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HAL Id: tel-00258428 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00258428 Submitted on 22 Feb 2008 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Elaboration et étude de poudres magnétiques douces (Ni-Fe, Ni-Fe-X, Ni-Fe-X-Y) à l’état nanocristallin par broyage mécanique de haute énergie Florin Popa To cite this version: Florin Popa. Elaboration et étude de poudres magnétiques douces (Ni-Fe, Ni-Fe-X, Ni-Fe-X-Y) à l’état nanocristallin par broyage mécanique de haute énergie. Matière Condensée [cond-mat]. Université Joseph-Fourier - Grenoble I, 2008. Français. tel-00258428 Université Technique de Cluj-Napoca Université Joseph Fourier, Grenoble THÈSE Présenté par POPA Florin Pour obtenir le titre de docteur Spécialité : physique Elaboration et étude de poudres magnétiques douces (Ni-Fe, Ni-Fe-X, Ni-Fe-X-Y) à l'état nanocristallin par broyage mécanique de haute énergie Soutenue le 1 février 2008 Composition du jury : - MdC.dr. Frédéric Mazaleyrat - Rapporteur, Université Paris XII, France; - Prof.dr. Viorel Pop - Rapporteur, Université Babeş-Bolyai, Cluj-Napoca; - Prof.dr. Ioan Vida-Simiti – Examinateur, Facultaté de Science et Genie de Matériaux, Université Technique de Cluj-Napoca; - Prof.dr. Radu Orban - Invité, Université Technique de Cluj-Napoca; - Prof.dr. Ionel Chicinaş - Co-directeur, Université Technique de Cluj-Napoca; - Prof.dr. Olivier Isnard - Co-directeur, Université Joseph Fourier, Grenoble, France. Cluj-Napoca - Grenoble Résumé Le composé intermétallique Ni3Fe et les alliages 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo (% massique) ont été élaborés par broyage mécanique de haute énergie. Le temps minimum pour leur obtention a été établi. La formation de ces alliages a été suivie par diffraction de rayons X, de neutrons et analyses thermomagnétiques. Pour le composé intermétallique, l’effet bénéfique de recuits (à 400 et 450 °C) sur la formation de l’alliage et des propriétés magnétiques a été mis en évidence. La température de recristallisation et l’enthalpie de formation de Ni3Fe ont été déterminées par analyses calorimétriques différentielles. L’évolution du champ coercitif en fonction du temps de broyage et de la taille de grain est aussi présentée. La formation des alliages à base de nickel au cours de recuits a été analysée. Le diagramme broyage – recuit – transformation pour le composé Ni3Fe a été étendu. Pour l’alliage NiFeMo, l’évolution de l’aimantation en fonction du temps de broyage est présenté, ainsi que la reproductibilité des propriétés magnétiques de diverses séries d’échantillons. La sensibilité de la diffraction neutronique a été utilisée pour mettre en évidence la présence de contamination par les jarres et/ou les billes lors de broyage long. Pour l’alliage NiFeCuMo, l’évolution de l’aimantation spontanée en fonction du temps de broyage est analysée. L’influence du temps de broyage sur la composition de l’alliage est montrée. Pour les longs temps de mécanosynthèse, une différence entre les températures de Curie mesurées en montée et en descente est alors observée et discutée. Mots clés : matériaux nanocristallins, élaboration, mécanosynthèse, matériaux magnétiques doux, aimantation Abstract The Ni3Fe intermetallic compound and the 79Ni16Fe5Mo and 77Ni14Fe5Cu4Mo (wt. %) alloys have been obtained by high energy mechanical milling. For the given conditions, the minimum time needed for theirs formation has been established. The alloys formation has been followed by X-ray and neutron diffraction and thermomagnetic analyses. For the Ni3Fe intermetallic compound the annealing effect on his formation has been proved; the annealing temperatures were 400 °C and 450 °C. The recrystallization temperature and formation enthalpy of Ni3Fe have been obtained by differential scanning calorimetry. The coercitive field evolution with milling time and crystallite size is also discussed. A formation mechanism of the Ni-Fe alloys under the temperature and magnetic field is proposed. A extended milling – annealing – transformation diagram for the Ni3Fe formation is given. For the NiFeMo alloy, the magnetisation evolution with the milling time is showed; also the reproductibility of magnetic properties for different alloys series is discussed. The sensibility of neutron diffraction has been used to show the iron contamination by the containers and/or balls for the long milling times. For the NiFeCuMo alloy, the spontaneous magnetisation evolution with the milling time is analyzed. The long time milling influence to the alloy composition is showed. For the long milling times, a difference between the Curie temperature at heating and cooling is observed and discussed. Keywords: nanocrystalline, obtaining, mechanical alloying, soft magnetic materials, magnetisation Remerciements En premier, je voudrais remercier ma famille pour tout le soutien apporté pendant ces trois années et jusque ici. En second, je remercie tous ceux qui m’ont aidé pour arriver à bien achever cette thèse et que j’ai peut-être oublié de mentionner ci dessous. Je remercie mes deux directeurs de thèse, les professeurs : Ionel Chicinaş et Olivier Isnard pour leurs constants support et aide dans la canalisation de mes travaux de recherche et qui ont rendu possible la réalisation de cette thèse en cotutelle entre l’Université Technique du Cluj-Napoca, Roumanie et Université Joseph Fourier, Grenoble, France. Un remerciement spécial est adressé à Monsieur Viorel Pop, professeur à l’Université Babeş-Bolyai, pour les discussions et suggestions qu’il m’a généreusement données et pour avoir accepté d’être rapporteur de cette thèse. J’exprime ma reconnaissance à Monsieur Frédéric Mazaleyrat, Maître de conférence à l’IUFM de Créteil (Paris XII), qui a aimablement accepté d’être rapporteur de thèse. Je le remercie vivement de son aide pour la réalisation des mesures de champs coercitifs au sein du laboratoire SATIE, CNRS, à l’Ecole Normale Supérieure de Cachan. Je tiens également à remercier Messieurs Ioan Vida-Simiti et Radu Orban professeurs à l’Université Technique de Cluj-Napoca de m’avoir fait l’honneur de faire partie de mon jury de thèse. Monsieur le professeur Zeno Spârchez a toute ma reconnaissance pour les très intéressantes discussions sur le sujet de la mécanosynthèse et pour toutes ses observations. Pour messieurs Teofil Lung et Marcel Rus, les deux techniciens du Département de Science et Matériaux de l’UTCN, qui se sont occupés soigneusement du broyeur planétaire et qui ont fait les réparations (car le broyeur n’est pas très ”jeune”). Il faut avouer que sans ces deux messieurs, je n’aurais pas pu élaborer les échantillons proposés dans mon plan de recherche. En plus, ils sont restés avec moi pendant les nuits froides de janvier quand j’ai préparé mes échantillons. Je voudrais remercier également messieurs Luc Ortega, Pierre Bordet, Sebastien Pairis et Philipe Plaindoux de l’institut Néel pour leur aide dans l’apprentissage et l’application des techniques de la caractérisation de mes échantillons. Parmi les collègues je remercie principalement Adriana Sorcoi, pour toute son aide et les précieuses indications et conseils qu’elle m’a donnés depuis mon arrivée dans le Département. En plus, la bonne humeur et les bonnes blagues que nous avons fait ont maintenu l’esprit éveillé et gai dans le bureau. Je remercie tous les autres collègues de l’Université Technique, Raluca, Trandafir et Gabi, pour avoir réussi à me supporter dans notre bureau. Egalement pour Hervé qui a fait la même chose pendant mes séjours à l’Université Joseph Fourier/CNRS de Grenoble. En dernier mot, pour mes « amis de midi » : Petr, Helga, Bogdana, Natalia et Stefan avec lesquels nous avons fait des innombrables blagues pendant les repas à midi et au delà … Pour terminer, j’adresse tous mes remerciements pour le Ministère Roumain de la Recherche et de l’Education pour le soutien financier assuré par les bourses : CNCSIS 336/2005 et CNCSIS 1205/2006 (directeur - Ionel Chicinaş). Egalement je voudrais remercier la région Rhone-Alpes pour le soutien financier de mes séjours en France par le programe MIRA. Table de matières Introduction…………………………………………………………………………….. 8 1 Notions de magnétisme………………………………………………………………… 10 Bibliographie……………………………………………………………………………. 15 2 Alliages magnétiques Ni - Fe obtenus par fusion…………………………………….. 16 2.1 Alliages Ni – Fe binaires…………………………………………………………. 16 2.1.1 Propriétés magnétiques…………………………………………………….. 20 2.1.1.1 Induction et aimantation………………………………………..…. 20 2.1.1.2 Perméabilité magnétique………………………………………..…. 21 2.1.1.3 Champ coercitif………………………………………………..…… 24 2.1.1.4 Température de Curie…………………………………………..…. 24 2.1.1.5 L’anisotropie magnétoscristalline et magnétostriction…………... 25 2.1.2 Classification des alliages binaires Ni – Fe……………………………...… 27 2.2 Alliages avec la base Ni ternaires et quaternaires ……………………. 27 2.2.1 L’alliage Supermalloy (79Ni16Fe5Mo, % massique) obtenu classiquement par fusion………………………………………………...… 27 2.2.1 L’alliage 77Ni14Fe5Cu4Mo (% massique) obtenu classiquement par fusion……………………………………………………………………...… 31 Bibliographie………………………………………………………………………….… 35 3 Matériaux magnétiques nanocristallins.……………………………………………… 36 3.1 Préparation des matériaux nanocristallins……………………………………... 36 3.2 Propriétés magnétiques des alliages nanocristallins…………………………… 38 3.2.1 Le modèle de l’anisotropie moyennée……………...……………………… 39 3.3 Matériaux nanocristallins obtenus par mécanosynthèse………………..……... 42 3.3.1 Matériaux nanocristallins obtenus par recristallisation des rubans amorphes……………………………………………………………………. 42 3.3.2 Matériaux nanocristallins obtenus par mécanosynthèse………..…….…. 42 3.3.2.1 Alliages Fe – Co………………………………………………….…. 43 3.3.2.2 Alliages Fe – Cu………………………………………………..…… 45 3.3.2.3 Alliages Fe – Cr…………………………………………………..… 47 3.3.2.4 Alliages binaires Ni – Fe…………………………………………… 48 3.3.2.4.1 La structure des alliages Ni – Fe obtenus par broyage mécanique………………………………………………..…… 48 3.3.2.4.2 Formation des alliages par mécanosynthèse…………………. 51 3.3.2.4.3 Propriétés magnétiques………………………………………. 53 3.3.2.4.3 Conclusions…………………………………………………….. 59 3.3.2.5 Alliages ternaires et quaternaires Ni – Fe – X – Y…………… 60 3.3.2.6 Conclusions…………………………………………...………… 63 Bibliographie…………………………………………………………….……………… 63 4 Détails expérimentaux………………...……………………………………………...… 68 4.1 Broyage mécanique de haute uploads/Litterature/ f-popa-these 3 .pdf