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Méthode d’analyse Détermination de la turbidité dans l’eau : méthode néphélémét

Méthode d’analyse Détermination de la turbidité dans l’eau : méthode néphélémétrique MA. 103 – Tur. 1.0 Édition : 1999-02-10 Révision : 2007-04-17 (3) Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec La première édition d’une méthode est marquée de l’indice « 0 ». De façon usuelle, après quatre révisions successives, l'indice est augmenté de 1. Il peut également être élevé si une révision entraîne des modifications en profondeur de la méthode. La date de révision est suivie d’un chiffre qui indique le numéro de la révision en cours. Ce document doit être cité de la façon suivante : CENTRE D’EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC, Détermination de la turbidité dans l’eau : méthode néphélémétrique. MA. 103 – Tur. 1.0, Rév. 3, Ministère du Développement durable, de l’Environnement et des Parcs du Québec, 2007, 10 p. Exemple de numérotation : MA. 203 - As 1.0 Méthode d'analyse approuvée 100 - Propriétés 200 - Métaux 300 - Matières inorganiques non métalliques 400 - Matières organiques 500 - Toxicologie 700 - Microbiologie 800 - Biologie 900 - Terrain 1000 - Agricole 00 - Général 01 - Air ambiant 02 - Rejets atmosphériques 03 - Eau potable, eaux naturelles, etc. 04, 14, 15 - Eaux usées (municipales, industrielles, etc.) 05, 10, 16 - Sols ou sédiments 06 - Tissus végétaux 07 - Tissus animaux 08, 09, 13 - Résidus (déchets, huiles, boues, etc.) 17 - Précipitations acides Identification du paramètre Numéro de la méthode Numéro de l'édition MA. 103 – Tur. 1.0 3 de 10 TABLE DES MATIÈRES INTRODUCTION 5 1. DOMAINE D’APPLICATION 5 2. PRINCIPE ET THÉORIE 5 3. FIABILITÉ 5 3.1 Interférence 5 3.2 Limite de détection 5 3.3 Limite de quantification 6 3.4 Sensibilité 6 3.5 Fidélité 6 3.6 Justesse 6 3.7 Pourcentage de récupération 6 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 6 5. APPAREILLAGE 6 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS 7 7. PROTOCOLE D'ANALYSE 7 7.1 Préparation du matériel 7 7.2 Dosage 7 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 8 9. CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ 8 10. BIBLIOGRAPHIE 9 ANNEXE 1 : Étalonnage du turbidimètre 10 MA. 103 – Tur. 1.0 5 de 10 INTRODUCTION La turbidité de l'eau est causée par des matières en suspension composées d'argile, de limon, de particules organiques, de plancton et de divers autres organismes microscopiques. Dans les eaux des rivières du Québec, la turbidité varie généralement entre 0,9 et 18,0 UTN. La turbidité de l’eau est mesurée pour différentes activités et applications réglementaires du ministère de l’Environnement du Québec dont le Règlement sur la qualité de l’eau potable (Q-2, r. 18.1.1). 1. DOMAINE D’APPLICATION Cette méthode est utilisée pour la détermination de la turbidité dans les eaux souterraines, les eaux usées, les eaux de surface et l'eau potable. Le domaine d'application se situe entre 0,1 et 1 000 unités de turbidité néphélémétrique (UTN). 2. PRINCIPE ET THÉORIE La turbidité est un indice de la présence de particules en suspension dans l'eau. Elle est déterminée à l'aide d'un néphélémètre. Cet appareil mesure la lumière dispersée par les particules en suspension avec un angle de 90° par rapport au faisceau de lumière incident. 3. FIABILITÉ Les termes suivants sont définis dans le document DR-12-VMC, intitulé « Protocole pour la validation d'une méthode d'analyse en chimie ». 3.1 INTERFÉRENCE Les interférences connues sont la présence de bulles d'air, de graisse, d'huile ou une coloration intense. La présence de bulles d'air peut être corrigée en ajoutant une goutte d’agent mouillant (cf. 6.3) dans la cellule avant d'y introduire l'échantillon. L'interférence causée par la couleur peut être minimisée par une dilution appropriée. L'huile ou les graisses sont écumées avant d'effectuer la détermination. 3.2 LIMITE DE DÉTECTION La limite de détection est de 0,06 UTN. Cette valeur a été augmentée à 0,1 UTN pour les applications courantes. 6 de 10 MA. 103 – Tur. 1.0 3.3 LIMITE DE QUANTIFICATION La limite de quantification est de 0,2 UTN. 3.4 SENSIBILITÉ Sans objet. 3.5 FIDÉLITÉ 3.5.1 Réplicabilité La réplicabilité d'une série de mesures (n = 10) a été de ± 0,044 UTN à une concentration de 2,0 UTN. 3.5.2 Répétabilité La répétabilité d'une série de mesures (n = 10) a été de ± 0,09 UTN à une concentration de 4,5 UTN. 3.6 JUSTESSE Lors d'essais (n = 10), la justesse a été de 96 % à une concentration de 2,96 UTN. 3.7 POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION Sans objet. 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION Prélever un échantillon représentatif (environ 125 ml) dans un contenant de plastique ou de verre et le conserver à environ 4 °C. Le délai de conservation entre le prélèvement et l'analyse ne doit pas excéder 48 heures. 5. APPAREILLAGE Les marques de commerce apparaissant ci-dessous ne sont mentionnées qu'à titre de renseignement. 5.1. Turbidimètre de marque Hach, modèle 2100AN 5.2. Couvercle 5.3. Cuvette de travail d’environ 30 ml MA. 103 – Tur. 1.0 7 de 10 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS Lorsque l’utilisation de réactifs commerciaux de qualité particulière est nécessaire, une mention à cet effet est ajoutée après le nom du produit. 6.1. Ensemble d’étalons de turbidité de la compagnie Hach, Formazine pour l’étalonnage : < 0,1 UTN, 20 UTN, 200 UTN et 1 000 UTN, 4 000 UTN, 7 500 UTN NOTE – Chaque étalon est contenu dans une ampoule de verre scellée. 7. PROTOCOLE D'ANALYSE Pour toute série d'échantillons, les recommandations des « Lignes directrices concernant l'application des contrôles de la qualité en chimie », DR-12-SCA-01, sont suivies afin de s'assurer d'une fréquence d'insertion adéquate en ce qui concerne les éléments de contrôle et d'assurance de la qualité (blanc, matériaux de référence, duplicata, etc.). Tous ces éléments d’assurance et de contrôle de la qualité suivent les mêmes étapes du protocole analytique que les échantillons. 7.1 PRÉPARATION DU MATÉRIEL Les cuvettes doivent être propres et exemptes de dépôt, de tache, de buée ou de marque susceptibles d’affecter le faisceau lumineux. Après usage, les cuvettes sont rincées à plusieurs reprises avec de l’eau ultrapure. Elles sont ensuite placées dans un support de façon à permettre à l’eau de s’écouler et au tube de sécher. Les étalons sont contenus dans des cuvettes scellées. Ils ne nécessitent aucun entretien particulier sauf le remplacement à la date d’expiration. 7.2 DOSAGE − Garder toujours l’appareil sous tension. La durée de vie de la lampe est estimée à 8 800 heures par le fabricant (1 an). − Pour démarrer l’appareil: − Fermer le capot. − Mettre appareil sous tension. − Laisser préchauffer l’appareil environ 60 minutes, choisir le mode ratio. − Le voyant lumineux PRINT doit clignoter. − Procéder à l’étalonnage, si nécessaire, en suivant les instructions de l’annexe 1 ou celles décrites dans le manuel d’opération. L’étalonnage doit être fait une fois par mois. 8 de 10 MA. 103 – Tur. 1.0 − Vérifier l’étalonnage avant chaque série de mesures avec des étalons de formazine de 20 et de 200 UTN de la Compagnie HACH et noter le résultat. − Agiter l’échantillon et remplir dans une cuvette jusqu’au trait (environ 30 ml) en prenant soin de manipuler la cuvette par la partie supérieure. Boucher la cuvette. Procéder de la même manière avec les échantillons de contrôle. Note – Afin d’éviter que les cuvettes ne s’embuent, s’assurer que les échantillons et les matériaux de référence sont à la température ambiante avant de procéder aux mesures. − Tenir la cuvette par le bouchon et essuyer la surface extérieure au moyen d'un tissu doux afin de ne pas laisser de film graisseux. Au besoin, déposer une petite trace d’huile de silicone du col vers le bas de la cuvette et l’étendre uniformément avec le tissu. − Installer le filtre USEPA s’il n’est pas déjà dans le module. − Placer la cuvette dans le puit de mesure et fermer le capot. − Lire lorsque le signal est stable (environ 2 secondes) et noter le résultat. 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS Les résultats sont exprimés en UTN (unités de turbidité néphélémétrique) et sont affichés directement par l’appareil. 9. CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ Les critères d’acceptabilité sont appliqués comme suit : Élément de contrôle Critère d’acceptabilité Matériaux de référence et échantillon de contrôle La valeur obtenue doit être à l’intérieur de la moyenne ± 2 écarts type. Une vérification du processus est amorcée lorsque le résultat est compris entre ± 2 et ± 3 écarts type. Duplicata et réplicats Les valeurs obtenues ne doivent pas différer de plus de 10 % de la valeur moyenne de la concentration analysée. Courbe d’étalonnage La courbe d’étalonnage est vérifiée à chaque utilisation avec les étalons 20 et 200 UTN. L’écart maximal permis est de ±5 %. Le chimiste peut valider les résultats des analyses à partir de l’ensemble des données du contrôle de la qualité, même s’il y a dépassement des critères. MA. 103 – Tur. 1.0 9 de 10 10. BIBLIOGRAPHIE AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION AND WATER ENVIRONMENT FEDERATION, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 2130 Turbidity, 2130 B. Nephelometric Method, 21st Edition, 2005. CENTRE D'EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC, Lignes directrices concernant l’application des contrôles de la qualité en chimie, DR-12-SCA-01, uploads/Management/ ma103-tur-10.pdf