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Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 1 1 TPN2 ETUDE DELA REACTION DE SAPONIFICAT

Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 1 1 TPN2 ETUDE DELA REACTION DE SAPONIFICATION DANS UN REACTEUR AGITE FERME PARTIE THEORIQUE : 1-INTRODUCTION : Les réacteurs sont les appareils qui, au cœur d’une unité de transformation industrielle de la matière, sont destinés à permettre à une réaction chimique ou biochimique de s’accomplir. Ils peuvent être classés en fonction du mode ou des techniques de mise en contact de phases utilisées (réacteurs en lit fluidisé, réacteur tubulaire par exemple) ou de la nature des phases en présence (réacteurs homogènes ou réacteurs hétérogènes). Il est commode de différencier les appareils suivant le mode d’alimentation : alimentation par charges discontinues («batch», «semi-batch»), qui offre l’avantage de permettre un traitement uniforme de la matière, mais qui implique un suivi permanent de l’opération selon un programme préétabli ; ce type d’appareil a la faveur des industriels pour les opérations jugées très délicates (bioréacteurs) et les petites productions (chimie fine) ; ou alimentation continue et soutirage correspondant; Cette solution est en général préconisé pour bénéficier des avantages du régime permanent et d’une assistance moindre. Pour illustrer une de ces méthodes, on réalise un travail qui consiste à étudier une réaction de saponification qui est bien détailler ci dessous. 2-BUT DU TP : On réalise ce TP, pour étudier la cinétique de la réaction de saponification de l’ester acétique avec la soude caustique et l’évolution du taux de conversion de la soude en fonction du temps et les différents facteurs influençant sur le taux de conversion dans un réacteur agité discontinue. 3-LE PRINCIPE DE LA SAPONIFICATION : La saponification en générale d’esters d’alcools gras naturels, présents dans les cires, libère l’alcool en formant un sel alcalin de l’acide gras (savon). Par exemple, le traitement par la soude du palmitate de cétyle, principal constituant du blanc de baleine, soustrait l’alcool cétylique et forme le palmitate de sodium selon la réaction suivante: dans ce TP, on s’intéresse à la réaction de saponification de l’acétate d’éthyle, avec de la soude caustique, qui est une réaction irréversible du deuxième ordre ,qui se déroule suivant la réaction suivante : NaOH + CH3COOC2H5  CH3COONa + C2H5OH A + B  D + E Notre intérêt, est de suivre l’évolution de la réaction en fonction du temps de séjour dans le réacteur agité fermé, qui est schématisé si dessous : Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 2 2 PARTIE EXPERIMENTALE : 1-PRODUITS UTILISES : On devra disposer de : -solution d’acétate d’éthyle, de poids moléculaire 88.11 g/mol, et de d4 20 = 0.9. -soude caustique en pastilles, 0.1 molaires. 2-MATERIELS UTILISES : L’installation comporte, comme le schéma l’indique si dessus : -réacteur agité en verre. -thermostat. -agitateur. -chronomètre. -bain d’eau contenu dans le réacteur. -thermomètre. -conductimétre. Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 3 3 3-MODE OPERATOIRE : * ETALLONNAGE DU CONDUCTIMETRE : Pour étalonner le conductimétre, on prend un volume V1=250ml de NaOH, 0.1molaire on le diluant pour faire des solutions moins concentrées et on calcule à chaque fois la conductivité pour des différentes températures. Le graphe de la fonction qui donne la conductivité en fonction de la concentration de NaOH va donner l’équation qu’on va utiliser pendant le reste de l’expérience. On trouve : Pour T=20°C: y= 584.79x. + 1.0067 R² = 0.9487. Pour T=30°C y=661.94x + 3.1333 R² = 0.9648. « x » étant la concentration de la soude, « y » est la conductivité de la solution. MODE OPERATOIRE : 1ere EXPERIENCE : influence de l’excès stœchiométrique « M= CB0 / CA0 ». On prépare d’abord 1l de chaque solution à utiliser, pour cela on calcule le volume nécessaire de l’acétate et la masse à utiliser de la soude. Les résultats sont mentionnés si dessous : pour le volume d’acétate : *CB0=0.1 mol/l ; M= 88.11 g/mol ; V=1l ; CB0= n /V = m / M.V m = CB0.M.V  m = 8.811 g d= m/V  V= m/d  V= 9.79 ml= 10 ml **CB0=0.2 mol/l ; M= 88.11 g/mol ; V=1l ; CB0= n /V = m / M.V m = CB0.M.V  m = 17.622 g d= m/V  V= m/d  V= 19.58 ml= 20 ml ***pour la masse de la soude : CA0= 0.1mol/l ; M = 40 g/l ; CA0= n /V = m / M.V m = CA0.M.V  m = 4 g Donc on prend 4 g de NaOH dans un litre d’eau , et 10 ml de l’acétate d’éthyle dans un litre d’eau. Après avoir préparer 1 litre de chaque solution on les met dans un réacteur fermé, on fixe la température désirée à l’aide du thermostat , pour cette expérience à 20°C. on met en marche l’agitateur, puis en soutire à chaque intervalle d’1 min un échantillon de ce mélange pour mesurer Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 4 4 sa conductivité. On effectue un deuxième essai pour CB0 = 0.2 mol/ l. 2éme EXPERIENCE : influence de la température du mélange. On refait les mêmes étapes que la première expérience, pour la même stœchiométrie, mais on change cette fois ci la température qu’on fixe à 30 °C . Les résultats de ces expériences sont mentionnés dans les tableaux ci dessous : 1ERE EXPERIENCE : on transforme à l’aide des équations de l’étalonnage les conductivités de la solution en concentrations de la soude, suivant : x= ( y - 1.0067 ) / 584.79 1er CAS : CB0 = CA0 = 0.1 mol/l ; T= 20°C. T(min) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Conducti vité (ms) 6.65 6.25 5.84 5.39 5.06 4.87 4.78 4.58 4.41 4.31 4.26 [NaOH] * 10-3 9.65 8.97 8.27 7.50 6.93 6.61 6.45 6.11 5.82 5.60 5.50 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 4.22 4.09 4.01 3.85 3.83 3.83 3.74 3.65 3.65 3.65 3.65 3.65 5.27 5.22 5.14 4.86 4.83 4.83 4.67 4.52 4.52 4.52 4.52 4.52 2er CAS : CB0 =0.2 mol/l, CA0 = 0.1 mol/l ; T= 20°C. T(min) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Conducti vité (ms) 6.5 5.24 4.85 4.46 4.15 3.88 3.69 3.62 3.59 3.58 3.60 [NaOH] * 10-3 9.39 7.24 6.57 5.91 5.38 4.91 4.59 4.47 4.42 4.40 4.43 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 3.5 3.49 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 4.26 4.25 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 4.26 2ERE EXPERIENCE : on transforme à l’aide des équations de l’étalonnage les conductivités de la solution en concentrations de la soude, suivant : x= ( y – 3.1333 ) / 661.94 CB0 = CA0 = 0.1 mol/l ; T= 30°C. Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 5 5 T(min) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Conducti vité (ms) 6.65 6.52 6.17 5.4 5.14 4.71 4.70 4.65 4.59 4.58 4.55 [NaOH] * 10-3 5.31 5.12 4.59 3.42 3.03 2.38 2.36 2.29 2.2 2.18 2.14 11 12 13 14 15 16 17 4.41 4.21 4.09 4.06 4.03 4.03 4.03 1.92 1.63 1.44 1.40 1.35 1.35 1.35 **CALCULE DE LA VALEUR DE LA CONSTANTE DE VITESSE GRAPHIQUEMENT POUR CHAQUE TEMPERATURE : T=20°C On a : r= k CA n.CB m d CA/dt= -k CA n.CB m Puisqu’on a CB0 = CA0 = 0.1 mol/l  d CA/dt= -k CA n.+m  d CA/dt= -k CA N pour N=0 : d CA/dt= -k CA 0  d CA = -k dt  CA0CAd CA = -k 0t dt  CA0 - CA = k t  CA = CA0 - k t t 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 CA *10-3 9.65 8.97 8.27 7.50 6.93 6.61 6.45 6.11 5.82 5.60 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 5.50 5.27 5.22 5.14 5.0 4.86 4.83 4.83 4.67 4.52 4.52 on trace le graphe de la fonction CA = f( t ) ; D’après ce graphe l’ordre n’est égal à 0 car l’allure de la fonction n’est pas une droite( graphe 1). Pour N=1 : d CA/dt= -k CA  d CA / CA= -k dt  CA0CAd CA / CA= -k 0t dt  lnCA0 - lnCA = k t  lnCA = lnCA0 - k t Réaliser par BENMAKHLOUF TAYEB Page 6 6 t 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 lnCA -4.64 -4.71 -4.79 -4.89 -4.97 -5.01 -5.04 -5.09 -5.14 -5.18 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 -5.20 -5.24 -5.25 -5.27 -5.29 -5.32 -5.33 -5.33 -5.36 -5.4 -5.4 On trace le graphe de la fonction lnCA = f( t ) ; d’après ce graphe l’ordre n’est égal à 1 car l’allure de la fonction n’est pas une droite( graphe 2). Pour N=2 : d CA/dt= -k CA 2  d CA / CA 2= -k dt  CA0CAd CA / CA 2= -k 0t dt  1/CA -1/CA0 = k t  1/CA = 1/CA0 + k t t 0 1 2 3 4 5 uploads/Finance/ tpn2-etude-dela-reaction-de-saponification-dans-un-reacteur-agite-ferme.pdf