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UNIVERSITE DE LIMOGES ECOLE DOCTORALE Science-Technologie-Santé Année : 2003 Th

UNIVERSITE DE LIMOGES ECOLE DOCTORALE Science-Technologie-Santé Année : 2003 Thèse N° Thèse Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITE DE LIMOGES Discipline / Spécialité : Procédés et Matériaux Céramiques présentée et soutenue par Nicolas TESSIER-DOYEN le 27/11/2003 ETUDE EXPERIMENTALE ET NUMERIQUE DU COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE DE MATERIAUX REFRACTAIRES MODELES Thèse dirigée par Monsieur J. C. GLANDUS JURY : A. GASSER Maître de Conférences, LMSP, Polytech’-Orléans Rapporteur D. ROUBY Professeur, GEMPPM, INSA de Lyon Rapporteur J. C. GLANDUS Professeur, GEMH, ENSCI-Limoges Examinateur M. HUGER Maître de Conférences, GEMH, ENSCI-Limoges Examinateur J. POIRIER Professeur, GECR, Polytech’-Orléans Président J. M. QUENNISSET Professeur, GMCCMM, ICMCB-Bordeaux Examinateur Remerciements Ce travail a été réalisé au Laboratoire GEMH (Groupe d'Etude des Matériaux Hétérogènes) de l'ENSCI (Ecole Nationale Supérieure de Céramique Industrielle) de Limoges. Je tiens à remercier Monsieur le Professeur Jean-Claude GLANDUS pour avoir brillamment dirigé cette étude et m'avoir fait partager son savoir faire et sa rigueur scientifique, ainsi que ses multiples compétences. Qu'il soit assuré de toute ma gratitude et de ma reconnaissance. A Monsieur Marc HUGER, Maître de Conférences à l'ENSCI, pour les précieux conseils qu'il m'a donnés, et qui ont contribué au bon déroulement de ce travail. Qu'il me soit permis de le remercier pour la confiance qu'il m'a accordée pendant ces trois années. Monsieur Jacques POIRIER, Professeur à Polytech'-Orléans, m'a fait l'honneur de présider mon jury de thèse. Je lui adresse mes remerciements. Merci également à Monsieur Alain GASSER, Maître de Conférences à Polytech'- Orléans, Monsieur Jean-Michel QUENISSET, Professeur à l'ICMC-Bordeaux, et Monsieur Dominique ROUBY, Professeur à l'INSA de Lyon, d'avoir accepté de juger ce travail. Qu'ils trouvent ici l'expression de ma sincère gratitude. Monsieur le Professeur David SMITH a témoigné de l'intérêt scientifique qu'il portait à ce travail et je lui exprime ma reconnaissance pour les fructueuses discussions que nous avons échangées. Je remercie également Monsieur le Professeur Jean-Pierre BONNET, Directeur du GEMH, pour l'accueil qu'il m'a réservé au sein du laboratoire. Merci à Madame le Professeur Danièle FOURNIER et Monsieur le Professeur Jean- Paul ROGER du laboratoire d'Optique de l'ESPCI, ainsi qu'à Monsieur Jean-Michel DESMARRES, Chargé de Recherches au CNES, pour leurs collaborations respectives, extrêmement enrichissantes. Je tiens à remercier Monsieur Pierre-Marie GEFFROY, ingénieur à INASMET, pour sa gentillesse et son aide déterminante dans la réalisation de ce travail. J'associe tous ces remerciements à mes camarades doctorants pour l'entraide dont ils ont toujours fait preuve et l'ambiance amicale qu'ils ont su faire régner à l'ENSCI et ailleurs. Je ne saurais oublier de remercier l'ensemble des membres de l'ENSCI, les professeurs, le personnel technique et administratif, pour leur vif dévouement : chacun a toujours mis en avant ses compétences et son enthousiasme pour contribuer de près ou de loin à l'accomplissement de ce travail. SOMMAIRE Introduction ______________________________________________1 Partie A : CONSIDERATIONS THERMOMECANIQUES GENERALES Introduction________________________________________________________3 I. Comportement élastique linéaire ____________________________________ 4 I.1. Elasticité linéaire ____________________________________________________ 4 I.2. Interprétation physique des coefficients d’élasticité _______________________ 5 I.2.a. Module d’Young et coefficient de Poisson_______________________________ 5 I.2.b. Module de cisaillement _____________________________________________ 6 I.2.c. Module de compressibilité ___________________________________________ 6 II. Rupture des matériaux céramiques __________________________________ 7 II.1. Cas d’un matériau idéal ______________________________________________ 7 II.2. Résistance à la rupture des solides réels________________________________ 7 II.2.a. Résistance théorique et résistance réelle_______________________________ 7 II.2.b. Approche statistique de la rupture ____________________________________ 9 III. Dilatation thermique linéaire _______________________________________ 9 IV. Transferts thermiques ___________________________________________ 10 V. Chocs thermiques _______________________________________________ 12 V.1. Analyse thermo-élastique ___________________________________________ 13 V.2. Analyse énergétique________________________________________________ 14 V.3. Complémentarité des analyses _______________________________________ 16 V.4. Facteurs influençant la résistance aux chocs thermiques _________________ 17 V.4.a. Porosité _______________________________________________________ 17 V.4.b. Taille des grains_________________________________________________ 17 V.4.c. Volume de l’éprouvette____________________________________________ 17 VI. Comportements atypiques de matériaux réfractaires en fonction de la température ___________________________________________________ 18 VI.1. Module d’Young ___________________________________________________ 18 VI.2. Coefficient de dilatation thermique ___________________________________ 19 VI.3. Conductivité thermique_____________________________________________ 20 Références bibliographiques ________________________________________ 21 Partie B : ELABORATION DE MATERIAUX MODELES BIPHASES Introduction_______________________________________________________23 I. Constituants ____________________________________________________ 24 I.1. Choix des inclusions ________________________________________________ 24 I.1.a. Inclusions solides ________________________________________________ 24 I.1.b. Inclusions dégradables en température _______________________________ 27 I.2. Choix des matrices vitreuses _________________________________________ 27 I.2.a. Températures caractéristiques d’un verre______________________________ 28 I.2.b. Relations structure-propriétés _______________________________________ 29 II. Procédé de fabrication des matériaux biphasés à inclusions solides _____ 32 II.1. Préparation du mélange _____________________________________________ 32 II.2. Déliantage ________________________________________________________ 34 II.3. Frittage sans contrainte _____________________________________________ 34 II.3.a. Matrice ________________________________________________________ 34 II.3.b. Matériaux biphasés ______________________________________________ 35 II.4. Frittage sous charge uni axiale _______________________________________ 37 III. Elaboration des verres poreux ____________________________________ 38 IV. Evaluation de la fraction de surface d’inclusions par analyse d’images __ 40 V. Récapitulatif des nuances fabriquées _______________________________ 42 Références bibliographiques ________________________________________ 43 Partie C : OUTILS DE CARACTERISATION ET DE PREDICTION Introduction_______________________________________________________45 I. Outils de caractérisation __________________________________________ 46 I.1. Propriétés d'élasticité _______________________________________________ 46 I.1.a. Cas des constituants ______________________________________________ 46 • Mesure ultrasonore en "milieu infini" par réflexion_____________________________ 46 • Mesure du module d’Young par nano indentation _____________________________ 48 I.1.b. Cas des matériaux multiphasés _____________________________________ 49 • Mesure ultrasonore en "milieu infini" par transmission _________________________ 49 • Mesure ultrasonore en mode "barre longue" _________________________________ 50 I.2. Coefficient de dilatation thermique ____________________________________ 51 I.3. Propriétés thermiques _______________________________________________ 51 I.3.a. Détermination de la conductivité thermique par la méthode "mirage"_________ 52 I.3.b. Détermination de la conductivité thermique par la technique "flash laser" _____ 53 II. Outils analytiques et empiriques ___________________________________ 54 II.1. Outils de prédiction basés sur une approche mathématique_______________ 54 II.1.a. Modèles à bornes________________________________________________ 55 • Modèles issus d’arrangements parallèle et série______________________________ 55 • Modèle de Hashin & Shtrikman ___________________________________________ 56 II.1.b. Modèles issus de méthodes d’homogénéisation ________________________ 59 • Propriétés d’élasticité___________________________________________________ 59 • Coefficient de dilatation thermique ________________________________________ 59 • Conductivité thermique _________________________________________________ 60 II.2. Modèles à caractère phénoménologique _______________________________ 60 II.2.a. Modèles pour matériaux multiphasés à inclusions solides_________________ 61 • Prise en compte d’un effet de percolation ___________________________________ 61 • Prise en compte d’une résistance interfaciale pour la conductivité thermique________ 61 • Prise en compte de l’influence d’une microfissuration__________________________ 62 II.2.b. Modèles spécifiques aux matériaux poreux ____________________________ 62 • Loi linéaire ___________________________________________________________ 63 • Lois parabolique et puissance ____________________________________________ 63 • Loi exponentielle : modèle basé sur le concept de l’Aire Solide Minimale (Rice) _____ 64 • Loi homographique ____________________________________________________ 64 Partie C : OUTILS DE CARACTERISATION ET DE PREDICTION (suite) III. Outils numériques_______________________________________________ 65 III.1. Développement d’un modèle numérique 2D respectant les relations stéréologiques______________________________________________________ 66 III.1.a. Démarche adoptée ______________________________________________ 66 III.1.b. Calcul de la fonction de distribution des sections _______________________ 67 III.1.c. Construction du modèle numérique plan______________________________ 69 III.1.d. Détermination numérique des paramètres primaires ____________________ 71 • Simulation d’un essai de traction pure : accès à E, ν, G et K ____________________ 71 • Simulation d’un essai dilatométrique : accès à α______________________________ 72 • Simulation d’un transfert de chaleur : accès à λ ______________________________ 73 III.1.e. Optimisation des conditions opératoires ______________________________ 74 • Choix d’un logiciel MEF _________________________________________________ 74 • Type d’éléments et nombre de points de discrétisation_________________________ 74 • Paramètres géométriques _______________________________________________ 75 • Résumé des conditions opératoires _______________________________________ 76 III.2. Modèle numérique 3D ______________________________________________ 78 III.2.a. Généralités ____________________________________________________ 78 III.2.b. Démarche adoptée ______________________________________________ 79 • Construction du modèle tridimensionnel ____________________________________ 80 • Mise en œuvre de la simulation numérique__________________________________ 81 Références bibliographiques ________________________________________ 83 Partie D : CONFRONTATION DES RESULTATS EXPERIMENTAUX, NUMERIQUES ET ANALYTIQUES Introduction_______________________________________________________89 I. Détermination expérimentale des propriétés des constituants ___________ 90 I.1. Cas des matrices ___________________________________________________ 90 I.1.a. Propriétés d’élasticité _____________________________________________ 90 I.1.b. Propriétés thermiques _____________________________________________ 90 I.2. Cas des inclusions__________________________________________________ 91 I.2.a. Propriétés d’élasticité _____________________________________________ 91 I.2.b. Propriétés thermiques _____________________________________________ 92 I.3. Valeurs expérimentales retenues pour la modélisation ____________________ 93 II. Matériaux biphasés ______________________________________________ 94 II.1. Rappel des systèmes biphasés étudiés ________________________________ 94 II.2. Module d’Young____________________________________________________ 94 II.2.a. Matériaux poreux ________________________________________________ 94 II.2.b. Matériaux à phase inclusionnaire solide_______________________________ 95 II.3. Coefficient de Poisson ______________________________________________ 97 II.3.a. Matériaux poreux ________________________________________________ 97 II.3.b. Matériaux à phase inclusionnaire solide_______________________________ 98 II.4. Coefficient de dilatation thermique ____________________________________ 99 II.4.a. Matériaux poreux ________________________________________________ 99 II.4.b. Matériaux à phase inclusionnaire solide______________________________ 100 II.5. Conductivité thermique effective_____________________________________ 101 II.5.a. Matériaux poreux _______________________________________________ 101 II.5.b. Matériaux à phase inclusionnaire solide______________________________ 102 III. Discussion____________________________________________________ 103 III.1. Représentativité des coupes 2D _____________________________________ 103 III.2. Mise en évidence de l'effet de percolation en simulation thermique 3D_____ 104 IV. Conclusion ___________________________________________________ 106 Références bibliographiques _______________________________________ 108 Partie E : DU MATERIAU MODELE AU PRODUIT REFRACTAIRE INDUSTRIEL Introduction______________________________________________________109 I. Influence de la température sur le comportement des matériaux biphasés 110 I.1. Propriétés d’élasticité ______________________________________________ 110 I.1.a. Cas des constituants _____________________________________________ 110 I.1.b. Coefficients de dilatation voisins pour les 2 phases _____________________ 111 I.1.c. Coefficients de dilatation différents pour les 2 phases ___________________ 112 • Développement de contraintes en cours d’élaboration ________________________ 112 • Matériaux modèles comportant des décohésions aux interfaces ________________ 114 • Matériaux modèles microfissurés ________________________________________ 117 I.1.d. Influence de la taille des particules __________________________________ 119 I.2. Propriétés de dilatation thermique ____________________________________ 119 I.2.a. Influence des décohésions interfaciales ______________________________ 119 I.2.b. Influence d’une microfissuration matricielle____________________________ 120 I.3. Propriétés thermiques ______________________________________________ 121 I.3.a. Cas des constituants _____________________________________________ 121 I.3.b. Cas des matériaux biphasés _______________________________________ 122 I.4. Similitudes de comportements atypiques entre matériaux modèles et réfractaires industriels ________________________________________________________ 123 II. Comportement aux chocs thermiques de matériaux modèles uploads/Geographie/ 2003-limo-0030.pdf