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TS –TP - Chimie - n°3 Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence - http://labotp.org SUIVI TEMPOREL D'UNE REACTION PAR SPECTROPHOTOMETRIE (CORRECTION) I. PRINCIPE II. COURBE D'ETALONNAGE 1) Echelle de teinte Solution mère S0: [I2]0 = 2,0 × × × × 10-2 mol.L-1 V0 = …. mL Solution fille Si: [I2]i = ? mol.L-1 Vi = 10,0 mL ( Vi = V0 + Veau) Préparation des deux burettes graduées contenant la solution mère en diiode [I2]0 = 2,0.10-2 mol.L-1avec et l'eau distillée. Volumes de la solution mère en diiode dans les tubes 1 à 5 Tube n°1 Échelle de teinte TS –TP - Chimie - n°3 Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence - http://labotp.org Au cours de la dilution, la quantité de diiode est conservée: n0(I2) = ni(I2) Donc: [I2]0.V0 = [I2]i.Vi ⇔ [I2]i = [ ] 2 2 0 3 0 0 0 i I V 2,0.10 V 2,0.10 V V 10 − − × × = = × en gardant V0 en mL. 2) Courbe d'étalonnage: A = f( [I2] ) a) Tableau complété et graphe: Solution n° 1 2 3 4 5 Solution mère en I2 (mL) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Eau distillée (mL) 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 [I2] en mol.L-l 2,0.10-3 4,0.10-3 6,0.10-3 8,0.10-3 10.10-3 Solution n° 1 2 3 4 5 [I2] en mmol.L-l 2,0.10-3 4,0.10-3 6,0.10-3 8,0.10-3 10,0.10-3 A Faisceau incident cuve 1 2 Réalisation du "zéro": l'absorbance est nulle. λ = 520 nm Réglage du bouton de calibration sur la zone 3 Cuve pour le "zéro" Cuve pour la mesure de l'absorbance des solutions filles TS –TP - Chimie - n°3 Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence - http://labotp.org b) Le graphe est une droite qui passe par l'origine. L'absorbance est donc proportionnelle à la concentration en diiode (Loi de Beer – Lamber). Entre les points (0; 0) et (10,0 × × × × 10-3; 1,34) le coefficient directeur de la droite est: k = (1,34 – 0) / ( 10 × × × × 10-3 – 0,0) = 1,3 × × × × 102 L.mol-1. L'équation du graphe est alors: A = 1,3 × × × × 102 × × × × [I2] avec [I2] en mol.L-1 III SUIVI TEMPOREL DE LA REACTION ETUDIEE 1) Expérience Remarque: les mesures sont réalisées avec une pipette graduée !! Pour les besoins de la photo les volumes ont été placés dans des éprouvettes graduées….. 10,0 mL d'acide sulfurique à 1,0 mol.L-1 5,0 mL d'iodure de potassium à 0,50 mol.L-1 13,0 mL d'eau distillée 2,0 mL d'eau oxygénée à 0,12 mol.L-1 A = f ([I2] ) 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 0,0E+00 2,0E-03 4,0E-03 6,0E-03 8,0E-03 1,0E-02 [I2] en mol.L-1 A TS –TP - Chimie - n°3 Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence - http://labotp.org • On peut suivre l'évolution temporelle de la transformation à partir de l'échelle de teinte et estimer la concentration en comparant la couleur du tube à essais contenant le mélange réactionnel à ceux de l'échelle de teinte. • Pour le mélange réactionnel, on peut remarquer que la couleur observée dépend de l'épaisseur de la solution colorée: dans le bécher la couleur semble plus foncée que dans le tube à essais alors qu'il s'agit de la même solution. Pour suivre l'évolution temporelle du mélange réactionnel avec l'échelle de teinte, il faut placer le mélange réactionnel dans le même tube à essais que ceux de l'échelle de teinte. 2) Exploitation a) Voir graphe Mélange réactionnel Échelle de teinte Evolution temporelle du mélange réactionnel. A = f(t) 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 0 5 10 15 20 25 30 t(min) A TS –TP - Chimie - n°3 Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence - http://labotp.org Dernière ligne du tableau complétée t (en min) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 20 25 A 0 0,33 0,55 0,70 0,80 0,88 0,93 1,01 1,04 1,06 1,08 1,09 1,09 1,09 1,09 b) Avec la relation: A = 1,3.102 × × × × [I2] il vient : [I2] = A / 1,3.102 Expérimentalement Amax = 1,09 donc : [I2]f,exp = 1,09 / 1,3.102 = 8,1 × × × × 10-3 mol.L-1. c) Tableau d'avancement de la réaction (1): H2O2 (aq) + 2 I- (aq) + 2 H+ (aq) = I2 (aq) + 2 H2O (l) EI no(H2O2) no(I- ) excès 0 excès En cours no(H2O2) - x no(I- ) - 2x excès x excès EF no(H2O2) - xmax no(I- ) – 2xmax excès xmax excès d) Réactif limitant: si H2O2 est limitant alors: no(H2O2) - xmax = 0 ⇔ xmax = no(H2O2) = [H2O2] × V(H2O2) = 0,12 × 2,0.10-3 = 2,4 × 10-4 mol si I- est limitant alors: no(I- ) - 2xmax = 0 ⇔ xmax = no(I- ) / 2 = [I- ] × V(KI) / 2 = 0,50 × 5,0.10-3 /2 = 1,25 × 10-3 mol Donc H2O2 est limitant et xmax = 2,4 × × × × 10-4 mol. e) La valeur théorique de la concentration finale en diiode dans le mélange réactionnel, [I2]f,th est: xmax = nf(I2) ⇔ [I2]f,th = xmax / Vmélange = 2,4.10-4 / 30.10-3 = 8,0.10-3 mol.L-1 f) Écart relatif avec la valeur expérimentale: (8,1 – 8,0) / 8,0 = 1,3 %. g) Pour tout t on a: x(t) = nt(I2) La vitesse volumique est définie par: v = dt dx . V 1 = 2 1 dn(I ) . V dt or le volume du mélange réactionnel est constant donc: v = 2 2 n(I ) d d[I ] V dt dt      = donc v = 2 d[I ] 1 dA . dt k dt = avec [I2] = A / k h) La vitesse de la réaction (1) est égale au coefficient directeur de la tangente à la courbe A = f(t) à la date considérée, multiplié par le facteur 1/ k. t = 0 min: t 0 dA dt =       = (1,0 – 0) / (3,0 – 0) = 0,33 min-1 et vt=0 = 2 t 0 1 dA dt 1 ,3.10 =       = 2,5 × × × ×10-3 mol.L-1.min-1 La vitesse de la réaction (1) diminue au cours du temps car le coefficient directeur de la tangente à la courbe A = f(t) diminue au cours du temps. Le facteur cinétique mis en jeu est la concentration des réactifs. uploads/Finance/ 03-suivi-spectro-cor.pdf