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J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-99) 77 - - EXTRACTIONS ASSISTEES PA

J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-99) 77 - - EXTRACTIONS ASSISTEES PAR MICRO-ONDES DES HUILES ESSENTIELLES ET DES EXTRAITS AROMATIQUES Farid CHEMAT*∗, Marie E. LUCCHESI Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments Faculté des Sciences et Technologies, Université de la Réunion, 15 avenue René Cassin, B.P. 7151, F-97715 Saint Denis messag Cedex 9, La Réunion, France D.O.M chemat@univ-reunion.fr ______________________________________________________________________ Résumé : De tous temps, les chercheurs scientifiques dans le secteur pharmaceutique, cosmétique et agrochimique ont cherché à maîtriser ou à accélérer les extractions des plantes naturelles afin d’en extraire les principaux actifs par un flux d’énergie d’ordre mécanique, thermique ou électromagnétique. Le simple fait de chauffer ou de mélanger un milieu réactionnel est un de ces moyens de contrôle. Les avancées technologiques ont fait naître des applications encore plus spécifiques qui sont maintenant utilisées dans notre quotidien. Le chauffage par micro-ondes, par exemple, participe à cette maîtrise, tout en réduisant au maximum la consommation d’énergie par la sélectivité de leur action. Leurs interactions avec la matière à extraire vont induire des actions mécaniques et thermiques qui interviennent au sein même du milieu. De plus, les contraintes écologiques, l’émergence de la sécurité humaine et industrielle, incitent les chercheurs à découvrir de nouvelles applications aux technologies innovantes, comme les micro-ondes, dans les procédés d’extraction. Toutes visent une performance accrue et un meilleur respect de l’environnement. ______________________________________________________________________ ∗ Auteur de correspondance : Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments - Faculté des Sciences et Technologies, Université de la Réunion, 15 avenue René Cassin, B.P. 7151, F-97715 Saint Denis messag Cedex 9, La Réunion, France D.O.M chemat@univ-reunion.fr J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-100) 78 I - INTRODUCTION Les huiles essentielles et les arômes extraits à partir des herbes aromatiques et d’épices sont le résultat d’un mélange complexe de substances volatiles. Ils sont généralement présents à de très faibles concentrations dans les plantes à parfum. Avant de pouvoir utiliser ou analyser de telles substances, il est nécessaire de les extraire de leur matrice. Plusieurs méthodes d’extraction ont été mises au point telles que l’hydrodistillation, l’entraînement à la vapeur, l’hydro-diffusion et la distillation-extraction simultanée. Cependant les composés volatils sont connus comme étant thermo-sensibles et vulnérables aux réactions chimiques. La perte de certains constituants, la dégradation de certains composés insaturés par effet thermique ou par hydrolyse, ainsi que la présence de résidus de solvants organiques plus ou moins toxiques peuvent être engendrés par ces techniques d’extraction. Ces désavantages ont attiré l’attention de plusieurs laboratoires de recherche et ont permis la mise au point de nouvelles techniques d’extraction des huiles essentielles et d’arômes beaucoup plus écologiques utilisant des solvants moins toxiques et en moins grande quantité. Parmi ces nouvelles techniques figurent les extractions assistées par micro-ondes. II - HISTORIQUE DE L’EXTRACTION PAR MICRO-ONDES Depuis 1986 avec les travaux de Ganzler et coll.[1], l’extraction assistée par micro-ondes a connu de profonds changements. A l’heure où « rapidité », « efficacité », et « sélectivité » sont devenus les caractéristiques principales d’une bonne technique d’extraction, les travaux sur l’extraction assistée par micro-ondes ne cessent de croître et les nouvelles techniques de fleurir. La chimie analytique a permis ces dernières années de réduire considérablement les temps d’analyse J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-99) 79 - - grâce au développement des techniques chromatographiques en partie. La chimie préparative, telle que l’extraction solide-liquide à laquelle nous nous intéressons dans le cadre de l’extraction de molécules aromatiques volatiles issues de matières végétales, se devait de réduire elle aussi ses durées, tout en conservant son efficacité et sa sélectivité. Les micro-ondes ont apporté une solution de choix. Grâce à un chauffage sélectif, sans inertie, et rapide, les micro-ondes combinées à des techniques d’extraction classique ont permis de remédier aux problèmes des temps d’extraction souvent trop longs. III - PRINCIPE DU CHAUFFAGE MICRO-ONDES Les micro-ondes ou hyperfréquences sont des ondes électromagnétiques qui occupent une bande de fréquence de trois décades de 300 GHz à 300 MHz. La fréquence la plus utilisée est de 2450 MHz, ce qui correspond à une longueur d’onde dans l’air de 12,2 cm. Le mécanisme du chauffage micro-ondes repose sur le fait que les molécules polaires, telles que l'eau, ont des extrémités négatives et positives : ce sont des dipôles. En l’absence de champ électrique, les dipôles se trouvent orientés au hasard. Sous l'effet d'un champ électrique continu, les molécules tendent à s'orienter dans la direction du champ électrique. Sous l'effet d'un champ électrique alternatif de fréquence f, les dipôles s'orientent dans la direction du champ sur une demi-alternance, se désorientent lorsque le champ s'annule et se réorientent dans l'autre sens pendant la seconde demi alternance : c'est la rotation dipolaire. L'énergie électrique est convertie en énergie cinétique par cette rotation dipolaire. L'énergie cinétique est ensuite transformée partiellement en chaleur. L'alignement des dipôles par rapport au champ électrique est contrarié par les forces d'interactions entre molécules (les forces de J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-100) 80 liaison par pont hydrogène et les forces de liaisons de Van der Waals) pouvant être assimilées à des forces de frottement internes qui existent dans les contacts solide-solide. Ces forces vont s'opposer à la libre rotation des molécules et de la friction produite, naît le dégagement de chaleur[2, 3]. Le transfert de chaleur sous chauffage micro-ondes est complètement inversé par rapport au chauffage conventionnel. Alors que le transfert de chaleur classique se transmet de l'extérieur vers l’intérieur du récipient, sous chauffage micro-ondes, le volume traité devient lui-même source de chaleur : on parle de dégagement de la chaleur de l’intérieur vers l'extérieur du récipient. La paroi externe du réacteur est plus froide que le milieu du réacteur dans le cas du chauffage micro-ondes, et inversement pour le cas du chauffage conventionnel par double enveloppe, plaque chauffante et flamme. C’est un mode de chauffage instantané en volume et non en surface. Les phénomènes thermiques de conduction et de convection ne jouent plus qu’un rôle secondaire d'équilibrage de la température. La figure 1 illustre ces deux modes de chauffage. FIGURE 1 : Transferts thermiques sous chauffage conventionnel et micro-onde J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-99) 81 - - IV - LES PROCEDES D’EXTRACTION ASSISTES PAR MICRO-ONDES 4.1 - L’extraction par solvant assistée par micro-ondes (ESMO) Ganzler et coll.[1], en 1986, en Hongrie furent les premiers à présenter une technique d’extraction par solvant assistée par micro- ondes en vue d’une analyse chromatographique. Ce procédé consistait à irradier par micro-ondes de la matière, végétale ou non, broyée au préalable en présence d’un solvant absorbant fortement les micro- ondes (le méthanol) pour l’extraction de composés polaires ou bien en présence d’un solvant n’absorbant pas les micro-ondes (hexane) pour l’extraction de composés apolaires. Cette technique se présentait comme beaucoup plus efficace qu’une méthode conventionnelle et permettait de réduire les temps d’extraction et donc les dépenses en énergie. Les travaux sur l’extraction par solvant assistée par micro-ondes ont continué d’avancer, et c’est en 1990 que l’équipe canadienne de Paré et coll.[4] a déposé un premier brevet, européen, sur « l’extraction de produits naturels assistée par micro-ondes ». Ils proposaient d’irradier le matériel végétal en présence d’un solvant transparent aux micro-ondes de type hexane. Ainsi les micro-ondes atteindraient directement les systèmes glandulaires et vasculaires du végétal. Des essais effectués notamment sur la menthe soulignent à nouveau le gain de temps ainsi qu’une qualité similaire des produits obtenus par entraînement à la vapeur classique et de ceux obtenus par extraction assistée par micro-ondes. Par la suite de nombreux brevets seront déposés par Paré et son équipe tant au niveau américain qu’au niveau européen. Le procédé original sera par la suite quelque peu modifié et enrichi et sera dénommé : MAPTM (Microwave Assisted Process). Ce procédé a pour vocation d’être une méthode d’extraction J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-100) 82 utilisable pour un grand nombre de matrices solides ou liquides telles que les végétaux mais aussi les tissus animaux, les sols, les cosmétiques ou les eaux polluées. Actuellement la MAE (Microwave Assisted Extraction) : l’extraction assistée par micro-ondes est plus généralement citée dans les travaux publiés. En réalité, la MAE et MAPTM sont toutes deux des techniques d’extraction par solvant assistée par micro-ondes. Un pilote d’extraction des épices et aromates par la technique MAPTN est présenté dans figure 2. FIGURE 2 : L’extraction par solvant assistée par micro-ondes (ESMO). 4.2 - L’entraînement à l’air assistée par micro-ondes (EAMO) En 1989, Craveiro et coll.[5] proposaient une technique originale d’extraction de l’huile essentielle de Lippia sidoides par chauffage micro-ondes sans solvant en utilisant un compresseur à air. L’huile essentielle extraite en 5 minutes sous chauffage micro-ondes était présentée comme qualitativement identique à celle obtenue par entraînement à la vapeur en 90 minutes. Le système proposé est inspiré du procédé d’entraînement à la vapeur d’eau classique. Il se J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2005) ; 020 ; (77-99) 83 - - compose en fait de trois parties : un compresseur envoyant de l’air dans uploads/Finance/ 5-f-chemat-et-al-pdf.pdf