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T.P.2 : DCO, DBO Demande chimique en oxygène Les matières organiques sont compo

T.P.2 : DCO, DBO Demande chimique en oxygène Les matières organiques sont composées d'hydrates de carbone, de matières protéiques, d'acides aminés, de lipides et autres substances de réserves. La pollution par les matières organiques est provoquée par les rejets industriels (industries chimiques, de la pâte à papier, pétrolières, agro-alimentaires, ...) et les rejets des populations urbaines. La dégradation des matières organiques déversées dans les cours d'eau entraîne une consommation de l'oxygène dissout dans l'eau, qui se fait au détriment des organismes vivants (asphyxie du milieu). L'importance de cette pollution dans un effluent peut être évaluée par la demande chimique en oxygène (DCO) qui représente le poids d'oxygène nécessaire à la dégradation par voie chimique de la totalité de la matière organique. But La DCO décrit les besoins en oxygène des matières oxydables présentes dans l'eau d'un effluent. Il s'agit en grande partie de matières organiques qui seront oxydées lors de réactions enzymatiques, ou d'ions oxydables (fer ferreux, chlorures, sulfures, nitrites...). Appliquées aux effluents traites par une station d'épuration, la mesure de la DCO permet d'apprécier l'efficacité du traitement appliqué et d'évaluer l'impact des rejets sur l'environnement quant au risque d'asphyxie par une trop grande consommation d'oxygène lors des réactions de dégradation et d'oxydation. La DBO5 décrit également une demande en oxygène d'un effluent, mais il ne s'agit que des besoins des micro-organismes présents dans l'effluent, qui vont consommer l'oxygène pour leurs réactions métaboliques. Par définition, la DBO5 est incluse dans la DCO (et son taux devrait nécessairement lui être inferieur). Elle est représentative de la capacité d'un milieu à s'auto-épurer. Ces deux chiffres sont des indicateurs du taux de pollution d'un milieu. Principe On évalue la quantité d’oxygène (en mg/l), utilisée par les réactions d'oxydation, à partir de la mesure du résidu de réactifs au bout de 2 h. L'oxydation s'effectue à chaud, en milieu acide, en présence d'un excès d'oxydant. L'oxydant employé classiquement est le bichromate de potassium, et la réaction se fait sous chauffage à reflux en milieu fortement acidifié pour avoir des conditions d'oxydation très sévères, d'où il résulte qu'une majeure partie des substances oxydables dissoutes dans l'eau sont consommées par la réaction. La réaction se fait aussi en présence de sulfate d’argent. On opère donc en présence d'un catalyseur (Ag +) et en présence d'un complexant des ions chlorure (Cl-): Hg++ complexe les Cl- en HgCl2 qui empêche le Cl- d'être oxydé par le bichromate en dichlore (Cl2) gazeux * Une mesure de DCO doit être faite simultanément sur les échantillons et sur de l'eau distillée qui est utilisée pour faire les différentes dilutions. Cette mesure constitue ce que l'on appelle un "blanc". En effet, le bichromate est susceptible d'oxyder l'eau en dioxygène. Matériel Appareil de lecture de la DCO bloc chauffant. Réactifs Deux solutions (sulfate d'argent (A) et bichromate de potassium (B)) sont préparées afin d'être utilisées pour l'oxydation de la matière organique.  Préparation des réactifs Solution(A): Pour 250 ml: - 2.5g de sulfate d’argent - 10 ml d’eau distillée - agitez le mélange - Complétez avec de l’acide sulfurique jusqu’au trait de jauge agitation pendant 24h Solution(B): Pour 50 ml - 0.588 g de bichromate de potassium séché 2h à l’étuve à 105°C - 40 ml d'eau distillée - 5 ml d'acide sulfurique concentré - Ajoutez de l’eau distillée jusqu'à 50 ml Procédure d’analyse Introduire dans le tube à réaction : Dans chaque tube on introduit : - 3 ml de A - 1 ml de B - 2 ml de l’échantillon - faire bouillir dans le bloc chauffant pendant 2heures (148°C) * Effectuer la lecture en introduisant le tube blanc (mise à zéro) puis en introduisant votre tube dans l'appareil DCO. Essai à blanc Effectuer un dosage d’un essai à blanc (la prise d’essai de l’échantillon est remplacée par 2 ml d’eau distillée). Remarque: Si votre échantillon est très chargé en matière organique, votre lecture sera hors limites, ainsi il faut diluer votre échantillon (n fois), puis effectuer la mesure, ensuite calculer la valeur de la DCO de votre échantillon initial. Fiche Travaux pratiques : Demande chimique en Oxygène Nom et Prénom ………………………………………………………Groupe:………. DCO Objectif……………………………………………………………………………………….. ………………………………………………………………………………………………… Méthodologie expérimentale …………………………………………………………………………………………………. ………………………………………………………………………………………………….. Tableau de mesures Échantillon 1 : peu chargé volume lecture DCO de l'échantillon Échantillon 2 : moyennement chargé N: facteur de dilution (nombre de fois auquel l'échantillon est dilué) N dilutions 2 5 10 Lecture DCO de l'échantillon diluée Valeur DCO de l'échantillon initial Questions: 1- Quel est l'effet de la dilution de l'échantillon sur la valeur de la DCO. …………………………………………………………………………………………………... ………………………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………………………... 2- Dans quel cas et pourquoi effectuons-nous une dilution ………………………………………………………………………………………………….. ………………………………………………………………………………………………….. ………………………………………………………………………………………………….. Interprétations des résultats ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Demande biochimique en oxygène (Méthode instrumentale) Définition de la DBO : La demande biologique/biochimique en oxygène est la quantité de dioxygène nécessaire aux micro-organismes aérobies de l’eau pour dégrader les substances organiques qu’elle contient. Il s’agit donc d’une consommation potentielle de dioxygène par voie biologique. Ce paramètre constitue un bon indicateur de la teneur en matières organiques biodégradables d’une eau naturelle polluée ou d’une eau résiduaire. Il est utilisable : - soit pour quantifier la charge polluante organique de l’eau, soit pour évaluer l’impact d’un rejet sur le milieu naturel (toute matière organique biodégradable rejetée va entraîner une consommation d’O2 au cours des procédés d’auto épuration). - soit pour évaluer l’intensité du traitement nécessaire à l’épuration d’un rejet par un procédé biologique. Plus une eau est polluée, plus la demande en oxygène est forte provenant de la présence, en grand nombre, de bactéries. Principe : Plusieurs types d’appareils existent pour la mesure de DBO, tels que le système respirométrique de Sierp : il enregistre la quantité d’oxygène fournie pour rétablir, au fur et à mesure des besoins, la pression initiale d’oxygène. L’échantillon d’eau introduit dans une enceinte thermostatée est mis à incuber en présence d’air. Les micro-organismes présents consomment l’oxygène dissous qui est remplacé en permanence par de l’oxygène en provenance du volume d’air situé au-dessus de l’échantillon. L’anhydride carbonique formé est piégé par de l’hydroxyde de potassium. Le principe de mesure de la DBO5 La mesure de la DBO5 dépendra de l'activité des micro-organismes présents dans l'eau à analyser La méthode normalisée utilise un oxymètre: appareil électrique équipe d'une sonde qui donnera une mesure instantanée du taux d'oxygène présent dans l'eau. En mesurant le taux d'oxygène dans une éprouvette exempte d'air au jour de la préparation et après 5 jours de culture, il est possible de connaitre la part d'oxygène consommée par les micro-organismes pour leurs besoins métaboliques sur cette durée. Mode opératoire : Préparation de l'eau de dilution : mettre la veille du prélèvement, dans un récipient de 10 litres, de l'eau du robinet dans laquelle on plonge toute la journée un aérateur d'aquarium pour la saturer en dioxygène. Laisser reposer 12 h. Sélection du volume de l’échantillon et du facteur de dilution - Estimer la valeur de la DBO5 à atteindre pour l’échantillon d’eau usée (DBO5 = 80 % DCO). - Le facteur de dilution dépendra de la charge de l'eau analysée. Par exemple, on choisira un facteur de dilution de l'ordre de 2 pour une eau de DBO moyenne estimée entre 0 et 80 mg/l, voir tableau 1. - Le volume de l’échantillon est aussi indiqué au tableau 1. Procédure : - Introduire l’échantillon d’eau dans l’appareil - Mettre de l’hydroxyde de potassium dans le bouchon - Lecture directe à partir de l’appareil de la valeur en fonction de la durée (jours). - Rectifier la valeur en fonction du facteur de dilution. Figure 1: Série d’Oxitops. Tableau 1: volumes et facteurs de dilution Volume de l’échantillon Plage de mesure mg/l facteur 432 0-40 1 365 0-80 2 250 0-200 5 164 0-400 10 97 0-800 20 43.5 0-2000 50 22.7 0-4000 100 uploads/Finance/ t-p-2-dco-dbo-demande-chimique-en-oxygene.pdf