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Revue des Energies Renouvelables ICRESD-07 Tlemcen (2007) 187 – 192 187 Valoris

Revue des Energies Renouvelables ICRESD-07 Tlemcen (2007) 187 – 192 187 Valorisation d’un résidu naturel ligno-cellulosique en charbon actif -exemple des noyaux de dattes- S. Hazourli*, M. Ziati, A. Hazourli et M. Cherifi Laboratoire de Traitement des Eaux et Valorisation des Déchets Industriels, Département de Chimie, Faculté des Sciences, Université Badji Mokhtar, B.P. 12, 23000, Annaba, Algérie Résumé - L’objectif de cette étude, est la valorisation d’un résidu naturel ligno-cellulosique en charbon actif préparé à base de déchets végétaux ‘noyaux de dattes’ du sud Algérien. Après la préparation de la matière première à la fabrication, trois types de charbon sont visés: le premier un charbon carbonisé à 600 °C, les deux autres sont prétraités chimiquement l’un à l’acide nitrique à 10% suivi d’une carbonisation à 600 °C et l’autre à l’acide phosphorique (1/1) suivi d’une carbonisation à 600 °C. Les différents résultats de caractérisation (taux humidité et cendre, surface spécifique, volume poreux, etc.) ont montré que les charbons obtenus sont comparables à ceux fabriqués industriellement et pourraient alors être essayés par exemple dans les filières de traitement des eaux. 1. INTRODUCTION L’intérêt mondial croissant porté à la préservation de l’environnement des déchets solides induits par les différentes activités et transformations humaines, a suscité l’attention des industriels à trouver les moyens techniques pour réduire sinon valoriser ces déchets. Pour le cas des résidus ligno-cellulosiques ‘noyaux d’olive, de pêche, les coques d’amandes, etc.’, les fabricants ont trouvé des applications dans la production de charbons actifs [1, 2]. Ces charbons sont utilisés à leurs tours dans les filières de traitement des eaux, purification de produits, adsorption de gaz etc. [3, 4]. L’emploi de ces supports filtrants ou adsorbants dans les domaines cités, nécessite cependant une connaissance de structure et de texture du matériau fabriqué à savoir son humidité, taux de cendre, pH, surface spécifique, volume poreux etc. La connaissance de ces paramètres de caractérisation aide à l’explication des phénomènes qui régissent l’efficacité et la durabilité du charbon utilisé [5, 6]. Dans le but de valoriser les matériaux locaux en charbon actif, nous avons utilisé comme précurseur les noyaux de dattes provenant d’une usine de pâtes à dattes du sud Algérien de la localité d’El-Oued. Les charbons visés par cette fabrication sont de trois types le premier un charbon carbonisé à 600 °C, les deux autres sont prétraités chimiquement l’un à l’acide nitrique à 10 % suivi d’une carbonisation à 600 °C et l’autre à l’acide phosphorique (1/1) suivi d’une carbonisation à 600 °C. La caractérisation des charbons obtenus est réalisée dans une seconde étape. 1.1 Partie expérimentale 1.1.1 Préparation du charbon actif et prétraitement chimique Les noyaux de dattes ont été abondamment lavés à l’eau distillée puis séchés à l’étuve à 105°C pendant 24 heures. Ils sont ensuite broyés et tamisés pour ne retenir que la fraction comprise entre 0,5 et 2 mm. Les grains retenus sont prétraités chimiquement avant carbonisation. Cette activation chimique peut se faire aussi après carbonisation [7]. La technique consiste à introduire dans un réacteur, un mélange contenant une masse déterminée de la fraction choisie de noyaux de dattes avec l’oxydant acide: nitrique à 10% ou phosphorique concentré dans un rapport volumique eau-acide de 1/1. * hazourlisab@yahoo.fr _ mounirziati@yahoo.fr _ hazourli2001@yahoo.fr _ cherifimoun@yahoo.fr S. Hazourli et al. 188 Le réacteur est muni d’un thermostat, d’un réfrigérant, d’un thermomètre de contrôle et d’une agitation en continu. Le mélange réactionnel est maintenu à 100°C pendant un temps de contact de 1 heure. Le début du temps de contact est fixé à partir de l’instant où la température atteint 100°C. Une fois activé, les noyaux de dattes sont récupérés du réacteur pour être séchés à l’étuve à 105°C pendant 24 heures, puis conservés à l’abri de l’air dans des flacons fermés hermétiquement jusqu’aux essais de carbonisation. La carbonisation est réalisée dans l’enceinte d’un four tubulaire (Cyol) préchauffé à 600°C sous courant de vapeur d’eau. Cette température est maintenue pendant une durée de 3 heures pour obtenir un résidu sec exempt de résines ou autres composés non carboné. Il est à noter que la capacité oxydante du gaz carbonique peut être utilisée aussi, avec beaucoup de succès [8]. Les résidus éventuels de carbonisation sont éliminés par un lavage abondant à l’acide chlorhydrique (10 %) et l’eau distillée sous reflux jusqu’à neutralisation de l’eau de rinçage par vérification régulière du pH. Ce protocole utilisé par AnundoPolania [7], a permis de nettoyer la microporosité d’un charbon actif à base de noix de coco. Avant d’entreprendre les essais d’adsorption, le charbon ainsi traité est séché à l’étuve à 105 °C pendant au moins 8 heures. 1.1.2 Analyse des paramètres de caractérisation des charbons La caractérisation du charbon carbonisé à 600 °C (CAP1), traité chimiquement à l’acide nitrique (CAP2) et phosphorique (CAP3) a nécessité l’emploi de plusieurs méthodes, spectroscopiques et volumétriques. Les paramètres visés par cette étude sont: l’humidité, le taux de cendre, le pH après la fabrication et le lavage du charbon. Nous avons mis en évidence plus particulièrement l’analyse élémentaire qui est réalisée par la spectroscopie rayons X à photoémission (XPS), la surface spécifique (SBET) qui est déterminée sur un appareil Micrometrics (ASAP 2010) par adsorption d’azote à 77 K selon la méthode classique de Brunauer Emmet et Teller ou BET [9]. Le volume poreux (Vp) est déduit de l’isotherme d’adsorption de l’azote dans la zone de condensation capillaire. Le potentiel Zêta ou potentiel de cisaillement hydrodynamique délimitant l’eau libre et l’eau liée à la particule est mesuré sur un zétamètre 3000 HS de Malvern instrument. Les mesures sont réalisées sur des échantillons de 200 mg de charbon actif en poudre dans 50 ml d’eau distillée à 25 °C. Le dosage de l’acidité et la basicité totales des charbons a été effectué selon la méthode de Boehm [10]; les groupes acides (acides carboxyliques, lactones, phénols et carbonyles) sont neutralisés par une solution de 50 ml de NaOH (0,05 M) pour 5 g de charbon; l’ensemble est agité pendant 24 h; après filtration, la soude est dosée en retour par 0,025 M de HCL. Les groupements basiques sont neutralisés par une solution de HCl (0,03 M), l’excès d’acide est dosé par 0,02M de NaOH. Le gaz carbonique dissous dans l’eau de préparation des solutions, susceptible de fausser les mesures a été éliminé par ébullition avant la mise en contact avec les charbons. Pour plus de précautions, tous les échantillons sont maintenus sous atmosphère d’azote durant toutes ces expériences. Enfin, afin de déceler éventuellement des différences de morphologie dans la fabrication des charbons, des photos ont été prises à l’aide d’un microscope électronique ‘Joel Jem 100B’ possédant un accessoire de balayage (ASID) et un analyseur EDAX (Energy Dispersive Analysis of X Rays). 1.1.3 Résultats et discussion La connaissance des caractéristiques des charbons actifs est nécessaire pour contribuer à la compréhension de beaucoup de phénomènes comme l’adsorption, la désorption, l’échange ou autres. Le tableau 1 représente quelques unes des caractéristiques les plus importantes. Les résultats obtenus montrent que le pH est plutôt basique indépendamment des traitements acides, car le pH mesuré juste après carbonisation à 600 °C (CAP1) est de 8,53. Les taux d’humidité, de cendre ainsi que les paramètres de texture poreuse, à savoir la surface spécifique et le volume poreux sont convenables pour une exploitation industrielle; beaucoup de fabricants de charbons font des résultats similaires [11]. On peut remarquer aussi que le traitement du charbon avec l’acide phosphorique (CAP3) augmente de ~ 47 % la surface spécifique et de ~ 42 % le volume poreux comparativement avec le charbon carbonisé (CAP1). Ce résultat est attendu, étant donné que l’acide phosphorique est ICRESD’2007: Valorisation d’un résidu naturel ligno-cellulosique en charbon… 189 considéré comme l’un des meilleurs oxydants [12]. Les propriétés électrocinétiques de la surface des charbons sont une conséquence du procédé d’activation qui a donné lieu à la formation des groupements oxygénés de surface. Le potentiel Zéta négatif obtenu est dû probablement à l’ionisation des groupements superficiels acides notamment carboxyliques et/ou phénolique en milieu aqueux et peut donc être totalement modifié en présence d’ions déterminants du potentiel (H+, OH-) comme l’a montré Lafrance [13] sur un charbon actif en poudre. En raison de cette oxydation de surface et ionisation, les valeurs de potentiel Zéta sont plus négatives pour les charbons CAP2 et CAP3. Tableau 1: Quelques caractéristiques des charbons Nature du charbon CAP1 CAP2 CAP3 pH après lavage 7.53 6.89 6.68 Taux de cendre (%) 4.00 6.00 7.00 Taux d’humidité (%) 9.00 6.00 7.00 Potentiel Zéta (mV) -20.70 -24.20 -26.70 Surface spécifique (m2/g) 750 950 1100 Volume poreux (cm3/g) 0.60 0.75 0.85 Les résultats d’analyse des charbons actifs étudiés en XPS, ont permis de déterminer la composition chimique de surface, exprimée en pourcentages atomiques. La limite de détection des éléments étant d’environ 0,1 %. On peut remarquer (Tableau 2) que l’essentiel de la matière carbonisée ou activée c’est du carbone. Le pourcentage élevé de cet élément (~ 90 %), ainsi que la distribution importante en carbone 6, 8 et 10 représentent bien une structure classique de charbon [7, 8]. Ceci traduit une bonne pyrolyse de la matière uploads/Industriel/ valorisation-d-x27-un-residu-naturel-ligno-cellulosique-en-charbon-actif-exemple-des-noyaux-de-dattes.pdf