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See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/243382728 Élaboration de couches minces de carbone par ablation laser femtoseconde pour application aux biomatériaux implantables Article in Journal de Physique IV (Proceedings) · June 2005 DOI: 10.1051/jp4:2005127030 CITATIONS 6 READS 1,658 8 authors, including: Some of the authors of this publication are also working on these related projects: Synthesis of DLC and doped-DLC by Pulse Laser Ablation View project LaserImplant - Laser-induced Hierarchical Micro-/Nano-structures for Controlled Cell Adhesion at Implants (EU HORIZON 2020) View project A.-S. Loir Université Jean Monnet 98 PUBLICATIONS 900 CITATIONS SEE PROFILE F. Garrelie Université Jean Monnet 183 PUBLICATIONS 1,966 CITATIONS SEE PROFILE Christophe Donnet Université Jean Monnet 200 PUBLICATIONS 7,412 CITATIONS SEE PROFILE Michel Belin Ecole Centrale de Lyon 111 PUBLICATIONS 3,041 CITATIONS SEE PROFILE All content following this page was uploaded by Michel Belin on 07 February 2014. The user has requested enhancement of the downloaded file. Université Jean Monnet de Saint-Etienne Faculté des Sciences THESE présentée pour obtenir LE GRADE DE DOCTEUR Spécialité : Sciences et Génie des Matériaux par Anne-Sophie LOIR ELABORATION DE COUCHES MINCES DE CARBONE PAR ABLATION LASER FEMTOSECONDE POUR APPLICATION AUX BIOMATERIAUX IMPLANTABLES Soutenue le 13 février 2004 devant la commission d’examen : Président : E. FOGARASSY Université de Strasbourg (PHASE) Rapporteurs : A. CATHERINOT Université de Limoges (SPCTS) C. GODET Ecole Polytechnique Palaiseau (LPICM) Examinateurs : F. GARRELIE Université de Saint-Etienne (LTSI) P. KAPSA Ecole Centrale de Lyon (LTDS) F. ROGEMOND Université de Saint-Etienne (LTSI) Invités : M. BELIN Ecole Centrale de Lyon (LTDS) B. FOREST Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne (SMS / MPI) C. HEAU HEF R&D, Andrézieux-Bouthéon Remerciements Remerciements
Ce travail a été réalisé au sein de l’équipe « Laser et Applications » du laboratoire TSI (Traitement du Signal et Instrumentation) sous la direction de Monsieur F. Rogemond et de Madame F. Garrelie. Je tiens à remercier Monsieur P. Laporte, directeur du laboratoire, qui a accepté de m’accueillir durant ces trois années et qui a suivi avec beaucoup d’intérêt ce travail. Je remercie vivement Messieurs A. Catherinot et C. Godet d’avoir accepté d’être rapporteurs de ce mémoire et de l’intérêt qu’ils ont accordé à mon travail ainsi que Messieurs E. Fogarassy, P. Kapsa, M. Belin, B. Forest et C. Héau qui me font l’honneur de faire partie de ce jury. Ce travail a bénéficié du soutien financier de la Région Rhône-Alpes à laquelle je tiens à exprimer ma reconnaissance. Je voudrais également remercier le Pôle des Technologies Médicales de Saint-Etienne pour avoir primé cette étude. J’adresse mes respectueux remerciements à F. Rogemond pour la confiance qu’il m’a accordée tout au long de ces trois années et pour ses conseils. Qu’il trouve ici l’expression de ma plus profonde sympathie. J’exprime toute ma gratitude à F. Garrelie pour sa disponibilité exemplaire, son aide, ses précieux conseils et ses encouragements quotidiens même lors de son absence prolongée … : Merci Florence. Travailler avec toi fut un grand plaisir et une expérience très enrichissante. J’adresse aussi mes remerciements à M. Belin, B. Forest et C. Héau pour m’avoir fait bénéficier de leurs larges compétences scientifiques et pour leur totale implication dans l’étude. Je remercie également C. Donnet pour ces mêmes raisons et pour son esprit très rigoureux et synthétique qu’il a su me transmettre. Remerciements Je suis particulièrement reconnaissante envers J.-L. Subtil, homme de la situation lors du changement de site du laboratoire. Je tiens à le remercier pour son aide et sa grande efficacité. Il a toujours su être présent et m’encourager dans les moments difficiles. Il m’a également transmis son esprit pratique. Merci Jean-Louis. Merci également pour les paquets de biscuits de fin de journée qui savent si bien réconforter … Ce travail n’aurait pu aboutir sans l’aide précieuse de C. Boachon, P.Masschelein et S. Reynaud. Je tiens à remercier G. Bernaud de l’atelier mécanique qui a toujours su réaliser les pièces mécaniques voulues en un minimum de temps. Un grand merci à F. Goutaland et Y. Ouerdane de l’équipe Composants à Fibre Optique et Photosensibilité, à T. Le Mogne, J.-L. Loubet et S. Pavan du Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes de l’Ecole Centrale de Lyon et au personnel de l’atelier mécanique de l’Ecole des Mines de Saint-Etienne. Merci également à J.-C. Pommier pour sa disponibilité et ses conseils très précieux notamment pour la polarisation du porte-substrat. Que toutes les personnes du groupe « Laser et Applications » trouvent ici l’expression de mes remerciements les plus sincères pour l’ambiance de travail dans la bonne humeur qu’ils ont su créée au cours de ces trois années. Un merci particulier à Hervé (alias Lieutenant), Nicolas S., Ronan, Stéphane R., aux « co-thésards » et aux personnes du laboratoire avec qui j’ai passé de bons moments. Sans oublier l’ordinateur Rechtsi128 que j’ai monopolisé de nombreuses fois pour des sauvegardes de données ... Merci à Jeanine pour sa gentillesse, sa serviabilité et surtout son efficacité. Je ne saurais terminer sans remercier toute ma famille, mes parents et les parents d’Olivier pour tout ce qu’ils ont fait pour moi. Merci enfin, et surtout, à Olivier pour son soutien de tous les instants et pour avoir su me supporter dans les moments les plus difficiles. Je te dois une partie de ce que je suis devenue aujourd’hui. Tu as su me donner une plus grande confiance en moi. Merci pour tout. Que les oubliés me pardonnent ! Table des matières
 
  I In nt tr ro od du uc ct ti io on n g gé én né ér ra al le e_ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ _1 1 CHAPITRE 1 : Dépôts de couches minces de Diamond-Like Carbon (DLC) _______ 9 Introduction______________________________________________________________ 11 I. Diamond-Like Carbon_______________________________________________ 12 I.1. Structure chimique________________________________________________ 12 I.1.1. Graphite ____________________________________________________ 13 I.1.2. Diamant naturel ______________________________________________ 13 I.1.3. Couches minces de DLC _______________________________________ 15 I.2. Propriétés du carbone en couches minces ______________________________ 16 I.2.1. Propriétés optiques ____________________________________________ 16 I.2.2. Propriétés électroniques ________________________________________ 18 I.2.3. Propriétés nanomécaniques : nanodureté, module d’élasticité, contraintes internes__________________________________________________________ 18 I.2.4. Propriétés tribologiques ________________________________________ 20 I.2.4.1. Frottement _______________________________________________ 20 I.2.4.2. Usure ___________________________________________________ 21 I.2.5. Propriétés « biomédicales » _____________________________________ 22 II. Procédés de dépôt de couches minces de DLC___________________________ 25 II.1. Dépôt par voie chimique (CVD, PECVD)_____________________________ 26 II.1.1. Procédé non assisté ___________________________________________ 26 II.1.2. Procédé assisté par plasma _____________________________________ 26 II.2. Dépôt par voie physique (PVD)_____________________________________ 28 II.2.1. Dépôts par faisceau d’ions (sélectionnés en masse) __________________ 29 II.2.2. Dépôts par arc cathodique______________________________________ 29 II.2.3. Dépôts par pulvérisation _______________________________________ 31 II.2.4. Dépôt par ablation laser________________________________________ 32 II.2.4.1. PLD avec des lasers de durée d’impulsion nanoseconde___________ 33 II.2.4.2. PLD avec des lasers de durée d’impulsion femtoseconde __________ 37 III. Applications ______________________________________________________ 40 III.1. Applications dans le domaine de l’optique____________________________ 40 Table des matières III.2. Applications dans le domaine de la microélectronique __________________ 41 III.3. Applications mécaniques _________________________________________ 41 III.4. Applications biomédicales ________________________________________ 42 Conclusion_______________________________________________________________ 44 R Ré éf fé ér re en nc ce es s b bi ib bl li io og gr ra ap ph hi iq qu ue es s _ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ _ 4 45 5 CHAPITRE 2 : Dispositifs expérimentaux __________________________________ 55 Introduction______________________________________________________________ 57 I. Dispositif expérimental de dépôt_______________________________________ 58 I.1. Source laser de durée d’impulsions femtosecondes ______________________ 58 I.2. Chambre d’expérience_____________________________________________ 62 I.3. Procédés de nettoyage des surfaces___________________________________ 65 I.3.1. Bains à ultrasons______________________________________________ 65 I.3.2. Décapage ionique in situ________________________________________ 65 II. Diagnostic du panache plasma par imagerie ____________________________ 68 III. Caractérisations des couches minces__________________________________ 70 III.1. Mesures des épaisseurs des films ___________________________________ 70 III.2. Caractérisations structurales des films _______________________________ 71 III.2.1. X.P.S. _____________________________________________________ 71 III.2.1.1 Principe ________________________________________________ 71 III.2.1.2. Appareillage ____________________________________________ 72 III.2.2. X.A.N.E.S. _________________________________________________ 72 III.2.2.1. Principe ________________________________________________ 72 III.2.2.2. Appareillage ____________________________________________ 75 III.2.3. Raman ____________________________________________________ 75 III.2.3.1. Principe ________________________________________________ 75 III.2.3.2. Appareillage ____________________________________________ 77 III.3. Caractérisations mécaniques_______________________________________ 77 III.3.1. Mesures de l’adhérence _______________________________________ 78 III.3.1.1. Scratch-Test ____________________________________________ 78 III.3.1.2. Tests de traction _________________________________________ 80 III.3.1.2.1. Principe ____________________________________________ 80 III.3.1.2.2. Dispositif expérimental ________________________________ 83 Table des matières III.3.2. Nanoindentation_____________________________________________ 83 III.4. Caractérisations tribologiques______________________________________ 88 III.4.1. Principe ___________________________________________________ 88 III.4.2. Dispositif expérimental _______________________________________ 90 IV. Dispositifs expérimentaux pour l’application biomédicale ________________ 91 Conclusion_______________________________________________________________ 94 R Ré éf fé ér re en nc ce es s b bi ib bl li io og gr ra ap ph hi iq qu ue es s _ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ __ uploads/Geographie/ elaboration-de-couches-minces-de-carbone-par-ablat.pdf

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