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Remerciement Je tiens tout d’abord à remercier Serge Domenech de m’avoir accept

Remerciement Je tiens tout d’abord à remercier Serge Domenech de m’avoir acceptée dans son équipe. Je remercie Béatrice Biscans, directrice du LGC et ma codirectrice de thèse, de m’avoir accueilli dans le Laboratoire et de m’avoir apportée ces connaissances en cristallisation. Merci pour tous les bons conseils extrêmement précieux et constructifs. Je tiens à remercier Catherine Azzaro-Pantel, qui m’a encadré tout au long de ma thèse. Je suis entièrement reconnaissante pour les compétences, les bons conseils, et les encouragements que vous m’avez transmis pendant mon travail. Plus particulièrement je vous remercie pour votre omniprésence durant ma thèse, votre patience, votre gentillesse, votre aide précieuse et votre écoute permanente. Je remercie Madame Michèle FRECHE, Maître de Conférences à l’ENSIACET, qui m’a aidé au long de ma thèse. Je te remercie Michèle pour le côté humain que tu as apporté toutes ces années de collaboration à travers ta gentillesse, ta disponibilité et ta rigueur dans le travail. Un grand merci également à Ludovic Montastruc, avec qui j’ai appris tant de choses, qui m’a toujours donnée de bons conseils, et qui s’est impliqué bien au-delà de ce qui était prévu au départ. Merci Ludovic pour ta gentillesse et tes encouragements et surtout pour ta grande disponibilité à toutes heures. Je souhaite particulièrement remercier Hervé MUHR et Jean-Michel RENEAUME d’avoir bien voulu être rapporteurs de ce mémoire et de participer à ce jury. Merci à Messieur Marwan TOUMA de participer à ce jury, et en avoir été le Président. Merci au Professeur Luc Pibouleau, qui m’a toujours impressionnée par ces qualités humaines et scientifiques. Merci également à André DAVIN pour me corriger mon manuscrit et pour ses blagues. Je remercie de plus le personnel technique et administratif du laboratoire et en particulier Marie Line DE SOLAN, Christine ROUCH, Sylvie SCHETRITE, Jacques LABADIE, Christine LAMPURE, Claudine LORENZON et Danièle BOUSCARY. Je souhaiterais remercier l’ensemble des doctorants du laboratoire qui, par leur enthousiasme et leur dynamisme, donnent une vraie âme à ce laboratoire, ce qui m’a donné envie d’y travailler et de m’y investir. Je pense à mon amie Imane, avec qui j’ai passé de si bons moments de joie, et qui a toujours été là pour moi. Je me souviendrais toute ma vie de toi et des moments qu’on a passés ensemble. Un petit mot aussi pour mon amie Elham, je n’ai jamais rencontrée une personne si bien. Je voulais aussi dire un mot pour Marianne, ma collègue et mon amie : je suis heureuse de t’avoir connue. Je ne vais jamais oublier tous les bons moments qu’on a passé ensemble, merci Marianne pour ton encouragement et ton soutien moral. Je souhaiterai tout particulièrement remercier Adrien, pour m’avoir soutenue quand il le fallait. Merci Irea pour toutes les choses que tu m avait appris sur la culture française et pour tout tes conseils, ça me fait du bien de discuter avec toi tout les matins en arrivant au laboratoire. Merci Raluca et Laurène pour votre amitié et pour être à coté de moi surtout les derniers jours merci également pour vos blagues. Merci Nicolas ESTIME pour ton aide et ta disponibilité avant ma soutenance. Je n’oublierais pas non plus mes collègues de bureau : Adrien, Guillermo, Adama, Dan, Jose Luis et Marianne. Merci pour la bonne ambiance formidable dans l’équipe et toute l’aide morale et toutes les crises de fous-rires. Vous aller rester toujours dans mon mémoire. Merci à Marie, Sofia, Raul, Ference, Atia, Ali, Jésus, Said pour votre bonne humeur et tous les bons moments. Je remercie Sami et Arwa ma petite famille syrienne ici en France je n’oublierais jamais la période de ma vie que j ai passé avec vous. Merci à Monsieur et Madame THOMES mes parents français, je ne vous oublié jamais. Merci à Monsieur et Madame GOMEZ les parents d’Adrien pour votre soutien et votre attention. Je voudrais dédier cette thèse à mes parents, ma sœur et mes deux frères, qui sont si loin de moi, et à qui je pense tout le temps. J’oublie sûrement encore des gens, mais je n’oublie rien de ce que nous avons vécu ensemble. Mary Hanhoun Analyse et modélisation de la précipitation de struvite : vers le traitement d’effluents aqueux industriels Résumé La réduction des apports phosphorés des eaux usées régie par la Directive Européenne de 1991 (91/271/EEC) est considérée comme le facteur clé de la lutte contre la pollution des rivières et des lacs. Ces travaux concernent exclusivement l’étude de la formation maîtrisée de struvite (MgNH4PO4.6H2O) par précipitation comme alternative originale de récupération du phosphore et, par voie de conséquence, de l’ammonium à partir d’eaux usées. Un atout de ce procédé concerne la valorisation du précipité en tant que fertilisant. Dans ce contexte général, l’objectif consiste à développer une démarche combinant des aspects expérimentaux et de modélisation de la précipitation de la struvite. Un effluent synthétique contenant du phosphore, du magnésium et de l’ammonium a servi de solution modèle pour étudier le rôle de la température, de la concentration en réactifs, et du pH sur l’efficacité de la précipitation de la struvite ainsi que sur la distribution de la taille des cristaux obtenus. Les essais expérimentaux ont été réalisés par précipitation en cuve agitée. Diverses méthodes d’analyse des phases solide et liquide (spectrophotométrie, absorption atomique, granulométrie laser, MEB et Morphométrie) ont été utilisées. Le dosage du magnésium, ainsi que celui d’ammonium et du phosphore permet de déterminer le taux de conversion de ces composés et d’étudier une éventuelle formation d’un sous-produit. L’approche développée dans ce mémoire permet de déterminer les conditions de pH et de température favorisant l’efficacité maximale pour la récupération de la struvite. Deux voies complémentaires ont été proposées. La première étape concerne la modélisation des équilibres chimiques, d’une part, pour calculer le taux de conversion du phosphate final en fonction du pH à l’équilibre pour plusieurs températures et, d’autre part, pour évaluer l’impact de la température sur la constante de solubilité de la struvite. La stratégie numérique implique un algorithme génétique (NSGA II) pour initialiser efficacement un algorithme de résolution classique (Newton Raphson) et garantir la robustesse de la procédure. Dans la seconde étape, un modèle numérique basé sur un bilan de population couplé avec le modèle thermodynamique prédit la distribution de taille des particules,. Cette approche s’est avérée particulièrement stable d’un point de vue numérique lors du calcul des paramètres des vitesses de nucléation et de croissance, utilisés ensuite pour prédire la distribution de taille à l’aide d’une méthode de reconstruction. La forme de la distribution de taille des cristaux obtenue est typique d’un modèle nucléation – croissance. La méthodologie proposée trouve tout son intérêt pour traiter des effluents de qualité variable et prédire l’efficacité du procédé dans lequel le contrôle du pH et de la sursaturation constituent des paramètres clés. Mots –Cles : Struvite- Précipitaion- Modélisation – Produit de solubilité – Récuperation de phosphore- Bilan de population- Nucléation -croissance – Réacteur agité Analysis and modelling of struvite precipitation: towards the treatment of industrial waste-water discharges Abstract The reduction of phosphorus contribution in wastewater, governed by the European directive of 1991 (91/271/EEC) is regarded as the key factor of the fight against pollution of rivers and lakes. This work concerns exclusively the study of the controlled struvite formation (MgNH4PO4.6H2O) by precipitation as an alternative removal of phosphorus and, consequently, of ammonium from waste-water discharges. The valorization of the precipitate as a fertilizer constitutes an asset of the process. In this general context, the objective consists in developing a methodology combining an experimental approach with struvite precipitation modelling. A synthetic effluent containing phosphorus, magnesium and ammonium was used as a model solution to study the role of temperature, concentration in reagents and pH on struvite precipitation efficiency as well as on particle size distribution in a stirred tank reactor. Various analysis methods of both solid and liquid phases (spectrophotometry, atomic absorption, laser granulometry, MEB and Morphology) were used. The residual concentration of magnesium, ammonium and phosphorus allows to determine the conversion rate of these compounds and to study a likely formation of a co-product. The proposed framework is based on a two-level modelling approach. The former level, based on an equilibrium prediction of the study system Mg-PO4-NH4, involves, on the one hand, the computation of the final conversion rate of phosphate as a function of equilibrium pH at different temperatures and, on the other hand, the temperature impact assessment on struvite solubility product. The numerical strategy implies a genetic algorithm (NSGA II) to initialize a traditional algorithm of resolution (Raphson Newton) and to guarantee the robustness of the process. In the second stage, a population balance-based model coupled with the thermodynamic one predicts the particle size distribution. This approach turns out to be particularly numerically stable for the identification of nucleation and particle growth kinetics parameters that are then used to predict the size distribution, typical of a nucleation - growth model, using a method of reconstruction. The proposed methodology is particularly interesting for the treatment of industrial waste-water discharges that may be of variable quality as well as for uploads/Geographie/ hanhoun.pdf