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CHAPITRE II MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES Chapiter II Materiels et metho

CHAPITRE II MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES Chapiter II Materiels et methodes experimentales CHAPITRE II MATERIELS ET METHODES EXPERIMENTALES 1) Le dispositif expérimental : L’installation pour la détermination de l’enthalpie de la vaporisation des liquides a été réalisée au laboratoire (Figure II. 1). Les parties principales de cette installation, commercialisées par PHYWE system, sont : 1- Le calorimètre 2- L’alimentation universelle 3- Le compteur d'énergie 4- Le thermomètre numérique 5- La pompe à vide 6- La bouteille de sécurité Figure II. 1 : Dispositif expérimental de la vaporisation. 7 Chapiter II Materiels et methodes experimentales Le calorimètre  Le calorimètre est un vase à double paroi en verre de type Dewar. C’est un dispositif permettant d’obtenir un système thermodynamique isolé qui a pour objet la mesure des énergies de changement d'état et des capacités thermiques. Le vase Dewar permet de contenir un récipient de vaporisation en verre, dans lequel on met le liquide à vaporiser, une résistance électrique chauffante pour l’étalonnage, un barreau magnétique pour l’agitation et une sonde de température. L’alimentation universelle  C’est une source d’énergie permettant d’alimenter tous types d’appareils. Elle fournit un courant continu variable et régulé avec une tension de 0… 18 V et une limite de courant sélectionnable de 0,05… 5 A. L’alimentation est également équipée d’un voltmètre / ampèremètre. Le compteur d’énergie  Le compteur d'énergie est un instrument contrôlé par microprocesseur pour la mesure de la puissance électrique d'une charge et de l'énergie électrique consommée pendant la période de mesure. La puissance et l’énergie sont affichées sur deux écrans adjacents de sorte que la relation entre les deux quantités puisse être directement observée. L'instrument mesure les valeurs efficaces réelles de la tension (V) et du courant (A). À partir de ceux-ci, la puissance réelle (W), la puissance ) et la fréquence (Hz) sont calculés, ainsi queapparente (VA), l'angle de phase ( l'énergie (Ws ou Wh) en utilisant le temps (s ou h). Toutes ces valeurs peuvent également être affichées. Le thermomètre numérique  Le thermomètre numérique est un instrument moderne et très convivial permettant de mesurer et afficher la valeur de la température du milieu en ° C ou en K. La sonde de mesure utilisée Pt 100 est extrêmement précise, stable et avec une plage de mesure -50 ° C ... + 300 ° C. La résolution atteinte est de 0,01 K. 8 Chapiter II Materiels et methodes experimentales La pompe à vide  La pompe à vide provoque une dépression dans récipient de vaporisation permettant ainsi d’aspirer et déplacer le liquide vaporisé. La pompe à membrane utilisée permet un vide assez poussé de 4. 10-4 mbar. La bouteille de sécurité  La bouteille de sécurité est munie d’un manomètre permettant d’indiquer la dépression provoquée lors de la vaporisation du liquide. L’entrée de la bouteille est reliée au récipient de vaporisation afin de piéger le liquide vaporisé et protéger ainsi la pompe. La sortie quant à elle est reliée par l’intermédiaire d’une vanne vers la pompe à vide. 2) La vaporisation du méthanol : Dans ce travail, on se propose de déterminer expérimentalement par calorimétrie l’enthalpie molaire de vaporisation du méthanol. La méthode consiste à créer, à température ambiante, une dépression dans le récipient contenant le méthanol à vaporiser. Le passage du méthanol de l’état liquide à l’état vapeur absorbe de la chaleur entrainant ainsi une diminution de la température dans l’enceinte expérimentale. La mesure de l’évolution de la température en fonction du temps permet d’accéder à l’enthalpie molaire de vaporisation du méthanol. L’étalonnage du calorimètre est réalisé à l’aide d’une résistance électrique chauffante. 3) Le méthanol utilisé : Les propriétés physico-chimiques du méthanol utilisé sont présentées dans le tableau II. 1 suivant : Tableau II. 1 : Propriétés physico-chimiques du méthanol utilisé. 9 Chapiter II Materiels et methodes experimentales Mode opératoire : La détermination par calorimétrie de l’enthalpie molaire de vaporisation du méthanol nécessite deux expériences : la vaporisation du méthanol et l’étalonnage du calorimètre. 4. 1) Procédé de vaporisation du méthanol :  On place le récipient de vaporisation sec et propre dans un erlenmeyer.  On introduit 15 mL du liquide à évaporer (le méthanol) à l'aide d'une seringue dans le récipient de vaporisation à travers le tube d'admission droit. Une valve de contrôle d’air est attachée à ce tube à l’aide d’un tuyau de 5 cm.  On remplit le calorimètre de 900 g d'eau distillée à la température ambiante et on insère le serpentin de chauffage, la sonde de température et le récipient de vaporisation dans le calorimètre.  On relie le récipient de vaporisation à la pompe à vide par l'intermédiaire de la bouteille de sûreté (Figure II. 1).  On attend jusqu'à ce qu'un équilibre de la température ait été atteint (10 minutes approximativement). L'équilibre thermique est assuré par agitation à l'aide d'un barreau magnétique contenu à l'intérieur du calorimètre.  On met en marche, la pompe à vide et on commence le procédé de vaporisation en ouvrant soigneusement la valve de contrôle d'air. Ce qui permet de suivre l'évolution de la température en fonction du temps (Figure II. 2). Lorsque la température de l'eau a diminué d’environ 1 °C, on ferme la valve de contrôle d’air, on arrête la pompe à vide et on laisse entrer l'air dans la bouteille de sécurité.  On retire immédiatement le tuyau reliée au tube de sortie d’air du récipient de Vaporisation et on ferme ce tube de sortie avec un bouchon en caoutchouc  On continue à mesurer et enregistrer la température du système jusqu'à ce qu'un nouvel équilibre ait été atteint (Figure II. 2).  Maintenant, on peut effectuer le calibrage électrique pour déterminer la capacité Calorifique totale du calorimètre (ou constante d’étalonnage). 10 Chapiter II Materiels et methodes experimentales 4. 2) Etalonnage du calorimètre : Pour déterminer la capacité calorifique du calorimètre, on effectue le calibrage électrique selon la procédure suivante.  On branche le compteur d’énergie à l’alimentation universelle pour le chauffage électrique en 10 Volt (C.A). On appuie sur le bouton , puis on attend jusqu’à la valeur du travail électrique affichée dans le compteur d’énergie est égale à 4000 W.S (Watt. Seconde) ou bien 1,111 W.h, à ce moment-là, on appuie sur le bouton stop du compteur d’énergie.  On met les extrémités libres des câbles de raccordement de la résistance de chauffage dans les prises de sortie du compteur d’énergie, ensuite quand la température de système augmentera d’un 1 ° C on débranche la résistance de chauffage.  On continue à mesurer pendant trois minutes puis on arrête l'enregistrement de la température (Figure II. 2).  On retire ensuite le récipient de vaporisation fermé avec précaution. Après séchage, on le pèse dans l’erlenmeyer précédemment utilisé.  A partir des deux pesées, c.-à-d. avant et après la vaporisation, la quantité de substance vaporisée peut être calculée. Le récipient de vaporisation doit être bien nettoyé et séché avant d'effectuer une nouvelle mesure. Figure II. 2 : Evolution de la température en fonction du temps. 11 uploads/Litterature/ chapiter-2.pdf