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LA PURIFICATION Cristallisation fractionnée 1. Définition La cristallisation f

LA PURIFICATION Cristallisation fractionnée 1. Définition La cristallisation fractionnée ou recristallisation est une méthode de purification qui repose sur la différence de solubilité entre un composé à purifier et ses impuretés dans un solvant donné. 2. Principe La solubilité augmentant généralement avec la température, en général, on commence par choisir un solvant dans lequel le composé à dissoudre est soluble à chaud et peu soluble à froid, et dans lequel les impuretés sont solubles même à froid. On dissout alors complètement le composé dans un minimum de solvant chauffé. La cristallisation est, ensuite, provoquée par le refroidissement de la solution qui est saturée. Des impuretés pouvant être piégées dans les cristaux du produit à purifier, on répète cette opération plusieurs fois de suite. Il est parfois nécessaire de créer des points de début de cristallisation. Pour cela, on passera, sans appuyer, une spatule sur le fond du cristallisoir. La recristallisation consiste donc à la mise en solution du solide à purifier dans un solvant ou dans un mélange de plusieurs solvants, généralement à l'ébullition, puis au refroidissement de la solution, ce qui entraîne la cristallisation du solide, isolé ensuite par filtration. Distillation fractionnée I. Principe Lorsqu’on fait bouillir un mélange de liquide, ils n’entrent pas tous en ébullition en même temps mais les uns à la suite des autres, en commençant par le plus volatile, c'est-à-dire celui dont la température d’ébullition est la plus basse. Les changements d’état s’effectuent à température constante et le mélange va garder la température d’ébullition du liquide le plus volatile tant que celui-ci ne sera pas entièrement transformé en vapeur. Le problème est que ces vapeurs ne sont pas pures directement. On utilise alors une colonne à distiller (ou colonne de Vigreux) verticale et constitué de différents niveaux de pointes creuses qui permettent de condenser les vapeurs qui y montent. Les vapeurs qui se condensent le mieux sur ces pointes sont bien sur celles des liquides les moins volatiles du mélange. La vapeur devient donc de plus en plus pure au fur et à mesure qu’elle s’élève dans la colonne. Un simple réfrigérant à eau nous permet de récupérer le distillat liquide dans un récipient adapté au montage. Si la colonne possède un nombre suffisant de palier de condensation, on aura alors un distillat quasiment pur constitué du liquide le plus volatile du mélange initial. Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer un thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant. En effet tant que le même constituant s’échappera par le réfrigérant alors la température indiquée par le thermomètre restera constante. Si la température s’élève à nouveau cela signifiera qu’un autre constituant ayant une température d’ébullition plus élevée commencera à s’échapper à son tour du dispositif. Le thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce chimique qui est en train de se vaporiser. II. Manipulation * Travailler sous hotte. * Tarer deux éprouvettes graduées. * Introduire dans le ballon du montage de distillation fractionnée un volume V=100mL du mélange et un peu de pierre ponce. * Réaliser le montage schématisé ci-dessus. * Mettre en fonction le réfrigérant à eau latéral, puis le chauffe-ballon, de manière à assurer un léger chauffage. * Lorsque les premières gouttes de distillat tombent du réfrigérant à eau dans l’éprouvette graduée, relever la température en haut de la colonne à distiller. * Lorsque la température recommence à augmenter, remplacer temporairement l’éprouvette par un bécher et augmenter légèrement le chauffage. * Lorsque la température se stabilise, remplacer le bécher par la deuxième éprouvette et relever la température en haut de la colonne à distiller. * Poursuivre la distillation jusqu’à ce que le volume de distillat soit environ 30mL puis arrêter le chauffe-ballon, baisser l’élévateur, mais laisser le réfrigérant. * Noter le volume de distillat recueilli dans chaque éprouvette et peser les deux éprouvettes graduées contenant les liquides distillés. * Récupérer le contenu de la première éprouvette dans le flacon déchet. * Démonter, nettoyer et ranger le matériel. Figure 1 :Distillation fractionnée 3. Application Le plus largement utilisé l’application industrielle de la continuité, par distillation fractionnée est dans les raffineries de pétrole et des installations de traitement du gaz naturel. À une température inférieure à 36 ° C, le gaz naturel se sépare du pétrole. Autres substances, comme l’éther de pétrole et de naphta, se séparent avant que le pétrole n’atteigne 69 à 74 ° C, point où l’essence se fractionne. Extraction par solvant L’extraction par solvant peut être utilisée lorsque l’on souhaite extraire une espèce chimique d’une solution où elle est dissoute. A. Extraction liquide-liquide 1. Son principe Pour extraire une espèce chimique dissoute dans une solution on utilise un autre solvant qui va dissoudre également cette espèce: Lors du contact entre la solution et le solvant d’extraction l’espèce chimique passe de l’un à l’autre, par conséquent, en fin d’extraction on obtient une nouvelle solution. 2. Son intérêt Au premier abord il peut sembler curieux de faire appel à une technique qui ne fait que déplacer le problème en faisant passer l’espèce chimique convoitée d’une solution à une autre mais ce transfert peut présenter des intérêts variables suivant les situations:  obtenir une nouvelle solution avec un unique soluté alors que le mélange initial en contenait plusieurs (à condition que les autres solutés soient insolubles dans le solvant d’extraction)  obtenir une solution directement exploitable  élimination plus facile du solvant et l’obtention d’un corps pur 3. Quel solvant choisir ? L’efficacité d’une extraction liquide-liquide dépend du solvant utilisé, celui-ci doit posséder deux propriétés:  L’espèce chimique à extraire doit avoir une meilleur solubilité dans ce solvant que dans celui de la solution initial (plus l’écart est important et plus les proportions de soluté transféré sont élevées)  Il ne doit pas être miscible avec le solvant de la solution initial, il doit former avec lui un mélange hétérogène constitué de deux phases distinctes afin qu’il soit possible de les mettre en contact et ensuite de les séparer. 4. Réalisation pratique d’une extraction par solvant On peut procéder de la manière suivante :  Choisir le solvant adapté (voir paragraphe précédent)  Verser la solution dans une ampoule à décanter (vérifier que le robinet est fermé)  Agiter l’ampoule énergiquement afin de mêler solution et solvant, c’est au cours de cette étape que s’opère le transfert d’espèces chimiques.  Respecter quelque précaution élémentaire lors de l’agitation telle que tenir l’ampoule à décanter à deux mains, se placer à une distance raisonnable de la table (pour éviter tout choc) et en dégazant régulièrement pour éliminer les gaz libérés (qui peuvent générer des surpressions)  Laisser décanter suffisamment longtemps pour que deux phases (deux couches liquides) se reforment.  Repérer la solution initiale et la solution d’extraction, pour cela il faut connaître la densité des deux solvant (le plus dense est dans la phase inférieure)  Utiliser le robinet de l’ampoule à décanter pour laisser s’écouler seulement la première phase puis récupérer la nouvelle phase. Figure 2 Extraction par solvant liquide liquide Remarque Même si la solubilité du solvant choisi est supérieure à celui du mélange, il ne dissout pas la totalité de l’espèce chimique, une partie reste dans la solution initiale. Le rendement de l’extraction peut cependant être augmenté en faisant subir à la même solution une ou plusieurs fois supplémentaires la série d’opérations décrites. 5. Application : La menthone issue de la menthe peut aussi être synthétisée. Après réaction, le mélange aqueux obtenu est placé dans une ampoule à décanter. Selon les densités et les solubilités suivantes : L’extraction de la menthone par le toluène semble adéquate car la menthone y est plus soluble que dans l’eau et le toluène n’est pas miscible avec l’eau (voir tableau ci-dessus). Le liquide le moins dense, le toluène mélangé à la menthone, se retrouve au- dessus de l’eau. Il suffit donc de laisser couler l’eau pour récupérer le toluène mentholé. B. Extraction solide-liquide Il existe également l'extraction solide-liquide (ESL) est un procédé d'extraction d'un soluté liquide ou solide à partir d'un solide en utilisant un liquide comme solvant d'extraction. Ce procédé fait partie avec l’extraction liquide-liquide des procédés d’extraction par un liquide. L’extraction solide – liquide permet d’extraire par solubilisation les composants solubles de matières solides à l’aide d’un solvant. Les domaines d’application de l’opération unitaire sont par ex. l’obtention d’huile de fruits oléagineux ou le lavage de minerais. Techniques de dissolution - Il faut avant tout réduire le prélèvement en fines particules ce qui favorise l’action du solvant en augmentant la surface de contact. - Il est possible de procéder en continu ou effectuer des phases successives d’extractions suivies de filtration ou de centrifugation. Chromatographie 1) Utilité de la chromatographie La chromatographie est utilisée pour séparer les différentes substances colorées présentes dans un mélange. On l’utilise en général dans un but d’analyse : afin de déterminer la composition d’un mélange de substances colorées. 2)Exemple Chromatographie du sirop de menthe : préparation On a besoin dans un premier temps de préparer la plaque de chromatographie - La plaque uploads/Finance/ purification-en-chimie.pdf