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Faculté de génie Département de génie civil ÉLABORATION DE NOUVEAUX LIANTS MINE

Faculté de génie Département de génie civil ÉLABORATION DE NOUVEAUX LIANTS MINERAUX POUR LA FORMULATION DE BÉTONS ECOLOGIQUES ET DURABLES Mémoire de maîtrise Spécialité : génie civil Ana Balaguer Pascual Jury : Arezki Tagnit-Hamou (directeur) Ammar Yahia (rapporteur) Pierre-Claver Nkinamubanzi (membre externe) Coordonatrice: Monique T. Tognonvi Sherbrooke (Québec) Canada Août 2014 RÉSUMÉ L’industrie du ciment fait face aujourd’hui à un problème environnemental majeur dû aux émissions de CO2 lors de la production du clinker du ciment Portland (CP). Bien que des efforts soient faits pour minimiser cet impact négatif sur l’environnement par l’utilisation de sous-produits industriels lors de la fabrication du clinker ou en remplacement partiel du ciment pendant la conception du béton, le crédit carbone reste toutefois élevé. Une des solutions est de remplacer totalement le CP par une nouvelle génération de liants minéraux connus sous le nom de géopolymères qui possèdent des propriétés similaires au CP. Ces liants sont obtenus par l’activation alcaline de matériaux siliceux ou aluminosilicates. C’est dans cette optique qu’une étude basée sur l’activation de la poudre de verre provenant du verre mixte recyclé a été initiée. Il s’agit donc dans cette étude d’optimiser une formulation de poudre de verre activé pour la conception de béton écologique. Cependant, la poudre de verre étant un silicate alcalin, le liant issu de son activation est instable du fait de la teneur élevée en alcalis qui ont tendance à lixivier. Pour stabiliser les alcalis, il a été nécessaire d’ajouter du métakaolin qui a une bonne aptitude de fixation des alcalis. En raison de la grande finesse du métakaolin, son addition augmente considérablement la demande en eau des mélanges et les superplastifiants à base de polycarboxylate se sont avérés inefficaces permettant seulement l’utilisation de teneurs en MK inférieures ou égales à 8%. Par ailleurs, la teneur élevée en alcalis permet l’utilisation de solution de NaOH modérément concentrée ([NaOH]≤ 8M). Aussi, ce type de système nécessite une activation thermique à 60°C pendant au moins 2 jours suivie de la maturation des échantillons à 20°C et 50% d’humidité relative. En effet, une cure normale à 100% d’humidité relative entraine une forte lixiviation des alcalis. Dans cette étude d’optimisation, plusieurs variables influencent donc le système étudié dont les plus importants sont, entre autres : • Le temps et la température de l’activation thermique ainsi que les conditions de cure ou de maturation (température et humidité) qui sont indispensables pour contrôler la cinétique de la réaction de géopolymérisation et donc des performances mécaniques des mortiers. • La teneur en métakaolin, matériau qui a permet de fixer les alcalis à l’intérieur de la matrice géopolymère en empêchant leur lixiviation avec une amélioration progressive des performances mécaniques du mortier. • La concentration en NaOH est une des variables les plus importantes affectant le processus de géopolymérisation. Du fait de la présence d’une teneur élevée en alcalis dans le verre, son activation nécessite une concentration modérée en NaOH. Les conditions optimales d’essais ainsi définies ont permis d’élaborer des bétons à base de poudre de verre présentant des performances mécaniques satisfaisantes (20 MPa à 28 jours). Les analyses minéralogiques, microstructurales et thermiques ont permis l’identification de deux types de gels lorsque la poudre de verre est activée en présence de métakaolin : du gel C- S-H et du gel N-A-S-H. Le processus de géopolymérisation qui se déroule en plusieurs étapes, dont la dissolution, la polymérisation et la condensation-réorganisation a pu être mis en évidence par des analyses calorimétriques. Mots clés : poudre de verre, métakaolin, géopolymère, aluminosilicate, activation alcaline, mortier. iii iv REMERCIMENTS Ce travail a été réalisé au sein du laboratoire de recherche sur les matériaux cimentaires alternatifs au département de génie civil de l’Université de Sherbrooke. Je tiens tout d’abord à adresser mes sincères remerciements à mon Directeur de mémoire, Prof. Arezki TAGNIT-HAMOU pour ses conseils et ses directives pertinentes tout au long de cette étude et pour son soutien financier. J’exprime ma profonde gratitude à Dr. Monique T. TOGNONVI, stagiaire postdoctorale coordinatrice de cette recherche, pour son entière disponibilité. Elle n’a ménagé ni son temps ni ses conseils avisés pour permettre le déroulement et l’aboutissement de ce travail. Je tiens à la remercier de tout mon cœur pour la correction de ce mémoire et son soutien, car sans elle le développement de ce projet n’aurait pas été possible. Mes remerciements vont aussi à l’endroit des membres du groupe géopolymère de l’Université de Sherbrooke dirigé par le Prof. Arezki TAGNIT-HAMOU et coordonné par Dr. Monique T. TOGNONVI. Un remerciement spécial à Jeff SHARMAN dont les efforts et les conseils avisés au cours des réunions du groupe m’ont permis d’avancer dans le déroulement de ce projet. J’associe à ces remerciements toutes les personnes qui, directement ou indirectement, ont contribué à la réalisation de ce travail, en particulier, l’ensemble du Groupe de recherche sur le ciment et le béton de l’Université de Sherbrooke, les professeurs, assistants de recherche, stagiaires et techniciens pour leur collaboration et leurs conseils tout au long de ce travail. Je voudrais aussi remercier les collègues et amis pour le soutien reçu de leur part tout au long de cette expérience au Québec. Je tiens également à remercier le Groupe béton qui m’a accueillie comme au sein d’une famille. Grâce à vous je me suis sentie comme chez moi. Un remerciement spécial à toi Yolanda, tu as été pour moi un des piliers fondamentaux au cours de ces dernières années. J’adresse mes remerciements particuliers à toute ma famille et mes amis en Espagne, pour leur intarissable soutien et leur compréhension malgré la distance qui nous sépare. Je remercie surtout ma mère, personne très courageuse qui m’a encouragée tout au long de ce projet même dans les moments les plus difficiles et qui me soutient dans tout ce que j’entreprends malgré la distance. Comme le dit l’adage, loin des yeux mais près du cœur, mille mercis à toi MAMAN. Enfin merci à mon ami, mon copain Behrouz Esmaeilkhanian pour sa patience, sa compréhension, son aide et son soutien moral et affectif indispensables pour mener à terme ce projet. v vi TABLE DE MATIÉRES CHAPITRE 1 INTRODUCTION........................................................................................................................ 1 CHAPITRE 2 ÉTAT DE L’ART ........................................................................................................................ 5 2.1 LES ACTIVATEURS ALCALINS ET L'ACTIVATION ALCALINE .......................................................................... 9 2.1.1 Les activateurs alcalins ................................................................................................................... 9 2.1.1.1 Hydroxyde de sodium ...................................................................................................................................... 9 2.1.1.2 Carbonate de sodium ...................................................................................................................................... 10 2.1.1.3 Silicate de sodium .......................................................................................................................................... 11 2.1.2 Chimie de l’activation alcaline ou géopolymérisation .................................................................. 12 2.2 MATÉRIAUX PRECURSEURS SOLIDES ......................................................................................................... 15 2.2.1 Le métakaolin ....................................................................................................................................... 15 2.2.1.1 Influence de la teneur en silice. ...................................................................................................................... 16 2.2.1.2 Influence de la température de maturation ..................................................................................................... 16 2.2.1.3 Influence de la concentration d’hydroxyde de sodium ................................................................................... 17 2.2.1.4 Influence du rapport molaire silicium/aluminium (Si/Al) .............................................................................. 17 2.2.2 Laitiers de haut fourneau ..................................................................................................................... 18 2.2.2.1 Effet des activateurs alcalins .......................................................................................................................... 19 2.2.3 Cendres volantes .................................................................................................................................. 19 2.2.3.1 Effet de la température de maturation ............................................................................................................ 20 2.2.3.2 Effet de la nature et de la concentration de l’activateur .................................................................................. 21 2.2.4 Poudre de verre.................................................................................................................................... 22 2.2.4.1 Effet de la température et du temps d’activation thermique ........................................................................... 24 2.2.4.2 Effet de la nature et de la concentration de l’activateur .................................................................................. 24 2.3 IMPACT ENVIRONNEMENTAL DES GÉOPOLYMÈRES PAR RAPPORT AU CIMENT PORTLAND ............................. 27 2.4 APPLICATIONS DES GÉOPOLYMÈRES ............................................................................................................. 30 CHAPITRE 3 PROBLÉMATIQUE, DÉFINITION ET OBJECTIFS DU PROJET DE RECHERCHE .......... 35 3.1 PROBLÉMATIQUE .......................................................................................................................................... 35 3.2 DÉFINITION ET OBJECTIFS DU PROJET DE RECHERCHE ................................................................................... 36 CHAPITRE 4 MÉTHODOLOGIE EXPÉRIMENTALE .................................................................................. 37 4.1 MATIÈRES PREMIÈRES ET CARACTÉRISATION ............................................................................................ 38 4.1.1 La poudre de verre ......................................................................................................................... 38 4.1.2 Le métakaolin ................................................................................................................................. 41 4.1.3 Hydroxyde de sodium ..................................................................................................................... 42 4.1.4 Sable d’Ottawa ............................................................................................................................... 42 4.1.5 Granulats fins ................................................................................................................................. 42 vii 4.1.6 Gros granulats ................................................................................................................................ 42 4.2 MÉTHODES DE PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ........................................................................................ 43 4.3 ESSAIS DE CARACTÉRISATION DES MATIÈRES PREMIÈRES ............................................................................. 44 4.3.1 Diffractions de rayons X (DRX) ........................................................................................................... 44 4.3.2 Spectrométrie de fluorescence X .......................................................................................................... 45 4.3.3 Granulométrie Laser ............................................................................................................................ 45 4.3.4 Pycnomètre à hélium ............................................................................................................................ 45 4.3.5 Permeabilimètre de Blaine. .................................................................................................................. 46 4.4 ESSAIS DE CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX HYDRATÉS .......................................................................... 47 4.4.1 Essais mécaniques ............................................................................................................................... 47 4.4.1.1 Résistance à la compression ........................................................................................................................... 47 4.4.1.2 Résistance en flexion ...................................................................................................................................... 48 4.4.1.3 Résistance en traction par fendage. ................................................................................................................ 48 4.4.1.4 Module d’élasticité ......................................................................................................................................... 49 4.4.2 Durabilité ............................................................................................................................................. 49 4.4.2.1 Pénétrabilité aux ions chlorure ....................................................................................................................... 49 4.4.2.2 Résistivité électrique ...................................................................................................................................... 50 4.4.3 Caractérisation physico-chimique et microstructurale ........................................................................ 52 4.4.3.1 Calorimétrie .................................................................................................................................................... 52 4.4.3.2 Microscopie électronique à balayage et microanalyse (MEB/EDS) ............................................................... 52 4.4.3.3 Analyse thermogravimétrique (ATG) ............................................................................................................. 53 4.4.3.4 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) ............................................................................ 54 CHAPITRE 5 FORMULATION DE NOUVEAUX LIANTS ET OPTIMISATION DES MÉLANGES DE MORTIERS................................................................................................................................ 57 5.1 ÉTUDE PRELIMINAIRE ................................................................................................................................... 57 5.2 RÉSISTANCE À LA COMPRESSION DES MORTIERS ........................................................................................... 59 5.2.1 Influence de la température d’activation thermique ............................................................................ 59 5.2.1.1 Préparation des échantillons ........................................................................................................................... 59 5.2.1.2 Analyses des résultats ..................................................................................................................................... 60 5.2.2 Effet du temps d’activation thermique ................................................................................................. 62 5.2.2.1 Préparation des échantillons ........................................................................................................................... 62 5.2.2.2 Analyses des résultats ..................................................................................................................................... 62 5.2.3 Influence de l’ajout de superplastifiant ................................................................................................ 64 5.2.3.1 Préparation des échantillons ........................................................................................................................... 64 5.2.3.2 Analyses des résultats ..................................................................................................................................... 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