui indique la résistance à la déformation élastique d’un corps. Processus endothermique : tout processus physique accompagné d’une absorption de chaleur. Processus exothermique : tout processus physique accompagné d’un dégagement de chaleur. EXPOSÉ DE MECANIQUE DES MATÉRIAUX THEME : ESSAIS (ANALYSES) THERMIQUES Page 4 sur 31 Pureté : propriété d’un objet ou d’une substance chimique de ne pas contenir de corps ou d’éléments étrangers. Réticulation : correspond à la formation d’un ou des plusieurs réseaux tridimensionnels, par voie chimique ou physique. Thermostat : système permettant de maintenir un appareil à une température relativement stable. Convection : mode de transfert qui implique un déplacement de matière dans le milieu, par opposition à la conduction thermique ou à la diffusion de la matière. Effet inductif ou électrostatique : consiste en la propagation d’une polarisation électronique au fil des liaisons chimiques, due à la différentielle des différences d’électronégativité des différents éléments lies entre eux. Volatilité : mesure de la capacité d’une substance à se vaporiser. Capteur LVDT : (Linear Variable Differential Transformer) : est un capteur électrique passif (inductif) de déplacements linéaires. Sondes de température: dispositifs permettant de transformer l’effet du réchauffement ou du refroidissement sur leurs composants en signal électrique. Frittage : processus faisant évoluer par traitement thermique un système constitué de particules individuelles, en l’absence de pression externe de sorte qu’au moins certaines des propriétés du système soient modifiées dans le sens d’une réduction de l’énergie libre globale du système. Polymérisation : désigne la réaction chimique ou le procédé par lesquels des petites molécules (par exemple des hydrocarbures de 2 à 10 atomes de carbone) réagissent entre elles pour former des molécules de masses molaires plus élevées. La cinétique chimique : est l'étude de la vitesse des réactions chimiques. PVC : PolyVinylChloryde, est un composé organique très utilisé en industrie. PTFE (polytétrafluoroéthylène) : matériau tendre, déformable, semi-cristallin, opaque, blanc et alimentaire. PMMA (polymethylMethacrylate) : c’est un thermoplastique transparent dont le monomère est le méthacrylate de méthyle(MAM). HDPE (En français, Polyéthylène Haute Densité) : c’est un matériau très utilisé pour produire des caisses en plastique hautement résistantes, des pistes de glisse pour patinoire, des emballages de produits détergents, des bouteilles de lait, des bouchons de boissons gazeuses). Les thermobalances : généralement appelées «dessiccateurs» par les fabricants, sont des appareils électroniques servant à mesurer l’humidité contenue dans des substances. EXPOSÉ DE MECANIQUE DES MATÉRIAUX THEME : ESSAIS (ANALYSES) THERMIQUES Page 5 sur 31 INTRODUCTION Depuis plusieurs années, les hommes utilisent des objets dont ils se servent pour remédier à une difficulté ou un manquement rencontrés. Toutefois, dans l’optique de faire plus performant, l’homme doit se lancer dans l’étude de matières naturelles et artificielles que l’on peut façonner pour en faire des objets : les matériaux, qui sont choisi en fonction des contraintes auxquelles ils sont exposés. C’est ainsi que s’introduit en science, la mécanique des matériaux qui permet de décrire et modifier le matériau ; on parle de caractérisation du matériau. Cette caractérisation se fait entre autre avec la contribution de essais (analyses) divers, parmi lesquels les essais thermiques. Parmi ces essais, nous avons : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), l’analyse thermogravimétrique (ATG), l’analyse thermomécanique (ATM). Il sera question pour nous de définir les essais thermiques, présenter leurs principes de fonctionnement, et interpréter quelques courbes d’analyses thermiques. EXPOSÉ DE MECANIQUE DES MATÉRIAUX THEME : ESSAIS (ANALYSES) THERMIQUES Page 6 sur 31 I. GENERALITES SUR LES ESSAIS THERMIQUES 1) Définition L’essai thermique est une série de technique qui mesure l’évolution d’une grandeur physique ou chimique d’un matériau minéral ou organique en fonction du temps, de la température, et de l’atmosphère. D’après l’I.C.T.A.C. « International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry », l’analyse thermique signifie l’analyse d’un changement de la propriété d’un échantillon, changement lié à une variation imposée de la température. Quand les matériaux sont soumis à une analyse thermique, ils subissent un certain nombre de changements d’état (composition, structure, propriété, …). Les résultats de cette analyse dépendent des conditions opératoires (vitesse de chauffage, atmosphère, pression, …) ; des caractéristiques de l’échantillon (masse, volume, mise en forme, …). Les méthodes d’analyse thermique ont pour but de mettre en évidence les transformations qui affectent la structure des métaux et alliages lorsqu’on fait varier la température. Ces méthodes d’analyse peuvent avoir lieu dans un gaz réactif comme l’air ou dans un gaz inerte comme le diazote ou l’hélium, avec ou sans débit de gaz. Ils existent deux principaux types de méthodes :  Selon que la mesure de la grandeur physique considérée, s’effectue directement ou par comparaison avec le comportement d’un échantillon de référence, ne subissant pas de modification de la grandeur physique dans le domaine de la température étudié, on a les méthodes qui utilisent les effets thermiques accompagnant les transformations:  L’analyse thermique simple  L’analyse thermique différentielle  selon que la mesure est effectuée en milieu isotherme, ou bien pendant l’échauffement, ou le refroidissement de l’échantillon, on utilise les méthodes d’analyse qui permettent de suivre les anomalies qui apparaissent dans la loi de variation d’une propriété physique du métal au moment où se produit la transformation :  l’analyse thermique statique  l’analyse thermique dynamique 2) Les différentes méthodes d’analyse Les méthodes d’analyse sont des techniques pour lesquelles une propriété de l’échantillon est mesurée en fonction du temps et de la température. Ces différentes méthodes d’analyse sont :  Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) : c’est une différence de flux thermique ;  Analyse thermogravimétrique uploads/s3/ expose-complet-de-materiau.pdf

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