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MONTPELLIER SUPAGRO CENTRE INTERNATIONAL D’ÉTUDES SUPÉRIEURES EN SCIENCES AGRON

MONTPELLIER SUPAGRO CENTRE INTERNATIONAL D’ÉTUDES SUPÉRIEURES EN SCIENCES AGRONOMIQUES T H È S E Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE MONTPELLIER SUPAGRO Discipline : Génie des procédés École doctorale : Sciences des Procédés – Sciences des Aliments Présentée et soutenue publiquement Par Mady CISSE Le 17 décembre 2010 COUPLAGE DE PROCÉDÉS MEMBRANAIRES POUR LA PRODUCTION D’EXTRAITS ANTHOCYANIQUES : APPLICATION À L’HIBISCUS SABDARIFFA JURY Mme Marie-Laure LAMELOISE Professeur, AgroParisTech Massy Rapporteur M. Pascal DHULSTER Professeur, Université Lille 1 Rapporteur M. Marie-Pierre BELLEVILLE Maître de conférences, Univ. Montpellier II Examinateur M. Max REYNES Chercheur CIRAD, Montpellier Examinateur M. manuel DORNIER Professeur, Montpellier SupAgro Dir. de thèse A Feu El Hadji Mamadou Ady NIASS, A mon Père El Hadji Daouda CISSE, A ma Mère Adja Adama DIOUF CISSE, A mes Frères et Sœurs CISSE, A ma chère épouse Astou Mbacké SECK CISSE, A mes chers enfants Papa Daouda et Mamam Adam, VOTRE SERVITEUR VOUS REND HOMMAGE. REMERCIEMENTS Ce travail de recherche n’est pas l’apanage d’un seul homme, bien qu’il serve maintenant à n’en couronner qu’un seul. De nombreuses personnes y ont participé apportant leur pierre à ce que je considère comme une œuvre collective. C’est la raison pour laquelle, au bout de trois ans, malgré mes occupations professionnelles, j’ai pu mener à bien, je l’espère, ce travail de recherche dans des conditions plus ou moins favorables selon le lieu de travail. J’adresse mes chaleureux remerciements et toute ma grande reconnaissance à Monsieur Max Reynes, Directeur de l’UMR Qualisud du CIRAD pour m’avoir accueilli au sein de sa structure. M. Reynes m’a toujours soutenu pour que je puisse mener ce travail de recherche dans les meilleures conditions possibles. Ces remerciements s’adressent également aux Professeurs Abdou Salam Sall, El Hadji Habib Ngom et Mamadou Adj. J’exprime toute ma reconnaissance à Manuel Dornier, Professeur à Montpellier SUPAGRO pour avoir assuré la direction de cette thèse. Depuis 10 ans il ne cesse de me former pas à pas, de me transmettre tout son savoir. Il m’a conseillé tout au long de ces années de recherche avec beaucoup de rigueur, de responsabilité, et de patience. J’ai pu compter sur ses conseils, son encouragement. Son éternelle disponibilité et la confiance qu’il m’a accordée ont été mes plus grands atouts. Je lui exprime ma sincère gratitude. Il a supervisé au quotidien ce travail. Ses encouragements fréquents et son engagement toujours enthousiaste ont été une grande source d’inspiration, de motivation et d’enrichissement. M. Dornier sachez que c’est un honneur de travailler avec vous et je suis fier d’être officiellement votre premier Doctorant. Je tiens à remercier M. Oumar SOCK, Recteur de l’Université de Ziguinchor, pour son encadrement. Il m’a conseillé tout au long de ces années de recherche avec beaucoup de rigueur, de responsabilité, et de patience. Je lui exprime ma sincère gratitude. Ses sincères remerciements s’adressent également aux Professeurs Mama SAKHO et Codou MAR GUEYE. Ces trois constituent le cœur de l’équipe ESP. Je remercie également M. Fabrice VAILLANT, HDR et chercheur du CIRAD basé au CITA au Costa Rica. Malgré la distance qui nous séparait, j’ai toujours pu compter sur ses conseils pertinents. Sa disponibilité et sa forte implication dans l’exploitation des résultats et la rédaction des publications ont été d’un apport inestimable. Il a été l’un des initiateurs de cette thèse. Ses remerciements s’adressent également à M. Dominique PALLET, Chercheur au CIRAD et à M. Philippe BOHUON, Maître de Conférences à Montpellier SupAgro. Je tiens à remercier Mme Marie-Laure LAMELOISE et Mr Pascal DHULSTER d’avoir accepté de rapporter cette thèse. Je remercie également Mme Marie-Pierre BELLEVILLE pour sa participation à son examen. Mes vifs remerciements à l’endroit du personnel technique de l’UMR en particulier à FEU Daniel Dijoux, Pascaline Alter, Sonia Bouquet, Julien Ricci, Gilles Morel Jean-Paul Fleuriot, Pierre Pruvost et Denis Gounelle pour leur appui technique sans faille. Vous étiez un des maillons essentiels de ce travail. J’adresse également toute ma reconnaissance aux différentes assistantes de l’UMR Qualisud en particulier Nadine LOPEZ, Jocelyne RENDA, Marie-Pierre OBEDE. Je remercie vivement toute l’équipe de l’UMR Qualisud du CIRAD pour leur disponibilité, leur assistance technique, pour l’ambiance sympathique qui règne au sein du groupe. Cette équipe donne une image positive de l’entente entre les populations du monde avec ces jeunes chercheurs multinationaux. Je tiens à remercier tout mes frères, amis et collègues doctorants en particulier Doudjo SORO, Ibrahima CISSE, Mohamed CISSE, Fernando PINTO DE ABREU, Joseph BASSAMA Je garderai d’eux le souvenir de discussions très enrichissantes et amusantes. Je tiens à remercier le département Génie Chimique et Biologie Appliquée de l’ESP. Chers Professeurs, chers collègues enseignants, chers collègues techniques et administratifs, chers étudiants, je vous dis DIEURE DIEUF. Je désire également associer à ce travail de recherche, les étudiants stagiaires qui ont largement contribué à sa réalisation. Votre apport a été de qualité et j’ai beaucoup appris avec vous. Finalement, lors de la réalisation de cette thèse entre la France et le Sénégal j’ai eu l’opportunité de faire la connaissance de nombreuses personnes dont certaines demeurent des amis. COMMUNICATIONS ET PUBLICATIONS PUBLICATIONS Cisse M, Dornier M., Sakho M., Diop C.M., ReyneS M., Sock O (2009). La production de bissap (Hibiscus sabdariffa) au Sénégal Fruits, vol. 64, p. 111–124 Cisse M, Dornier M., Sakho M., Ndiaye A., Reynes M., Sock O(2009) Le bissap (Hibiscus sabdariffa L.) : composition et principales utilisations Fruits, vol. 64, (3) p. 179–193 Cisse M., Vaillant F., Acosta O., Dhuique-Mayer C., and DornieR M (2009). Thermal Degradation Kinetics of Anthocyanins from Blood Orange, Blackberry, and Roselle Using the Arrhenius, Eyring, and Ball Models.J. Agric. Food Chem., 57, 6285–6291 Cisse M., Vaillant F., Kane A.,Ndiaye O., Dornier M., 2012. Impact of the extraction procedure on the kinetics of anthocyanin and colour degradation of roselle extracts during storage. Journal of the Science of Food and Agriculture, 92, 1214–1221. Cisse M., Bohuon P. , Kane C., Sakho M. , Sock O., Dornier M. Aqueous extraction of anthocyanins from Hibiscus sabdariffa: Experimental kinetics and modeling. Journal of Food Engineering, 109, 1, 16-21. Cisse M., Vaillant F., Soro D., Reynes M., Dornier M. Crossflow microfiltration for the cold stabilization of roselle (Hibiscus sabdariffa L.) extract. Journal of Food Engineering, 106, 20- 27. Cisse M., Dornier M., Vaillant F. Selecting Ultrafiltration and Nanofiltration Membranes to Concentrate Anthocyanins from Roselle Extract (Hibiscus sabdariffa L.). Food Research International, 44, 9, 2607-2614. Cisse M., Vaillant F., Bouquet S. Pallet D., Lutin Florence, Dornier M. Athermal concentration by osmotic evaporation of roselle extract, apple and grape juices and impact on quality. Innovative Food Science & Emerging Technologies, 12, 352-360. CONGRÈS Cisse M., Sakho M., Ayessou N. Diop C.M., Diawara B., Dornier M. Production d’extrait anthocyanique d’Hibiscus sabdariffa par évaporation osmotique. Journées scientifiques du réseau de chercheurs « Génie des Procédés Appliqué à l’Agroalimentaire » 17 / 18 juin 2010, Québec, Canada Cisse M, Sakho M., Diop C.M., Pallet D., Dornier M., SOCK O. (2009). Purification et concentration d’un extrait d’hibiscus sabdariffa riche en anthocyanes par des techniques membranaires 12èmes Journées Annuelles du 10 au 15 août 2009 Société Ouest-Africaine de Chimie (SOACHIM) Yamoussoukro, Côte d’Ivoire Cisse M, Dornier M, Pallet D,, Reynes M. (2009) Concentration of roselle (Hibiscus sabdariffa l.) extract rich in anthocyanins by nanofiltration EFFoST Conference – New Challenges in Food Preservation 11th – 13th November 2009 Budapest, Hongrie. SOMMAIRE INTRODUCTION ............................................................................................................................................. 1 SYNTHÈSE BIBLIOGRAPHIQUE ........................................................................................................................ 4 1. LA PRODUCTION DU BISSAP (HIBISCUS SABDARIFFA) AU SÉNÉGAL .................................................................................. 4 PUBLICATION N° 1 ............................................................................................................................................... 4 2. LE BISSAP (HIBISCUS SABDARIFFA L.) : COMPOSITION ET PRINCIPALES UTILISATIONS ...................................................... 19 PUBLICATION N°2 .............................................................................................................................................. 19 3. EXTRACTION SOLIDE!LIQUIDE DE MOLÉCULES ACTIVES ............................................................................................... 35 3.1. Définition .............................................................................................................................................. 35 3.2. Mécanismes de l’extraction solide!liquide ............................................................................................ 37 3.3. Cinétiques de l’extraction solide!liquide : cas d’une opération en batch .............................................. 37 3.4. Facteurs influençant les performances de l’extraction solide!liquide ................................................... 39 3.5. Performances de l’extraction solide!liquide .......................................................................................... 41 3.6. Rendement ........................................................................................................................................... 41 3.7. Sélectivité .............................................................................................................................................. 42 4. LES PROCÉDÉS BAROMEMBRANAIRES ..................................................................................................................... 43 4.1. Généralités sur les procédés baromembranaires ................................................................................. 45 4.2. Microfiltration tangentielle des jus de fruits ........................................................................................ 54 4.3. Ultrafiltration ........................................................................................................................................ 60 4.4. Nanofiltration ....................................................................................................................................... 62 5. L’ÉVAPORATION OSMOTIQUE ............................................................................................................................... 70 5.1. Principes fondamentaux ....................................................................................................................... 70 5.2. Variables du procédé ............................................................................................................................ 71 5.3. Intérêts et limites du procédé ............................................................................................................... 77 5.4. Applications .......................................................................................................................................... 78 MATÉRIEL ET MÉTHODES ............................................................................................................................. 82 1. MATÉRIEL VÉGÉTAL ET PRÉPARATION DES EXTRAITS .................................................................................................. 82 2. CARACTÉRISATION DES CALICES, EXTRAITS ET CONCENTRÉS ......................................................................................... 82 2.1. Dosage de la vitamine C par chromatographie liquide haute performance (CLHP) ............................. 82 2.2. Dosage des polyphénols totaux ............................................................................................................ 84 2.3. Dosage des anthocyanes totaux ........................................................................................................... 84 2.4. Détermination du pouvoir antioxydant par la méthode ORAC ............................................................. 85 2.5. Dosage des acides organiques .............................................................................................................. 86 2.6. Dosage des sucres ................................................................................................................................. 86 2.7. Analyses des éléments minéraux des calices d’Hibiscus sabdariffa ...................................................... 86 2.8. Détermination de la teneur en azote total ........................................................................................... 87 2.9. Détermination du matériel insoluble dans l’alcool ............................................................................... 87 2.10. Analyses des composés d’arôme par SPME ........................................................................................ 87 2.11. Analyses microbiologiques ................................................................................................................. 89 2.12. Analyses sensorielles .......................................................................................................................... 90 3. OPTIMISATION DE L’EXTRACTION DES ANTHOCYANES D’HIBISCUS SABDARIFFA ............................................................... 91 3.1. Dispositif expérimental ......................................................................................................................... uploads/Geographie/ 10-0035-cisse.pdf