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Membres du jury: • M. • M. • M. Année universitaire: 2018-2019 Présenté par : •

Membres du jury: • M. • M. • M. Année universitaire: 2018-2019 Présenté par : • M. Spécialité : Génie des Procédés PLAN P L A N Partie I : Organisme d’accueil et son procédé de fabrication Partie III: Démarrage industriel et maitrise opérationnelle INTRODUCTION CONCLUSION PLAN Partie II: Optimisation des paramètres de marche Partie IV:Préparation opérationnelle selon les standards HSE ET OPS Optimisation des paramètre de marche de l’installation désulfatation-défluoration Cadrage du projet Cadrage du projet Mise ne route et démarrage industriel de l’unité désulfatation Maitrise opérationnelle de l’installation Préparation opérationnelle selon les standards HSE et OPS INTRODUCTION INTRODUCTION Organisme d’accueil et le procédé de fab rication d’acide phosphorique 54% traité Partie I le premier exportateur mondial de phosphate sous toutes ses formes Groupe OCP Il est spécialisé dans l’extraction, la valorisation et la commercialisation du phosphate et de ses produits dérivés Le pôle chimie de Safi nommé Maroc Phosphore Safi comprend trois divisions : • Maroc Chimie • Maroc Phosphore I • Maroc Phosphore II L’unité MPII est composée de plusieurs ateliers, chacun servira pour une fonction bien ciblée dans la fabrication d’acide phosphorique, il s’agit d’une usine complète avec une ligne à voie humide, 10/01/2020 5 LE PROCESSUS DE FABRICATION D’ACIDE PHOSPHORIQUE 54% broyage, réaction, stockage 30% , concentration, stockage 54% broyage, réaction, stockage 30% , concentration, stockage 54% Broyage Attaque et réaction Filtration Stockage d’acide 30% Concentration Stockage d’acide 54% Phosphate Eau Acide Sulfurique 10/01/2020 6 LE PROCESSUS DE FABRICATION D’ACIDE PHOSPHORIQUE DE QUALITÉ TESSENDERLO Prétraitement de l’acide 54% en P2O5 Prétraitement de l’acide 54% en P2O5 Désulfatation-Défluoration Bac à pulpe Bac à pulpe Désursaturation Silice Silice Clarification Filtration Désarséniation Acide phosphorique 54% Vers le stockage NaHS NaHS 10/01/2020 7 Optimisation des paramètres de marche Partie II OPTIMISATION DES PARAMÈTRES DE MARCHE DE L’INSTALLATION DÉSULFATATION-DÉFLUORATION Bilan énergétique Bilan énergétique Cuve Désufatation- défluoration T=90°C Cuve Désufatation- défluoration T=90°C Vapeur Tev=150° C P=4,5 Bars Qv?? Condensat Tsc?? P=4, Bars Acide phosphorique Tea = 65 °C Qva = 41.58 m3/h. Acide phosphorique Tea = 90 °C Qva = 40,75 m3/h. Vapeur Tev=150° C P=4,5 Bars Qv=697.9 8 m3/h Condensat Tsc=142°C P=4, Bars 10/01/2020 9 OPTIMISATION DES PARAMÈTRES DE MARCHE DE L’INSTALLATION DÉSULFATATION-DÉFLUORATION Définition du point de fonctionnement théorique Définition du point de fonctionnement théorique Défluoration Défluoration Désulfatation Désulfatation Ratio 5.15 Quantité de phosphate sec nécessaire pour traiter 1 tonne de P2O5 (kg/T P2O5) 65 Consommation spécifique (pulpe de phosphate en kg/T P2O5) 125 Quantité de gypse semi-hydraté produite (kg/T P2O5) 82 Taux de solide dans l’acide désulfaté Ts (%) 6,16 Débit de silice à injecter (kg/h) 8.04 Débit de silice par tonne de P2O5 (kg /t P2O5) 9.4 la quantité de gaz fluoré produite (m3/h) 10.20 la quantité de gaz fluoré produite par tonne de P2O5 (m3 (SiF4/t P2O5) 19.66 10/01/2020 10 OPTIMISATION DES PARAMÈTRES DE MARCHE DE L’INSTALLATION DÉSULFATATION-DÉFLUORATION Confirmation du point de fonctionnement à l’échelle laboratoire Confirmation du point de fonctionnement à l’échelle laboratoire photos de l’essai de la désulfatation de l’acide 54% P2O5 0tan28a566028 0tan1a56601 0tan3a56603 0tan5a56605 0tan7a56607 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan29a566029 0tan29a566029 0tan1a56601 0tan1a56601 0tan2a56602 Variation de taux de sulfate libre en fonction de pulpe à injecter Ratio % %H2SO4 Défluoration Défluoration Désulfatation Désulfatation 0tan28a566028 0tan19a566019 0tan10a566010 0tan1a56601 0tan21a566021 0tan12a566012 0tan3a56613 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 variation des teneurs en H2SO4 en foction de temps de sejours temps de séjour (mn) %H2SO4 0tan4a56604 0tan9a56609 0tan14a566014 0tan19a566019 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan28a566028 Evolution des fluors libres en fonction de la quantité de silice ajouté quantité de silice (kg/ tP2O5) %F- 10/01/2020 11 OPTIMISATION DES PARAMÈTRES DE MARCHE DE L’INSTALLATION DÉSULFATATION-DÉFLUORATION Essais de performance à l’échelle industrielle Essais de performance à l’échelle industrielle Remplir le désulfateur avec une quantité fixe d’ACP 54% (217 m3) Ajouter progressivement de la pulpe avec un pas de 1% S’arrêter lorsque le % SO4 devient inférieur à 0,5 % Après une durée de 12 h, prendre un échantillon et mesurer % SO4 % SO4 < 0,5 % No n Oui Procédure d’essai Procédure d’essai Résultats de l’essai Résultats de l’essai 0tan28a566028 0tan1a56601 0tan3a56603 0tan5a56605 0tan28a566028 0tan28a566028 0tan29a566029 0tan29a566029 0tan1a56601 0tan1a56601 0tan2a56602 Variation de la teneur des sulfates libres en fonction de la quantité de pulpe de phosphate ajoutée. Ratio %SO4 %SO4=0,45 % 10/01/2020 12 Démarrage industriel et maitrise o pérationnelle Partie III DÉMARRAGE INDUSTRIEL ET MAITRISE OPÉRATIONNELLE DE L’UNITÉ DÉSULFATATION Démarrage industriel Démarrage industriel Démarche de contrôle Démarche de contrôle Résultats de l’essai Résultats de l’essai 0tan28a566028 0tan29a566029 0tan1a56601 0tan2a56602 0tan3a56603 0tan4a56604 0tan5a56605 0tan4a56604 0tan1a56601 0tan2a56602 Suivi taux de sulfate 04-04-2016 (Désulfateur B) Taux de sulfate Prise d’échantillon Analyse Augmenter Débit de pulpe de 1m3/h Réduire Débit ACP entrée de 5m3/h %SO4 entrée> 6% Non Oui %SO4 Sortie> 2,5% Oui Non 10/01/2020 14 DÉMARRAGE INDUSTRIEL ET MAITRISE OPÉRATIONNELLE DE L’UNITÉ DÉSULFATATION Maitrise opérationnelle Maitrise opérationnelle Maitrise Statistique des procédés MSP Maitrise Statistique des procédés MSP Démarche DMAICS Démarche DMAICS L’objet de la MSP Prévenir les dysfonctionnements, Combattre la variabilité afin d’obtenir un procédé stable dans le temps, Mesurer les aptitudes des procédés et machines à fournir des produits conformes. Les concepts le suivi de la variabilité et le pilotage au moyen des cartes de contrôle, l'évaluation de l’aptitude des procédés par le calcul des capabilités. Définir : Identification des paramètres critiques du processus Mesurer - Vérification de la capabilité du moyen de mesure - Observation du processus Analyser - Calcul des capabilités, - Recherche des sources de variabilité (si le procédé incapable) Inover :Améliorer pour la Réduction de la variabilité Contrôler Suivi et pilotage par carte de contrôle Détection des causes spéciales Standariser :Optimisation du processus, Le processus est mis « sur rails » 10/01/2020 15 DÉMARRAGE INDUSTRIEL ET MAITRISE OPÉRATIONNELLE DE L’UNITÉ DÉSULFATATION Maitrise opérationnelle Maitrise opérationnelle Paramètre critique: Suivi et contrôler la variabilité de taux de sulfate la variabilité observée est imputable à la variabilité des pourcentages des sulfates libres et non au système de mesure Définir Mesurer: Vérification de la capabilité du moyen de mesure L’indice de capabilité de l’instrument de mésure Cmc= 8,5>4. 10/01/2020 16 DÉMARRAGE INDUSTRIEL ET MAITRISE OPÉRATIONNELLE DE L’UNITÉ DÉSULFATATION Maitrise opérationnelle Maitrise opérationnelle Le procédé de désulfatation incapable de fournir des qualités conformes aux exigence en taux de sulfate Mesurer: l’observation du processus Cp=0,55<1,33 et Cpk=0,22<0,55 131 118 105 92 79 66 53 4 0 27 14 1 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 P rélèv emen t taux de sulfate _ X=2 ,6 9 6 L CS=2 ,9 6 7 LC I = 2,4 24 131 118 105 92 79 66 53 4 0 27 14 1 1,2 0,9 0,6 0,3 0,0 p rélèv emen t Etendue mobile _ _ E M =0 ,1 0 2 L CS=0 ,3 3 4 L CI =0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 C arte I-EM de % SO 4 10/01/2020 17 Analyser: calcul des capabilité DÉMARRAGE INDUSTRIEL ET MAITRISE OPÉRATIONNELLE DE L’UNITÉ DÉSULFATATION Maitrise opérationnelle Maitrise opérationnelle Analyser: Recherche des sources de variabilité Innover:Réduction de la variabilité : Mise en place des améliorations 80% des causes sont dues à : A : taux élevé de sulfate dans l’acide ; I : densité de la pulpe ; B : Non-respect du milieu réactionnel ; F : Réglage ; D : composition de la pulpe ; Paramètre Densité de pulpe (kg/m3) Taux de sulfate dans l’acide à traiter (%) température du milieu réactionnel (°C) Valeur optimale 1650 5 90 10/01/2020 18 82 73 64 55 46 37 28 19 10 1 3,2 2,8 2,4 2,0 Prélèvement Taux de sulfate _ X=2,497 LCS=2,739 LCI =2,255 82 73 64 55 46 37 28 19 10 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 Prélèvement Etendue mobile __ EM=0,0909 LCS=0,2970 LCI =0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Carte I-EM après amélioration DÉMARRAGE INDUSTRIEL ET MAITRISE OPÉRATIONNELLE DE L’UNITÉ DÉSULFATATION Maitrise opérationnelle Maitrise opérationnelle Contrôler Suivi et pilotage par carte de contrôle Détection des causes spéciales Cp=1,43>1,33 et Cpk=1>0,55 Le procédé de désulfatation capable de fournir des qualités conformes aux exigence en taux de sulfate 2 ,7 0 2 ,5 5 2 ,4 0 Taux de sulfate _ X=2,5 LC S= 2,658 LC I = 2,314 7 3 6 5 57 4 9 4 1 33 2 5 1 7 9 1 0 ,2 0 ,1 0 ,0 Prélèvem ent Etendue mobile __ EM=0,0456 LC S= 0,1896 LC I = 0 C arte I-EM Final 10/01/2020 19 7 points consécutifs sont supérieurs à la uploads/Industriel/ dyal-wald.pdf