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HAL Id: tel-01487017 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01487017 Submitted on 10 Mar 2017 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Détoxification des eaux usées urbaines par photocatalyse solaire Faouzi Achouri To cite this version: Faouzi Achouri. Détoxification des eaux usées urbaines par photocatalyse solaire. Génie des procédés. Université de Lorraine, 2016. Français. NNT : 2016LORR0133. tel-01487017 AVERTISSEMENT Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de soutenance et mis à disposition de l'ensemble de la communauté universitaire élargie. Il est soumis à la propriété intellectuelle de l'auteur. Ceci implique une obligation de citation et de référencement lors de l’utilisation de ce document. D'autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite encourt une poursuite pénale. Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php http://www.culture.gouv.fr/culture/infos-pratiques/droits/protection.htm THESE EN COTUTELLE Présentée en vue d’obtenir le grade de : DOCTEUR DE L’Université de Lorraine et de L’Université de Carthage Discipline: « Génie des Produits et des Procédés » - « Sciences Biologiques » Par Faouzi Achouri Détoxification Des Eaux Usées Urbaines Par Photocatalyse Solaire Soutenue le 18 juillet 2016 Membres du Jury Rapporteurs : Mme Marie-Pierre Fontaine-Aupart, Directrice de Recherches CNRS, Orsay (France) Mr Mongi Seffen, Professeur, Université de Sousse (Tunisie) Examinateurs : Mme Halima Alem-Marchand, Maître de Conférences, Université de Lorraine (France) Mme Latifa Bousselmi, Professeur, CERTE, Université de Carthage (Tunisie) Mr Ahmed Landoulsi, Professeur, Université de Carthage (Tunisie) Directeurs de Thèse : Mr Raphaël Schneider, Professeur, Université de Lorraine (France) Mr Serge Corbel, Chargé de Recherches CNRS (France) Mr Ahmed Ghrabi, Professeur, CERTE, Université de Carthage (Tunisie) 2 3 Dédicace Je dédie ce modeste travail à mon cher père Lazher, ma chère mère Mbarka, pour leur irremplaçable et inconditionnel soutien, pour leur dévouement et leurs sacrifices. Ils ont été présents pour écarter mes doutes, soigner mes blessures et partager mes joies. Que dieu les recompense par le paradis éternel. A mon cher frère le professeur Mohamed Sghaier, mon leader et exemple, qui est toujours présent avec ces conseils et soutiens, A ma chérie Feten qui a vécu avec moi tous les moments durant mon parcours universitaire, elle me soutient et m’encourage toujours. Que dieu nous conserve et nous réunit dans cette vie et au paradis éternel. A mes chers frères et chères soeurs pour leurs soutiens inébranlables Dans tous les moments. Que Dieu bénisse notre union et vous garde pour moi. A mes fidèles amis Riadh Akrmi, Ali Gadouari, Ramzi Marouani, Themer Herchi, Anis Ajouli pour leurs soutiens, leur joie et leur beauté. A tous mes amis qui sont toujours avec moi, ils me supportent infiniment à tous moment. Je prie mon grand Dieu de me faciliter le chemin pour que je puisse Contribuer, par un travail sincère et utile à l’humanité. 4 5 Remerciements Tout d’abord, je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance à mon directeur de thèse, Monsieur Raphael Schneider, Professeur à l’université de lorraine pour son encadrement tout au long de ma thèse, pour ses idées pertinentes, ses conseils, sa sympathie, le temps accordé ainsi que pour son aide lors des manipulations, la rédaction des articles et la correction de cette thèse. Aussi je voudrais exprimer mes vifs remerciements à mon co-encadreur Monsieur Serge Corbel, HDR au CNRS, pour sa sympathie, sa qualité humaine, ainsi que pour ses conseils et son aide précieuse durant la rédaction de la thèse. J’adresse mes sincéres remerciements à mon directeur de thèse Monsieur Ahmed Ghrabi, Professeur et Directeur du Centre de Recherches et Technologies des Eaux (CERTE) pour m’avoir accueilli au sein de son équipe du laboratoire « Eaux usées et environnement », pour sa confiance, son intérêt, son temps et tout le support scientifique nécessaire à ce travail. J’adresse mes chaleureux remerciements à Monsieurs Christophe Merlin, et à Madame Laurence Mathieu, Maîtres de conférences au laboratoire LCPME, Pôle de l’eau, pour m’avoir accueilli au sein de leur équipe durant les stages effectués à Nancy, ainsi que pour leur aide, leur patience et leurs conseils pertinents. Mes vifs remerciements vont à Madame Latifa Bousselmi, Professeur et Directrice du laboratoire ‘Eaux Usées et Environnemet’ (CERTE), pour sa contribution scientifique à l’élaboration de ce sujet de thèse, pour son aide et ses conseils. 6 Egalement je voudrais remercier Mademoiselle Myriam BenSaid, Maître assistante (CERTE) pour son aide précieuse durant la manipulation et la rédaction des publications scientifiques, sa gentillesse et ses conseils pertinents. Un grand remerciement aussi à toute l’équipe du LRGP et LCPME à Nancy, Tous les membres du laboratoire « Eaux Usées et Environnement » au (CERTE) Tunis, ainsi que tous ceux qui ont contribué à la réalisation de cette thèse. Je remercie encore tous mes collègues au LRGP (Nancy) ainsi que mes collègues du CERTE pour les bons moments que nous avons passés ensemble. 7 Sommaire Dédicace ................................................................................................................................... 3 Remerciements ........................................................................................................................ 5 Liste des abréviations ............................................................................................................... 17 Liste des figures ....................................................................................................................... 23 Liste des tableaux ..................................................................................................................... 29 Introduction générale ................................................................................................................ 31 PARTIE I : Etude Bibliographique .............................................................................. 35 Etude Bibliographique .............................................................................................................. 37 I. Pollution hydrique ................................................................................................................. 37 I.1 Principales sources de contamination des eaux .................................................................. 37 I.2 La composition des eaux usées ........................................................................................... 38 I.3 Pollution bactérienne .......................................................................................................... 38 I.3.1 Définition des bactéries .................................................................................................... 38 I.3.2 Structure des bactéries ..................................................................................................... 39 I.3.3 Classification des bactéries .............................................................................................. 39 I.3.3.1 Classification selon la forme ......................................................................................... 39 I.3.3.2 Classification selon la structure de la paroi bactérienne ............................................... 40 I.3.3.2.1 Les bactéries Gram positif ......................................................................................... 41 8 I.3.3.2.2 Les bactéries Gram négatif ........................................................................................ 42 I.3.3.3 Classification selon la température de croissance ......................................................... 42 I.3.4 Risques sanitaires microbiologiques ................................................................................ 43 II. Procédés de dépollution des eaux ........................................................................................ 45 II.1 Procédés physiques ............................................................................................................ 45 II.2 Procédés chimiques ........................................................................................................... 46 II.2.1 Utilisation du chlore ....................................................................................................... 46 II.2.2 Utilisation de l’ozone ...................................................................................................... 46 II.3 Procédés biologiques ......................................................................................................... 47 II.4 Les Procédés d’Oxydation Avancée (POA) ...................................................................... 47 II.4.1 Généralités ...................................................................................................................... 47 II.4.2 Photocatalyse hétérogène ............................................................................................... 48 II.4. 3 Les nanomatériaux semi-conducteurs............................................................................ 52 II.4.3.1 Dioxyde de titane (TiO2) ............................................................................................. 53 II.4.3.2 Oxyde de zinc (ZnO) ................................................................................................... 54 II.4.γ.γ Synthèses d’oxydes photocatalytiquement actifs ........................................................ 55 II.4. 3.4 Dopage des semiconducteurs. ..................................................................................... 56 II.4.4 Les espèces réactives de l’oxygène ................................................................................ 59 II.4.4.1 Production de radicaux hydroxyles ............................................................................. 59 II.4.4.β Mode d’action des radicaux hydroxyles sur les polluants ........................................... 60 II.4.5 Paramètres influençant la photocatalyse hétérogène ...................................................... 61 II.4.5.1 Effet du pH .................................................................................................................. 61 II.4.5.2 Effet de la température................................................................................................. 63 II.4.5.3 Effet de la concentration en catalyseur ........................................................................ 63 II.4.5.4 Effet de l’intensité lumineuse ...................................................................................... 64 II.4.5.5 Effet de la structure cristalline du photocatalyseur ..................................................... 65 II.4.5.6 Effet de la surface spécifique et la taille des particules .............................................. 65 II.4.5.7 Effet de l’oxygène dissous et des accepteurs d’électrons. ........................................... 65 II.4.5.8 Effet de la concentration initiale en polluant ............................................................... 66 II.4.5.9 Effet ionique ................................................................................................................ 68 9 III. Inactivation bactérienne par photocatalyse ........................................................................ 69 III.1 Introduction ...................................................................................................................... 69 III.β Epuration de l’eau par la lumière solaire ......................................................................... 69 III.3 Interactions entre les bactéries et les nanoparticules ........................................................ 71 III.4 Effet des EROS sur les bactéries. ...................................................................................... 73 III.5 Mécanisme d’action des EROs sur les bactéries .............................................................. 75 IV. Conclusion ......................................................................................................................... 77 V. Références bibliographiques ............................................................................................... 79 PARTIE II : .......................................................................................................................... 99 Synthèse et Caracterisation de Nouveaux Catalyeurs Pour Le Traitement Des Eaux Usées .......................................................................................................... 99 CHAPITRE I: Aqueous synthesis and enhanced photocatalytic activity of ZnO/Fe2O3 heterostructures ..................................................................................................................... 101 Résumé ................................................................................................................................... 101 CHAPITRE I: Aqueous synthesis and enhanced photocatalytic activity of ZnO/Fe2O3 heterostructures ..................................................................................................................... 103 I.1 Abstract ............................................................................................................................. 103 I.2 Introduction ....................................................................................................................... 103 I.3 Experimental section ......................................................................................................... 106 I.3.1 Materials ........................................................................................................................ 106 I.3.2 Characterization ............................................................................................................. 106 10 I.3.3 Preparation of the ZnO/Fe2O3 photocatalyst .................................................................. 107 I.3.4 DST assays ..................................................................................................................... 107 I.3.5 NBT assays .................................................................................................................... 107 I.3.6 Photocatalytic activity .................................................................................................... 107 I.4 Results and discussion ...................................................................................................... 108 I.4.1. Synthesis and characterization of ZnO/Fe2O3 heterostructure ...................................... 108 I.4.2. Trapping of electrons and holes .................................................................................... 113 I.4.3. Photocatalytic activity ................................................................................................... 118 I.5 Conclusions ....................................................................................................................... 120 I.6 References ......................................................................................................................... 122 CHPITRE II: Porous Mn-doped ZnO nanoparticles for enhanced solar and visible light photocatalysis. ........................................................................................................................ 125 Résumé ................................................................................................................................... 125 II.1 Abstract ............................................................................................................................ 127 II.2 Introduction ..................................................................................................................... 127 II.3 Experimental section ....................................................................................................... 129 II.3.1 Materials ....................................................................................................................... 129 II.3.2 Preparation of ZnO and Mn-doped ZnO particles. ....................................................... 129 II.3.3 Photocatalytic degradation of Orange II ....................................................................... 129 II.3.4 Quantification of hydroxyl radicals production, DST assays ....................................... 130 II.3.5 Characterization ............................................................................................................ 130 II.4 Results and discussion ..................................................................................................... 131 II.4.1 Synthesis and characterization of photocatalysts ......................................................... 131 II.4.2 Photocatalytic activity .................................................................................................. 138 11 II.4.3 Effect of catalyst dosage, of Orange II concentration and of pH ................................. 140 II.4.4 Mechanism .................................................................................................................... 142 II.4.5 Stability ......................................................................................................................... 146 II.5 Conclusions ..................................................................................................................... 147 II.6 uploads/Litterature/ 3 2 .pdf