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%NVUEDELOBTENTIONDU%0$503"5%& %0$503"5%&-6/*7&34*5² -6/*7&34*5²%&506-064& %&506-064& $ÏLIVRÏPAR  $ISCIPLINEOUSPÏCIALITÏ 0RÏSENTÏEETSOUTENUEPAR4ITRE *529%COLEDOCTORALE 5NITÏDERECHERCHE $IRECTEURS DE4HÒSE 2APPORTEURS LE Institut National Polytechnique de Toulouse (INP Toulouse) Sciences de la Matière (SDM) NOUVEAU PROCEDE DE FRACTIONNEMENT DE LA GRAINE DE NEEM (AZADIRACHTA INDICA A.JUSSI) SENEGALAIS : PRODUCTION D'UN BIO-PESTICIDE D'HUILE ET DE TOURTEAU lundi 29 novembre 2010 Mamadou FAYE Sciences des Agroressources Komla SANDA, Professeur - Ecole Supérieure d'Agronomie - Université de Lomé - Togo Gérard VILAREM, Ingénieur de Recherche - INPT - LCA - ENSIACET - Toulouse - France Senghane N'DIAYE, Maître de Conférences - UCAD - ESP - Dakar - Sénégal Farid CHEMAT, Professeur - Université d'Avignon et des pays de Vaucluse-Avignon - France Komla SANDA, Professeur - Ecole Supérieure d'Agronomie - Université de Lomé - Togo Luc RIGAL, Ingénieur de Recherche - INPT - LCA - ENSIACET - Toulouse - France Oumar SOCK, Professeur - UCAD - LEPM - ESP - Dakar - Sénégal Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle - UMR 1010 INRA/INPT - ENSIACET 1 REMERCIEMENTS Ce travail de recherche a été effectué en cotutelle entre l’Institut National Polytechnique (INP) de Toulouse (France) et l’Université Cheikh Anta Diop (UCAD) de Dakar (Sénégal). Il a été réalisé au sein du Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (LCA) (UMR 1010 INRA) de l’Ecole Nationale Supérieure des Ingénieurs en Arts Chimiques Et Technologiques (ENSIACET) de l’INP et du Laboratoire d’Electrochimie et des Procédés Membranaires (LEPM) de l’Ecole Supérieure Polytechnique (ESP) de l’UCAD. Je voudrais tout particulièrement remercier Madame le Professeur Marie-Elisabeth BORREDON ainsi que son conseiller scientifique, Monsieur le Professeur Antoine GASET, de m’avoir accueilli au sein de leur laboratoire. Je voudrais exprimer toute ma gratitude à Monsieur le Professeur Oumar SOCK, Directeur du LEPM, pour avoir assuré la co-direction de cette thèse. J’ai toujours bénéficié de son soutien et de son conseil. J’exprime mes plus sincères remerciements à Monsieur Luc RIGAL, Ingénieur de Recherche, pour avoir dirigé cette thèse. Sans lui, cette thèse n’aurait jamais vu le jour. Ses capacités scientifiques, sa rigueur, sa disponibilité, sa simplicité, son enthousiasme ont toujours été une source de motivation pour moi. Je tiens à remercier Monsieur Senghane N’DIAYE qui n’a ménagé aucun effort pour la réussite de ce travail. Il a été le porteur du projet. Je tiens à lui exprimer toute ma gratitude pour l’intérêt et la confiance qu’il m’a accordés. J’exprime mes sincères remerciements à Monsieur Farid CHEMAT et Monsieur Komla SANDA d’avoir accepté de juger ce travail et de faire l’honneur d’être rapporteurs de cette thèse. Je remercie également Monsieur Gérard VILAREM d’avoir accepté de juger ce travail de recherche. Ce travail m’a par ailleurs conduit à collaborer avec les équipes du LCA et du LEPM, je remercie leurs membres pour leurs aides qui ont été primordiales pour l’aboutissement de 2 cette œuvre. Je pense à Catherine DOUMENG pour les séances d’extrusion bi-vis, Anne LUNG pour les analyses physico-chimiques, Philippe EVON l’un des auteurs les plus cités, Céline MATHIEU, Muriel CERNY, Didier NICOLAS, Virginie VANDENBOSCHE, Laure CANDY, Jean-François FABRE et Sébastien HOLMIERE. Je remercie également Marie- Christine TALOU, Karine TREMAUVILLE, Isabelle NOEL, Antoine ROUILLY, Didier DANGLA, Emmanuelle DAO, Michel LE GAL, qui m’ont toujours aidé dans mes démarches quotidiennes, en somme tout le personnel du Laboratoire LCA. Je pense à mes collègues doctorants qui m’ont très bien intégré : Chaker, Christian, Dorothée, Emilie, Fabien, Hermine, Houssien, Julien H., Lupita, Mathieu M., Nicoleta, Rawan, Romain, Sylvain, William et tous les autres. Je tiens à exprimer toute ma gratitude à Jean-François FABRE, Sébastien HOLMIERE, Jazia SRITI, Anthony GUILLON, Christian NGAKEGNI LIMBILI, Veronica LICEA MORENO, Meriem ELALOUI et Isabelle qui demeurent des amis. Ils m’ont permis de découvrir certaines localités et certains aspects de la culture française ; je pense aux week end de ski en montagne à La Mongie et aux vacances et visites à Arcachon, Bordeaux, dans le Périgord, etc. Au sein de l’ESP, je tiens à remercier le Directeur El Hadji Habib NGOM, qui m’a toujours aidé pour mes déplacements à Toulouse. Je tiens particulièrement à remercier le Département Génie Chimique et Biologie Appliquée, en particulier Cheikh Tidiane MBAYE, le chef du département ainsi que mes professeurs, particulièrement : Mesdames et Messieurs Senghane NDIAYE, Oumar SOCK, Abdoulaye SOW, Falilou MBACKE SAMBE, Mady CISSE, Démo KEITA, Codou MAR DIOP, Habib NGOM, Mama SAKHO, Cheikh NGUER, Cheikhou KANE. Je pense à mes collègues étudiants et aux personnels techniques et administratifs, particulièrement Alpha Ousmane TOURE, Djibril DIEDHIOU, Matar DIOP, Alé KANE, Mme SALL. Ce travail a été financé par le Service de la Coopération et d’Actions Culturelles (SCAC) de l’ambassade de France à Dakar. Je saisis cette opportunité pour exprimer toute ma reconnaissance aux membres du SCAC. Je remercie enfin mes parents, mes frères et sœurs, mon épouse ainsi que mon grand père Cheikh DIOUF et ses fils qui ont su m’aider, me soutenir et m’encourager durant ces longues années de travail. 3 Sommaire INTRODUCTION GENERALE................................................................................................ 9 CHAPITRE I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ET SITUATION DES CONNAISSANCES................................................................................................................. 15 I.1 LE NEEM ET SES PRINCIPALES CARACTERISTIQUES :......................................... 15 I.1.1 Nomenclature et classification..................................................................................... 15 I.1.1.1 Classification botanique........................................................................................ 15 I.1.1.2 Nomenclature........................................................................................................ 15 I.1.2 Etymologie................................................................................................................... 16 I.1.3 Origine du neem........................................................................................................... 17 I.1.4 Description de l’arbre .................................................................................................. 17 I.1.4.1 La tige ................................................................................................................... 19 I.1.4.2 Les feuilles............................................................................................................ 19 I.1.4.3 Les racines ............................................................................................................ 19 I.1.4.4 Le fruit .................................................................................................................. 20 I.1.5 Conditions de croissance du neem............................................................................... 21 I.1.6 Répartition géographique du neem .............................................................................. 22 I.2 LE NEEM, ″ARBRE DIVIN″............................................................................................ 26 I.2.1 Propriétés médicinales du neem................................................................................... 26 I.2.1.1 Effet antibactérien................................................................................................. 27 I.2.1.2 Effet antidiabétique (hypoglycémiant).................................................................. 27 I.2.1.3 Activité antifertile ................................................................................................. 27 I.2.1.4 Effet antipaludéen ................................................................................................. 28 I.2.1.5 Effet antiulcéreux.................................................................................................. 28 I.2.1.6 Effet antiviral ........................................................................................................ 28 I.2.1.7 Effet sur le système nerveux central ..................................................................... 28 I.2.2 Propriétés insecticides du neem................................................................................... 28 I.2.3 L’azadirachtine : principe actif du neem ..................................................................... 35 I.2.3.1 Structure et caractérisation de l’azadirachtine ...................................................... 35 I.2.3.2 Dosage de l’azadirachtine dans le neem ............................................................... 36 I.2.3.3 Activité insecticide de l’azadirachtine.................................................................. 40 I.2.3.4 Composition et exploitation de la graine de neem................................................ 46 I. 3. FRACTIONNEMENT DE LA GRAINE DE NEEM ...................................................... 51 I.3.1 Les procédés de fractionnement de la graine de neem ................................................ 51 I.3.2 Les procédés bi-vis : nouveaux modèles de fractionnement des graines oléagineuses53 I.3.2.1 Les éléments constitutifs de l’extrudeur ............................................................... 54 I.3.2.1.1 Eléments et profil de vis .................................................................................... 56 I.4. CONCLUSION.................................................................................................................. 62 CHAPITRE II : CARACTERISATION CHIMIQUE DE LA GRAINE DE NEEM SENEGALAIS ET CHOIX D’UN SCHEMA DE FRACTIONNEMENT............................. 67 II.1. REPARTITION DES PRINCIPAUX CONSTITUANTS DE LA GRAINE DE NEEM 67 II.1.1 Caractéristiques physiques des graines de neem ........................................................ 67 II.1.2. Répartition des principaux constituants de la graine de neem................................... 69 II.1.3. Caractérisation des lipides de graines de neem ......................................................... 70 II.1.3.1. Composition en acides gras des huiles de neem................................................. 70 II.1.3.1. Composition en stérols des huiles de neem........................................................ 74 II.1.4. Caractéristiques des protéines de graines de neem.................................................... 76 4 II.1.4. Caractéristiques des composés pariétaux de graines de neem................................... 78 II. 2. ETUDE DE LA VARIABILITE DES CARACTERISTIQUES ET COMPOSITION DES GRAINES DE NEEM EN FONCTION DE DIFFERENTES ZONES GEOGRAPHIQUES DU SENEGAL ...................................................................................... 80 II.2.1. Variabilité des caractéristiques physiques des graines.............................................. 82 II.2.2. Variabilité de la teneur en huile des graines.............................................................. 83 II.2.3. Variabilité de la composition en acides gras des huiles ............................................ 84 II.2.4. Variabilité de la composition en stérols des huiles.................................................... 85 II.2.5. Variabilité des caractéristiques physico-chimiques des huiles de graines de neem .. 86 II.2.6. Variabilité de la teneur en protéines des graines de neem......................................... 88 II.3. TENEUR EN AZADIRACHTINE DE LA GRAINE DE NEEM................................... 91 II.3.1. Description du protocole d’extraction, de purification et de dosage de l’azadirachtine .............................................................................................................................................. 91 II.3.2. Choix du solvant d’extraction liquide/solide............................................................. 93 II.3.3. Distribution de la teneur en azadirachtine dans la graine de neem............................ 95 II.4. CONCLUSION ................................................................................................................ 96 CHAPITRE III : ETUDE DE L’EXPRESSION DE L’HUILE DE GRAINES DE NEEM EN EXTRUDEUR MONO ET BI-VIS........................................................................................ 101 III.1 ETUDE DU PRESSAGE DE LA GRAINE DE NEEM EN PRESSE MONO-VIS..... 102 III.1.1. Description et principe de fonctionnement de la presse mono-vis : OMEGA 20.. 103 III.1.2 Influence des principaux facteurs sur l’expression de l’huile des graines de neem en presse mono-vis.................................................................................................................. 105 III.1.2.1 Construction d’un plan d’expérience ............................................................... 110 III.1.2.2 Influence du diamètre de la buse et de la distance tête de vis-buse sur les rendements d’expression de l’huile................................................................................ 112 III.1.2.3 Influence du diamètre de la buse et de la distance tête de vis-buse sur les caractéristiques de l’huile exprimée............................................................................... 116 III.1.2.4 Influence du diamètre de la buse et de la distance tête de vis-buse sur les caractéristiques du tourteau............................................................................................ 120 III.1.3. Conclusion.............................................................................................................. 124 III.2. ETUDE DU PRESSAGE DE LA GRAINE DE NEEM EN EXTRUDEUR BI-VIS .. 125 III.2.1 Choix des conditions de pressage des graines de neem en extrudeur bi-vis........... 128 III.2.2 Influence des principaux facteurs sur le rendement d’expression de l’huile .......... 132 III.2.3 Influence des principaux facteurs sur les caractéristiques des huiles exprimées et sur l’extraction de l’azadirachtine............................................................................................ 134 III.3. CONCLUSION ............................................................................................................. 135 CHAPITRE IV : ETUDE DU FRACTIONNEMENT AQUEUX DE LA GRAINE DE NEEM POUR LA PRODUCTION DE PESTICIDES A BASE D’AZADIRACHTINE.................. 139 IV.1. ETUDE DU FRACTIONNEMENT DES GRAINES DE NEEM PAR EXTRACTION AQUEUSE EN CONTACTEUR uploads/Geographie/ archive-00001527-01-faye.pdf

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