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1 ANALYSE QUANTITATIVE DES PRODUITS PETROLIERS LIQUIDES Guide d'utilisation des

1 ANALYSE QUANTITATIVE DES PRODUITS PETROLIERS LIQUIDES Guide d'utilisation des logiciels EN7, ENA71 Table des matières Page Description du logiciel EN 2 Introduction 2 Installation des logiciels 2 Interface du logiciel 3 Utilisation du logiciel EN 4 Création de la liste 'utilisateurs 4 Les étapes de la création d'une méthode d'analyse 5 Paramétrage du spectromètre et acquisition des spectres 6 Définition du trajet optique de la cuve 10 Paramétrage de la méthode d'analyse 12 Affichage et manipulation des spectres 15 Mise en place, étalonnage et sauvegarde de la méthode 16 Résultats d'étalonnage – impression du rapport 17 Contrôle du trajet optique de la cuve 18 Analyse des échantillons, Ré-analyse des spectres, Cumul des résultats d'analyse 19 Contrôle d'étalonnage – Résultats de validation 22 Création de la liste des méthodes 24 Description du logiciel ENA – Interface du logiciel 25 Utilisation du logiciel ENA 25 Annexe 31 Exemple du rapport d'étalonnage 31 Exemple du rapport d'analyse 32 Exemple du rapport de validation d'étalonnage 33 Exemple du rapport global d'analyse 34 1 Il s'agit de la version 7 des logiciels EN, ENA 2 Introduction Le logiciel « EN » a été conçu pour le dosage des produits pétroliers liquides selon les normes européennes EN 238 et EN 140782. Il offre la possibilité de personnalisation des procédures décrites dans ces normes. Ainsi son utilisation peut être étendue aux dosages, par spectrométrie d'absorption infrarouge, de la plupart des produits à l'état liquide. Le logiciel assure le contrôle complet des spectromètres IRTF de PerkinElmer3. Il offre à l'opérateur la possibilité de : 1. choisir les paramètres d'acquisition des spectres 2. vérifier l'étendue d'énergie du spectromètre, 3. enregistrer les spectres, 4. contrôler la contamination des cellules (cuves) utilisées pour l'analyse. Le logiciel assure également le contrôle du trajet optique des cellules utilisées pour les analyses. Leur épaisseur est définie à partir du spectre des franges d'interférence lors de la création de la droite d'étalonnage. Elle est ensuite mesurée avant chaque série d'analyses pour compenser toute modification de ce paramètre. Le trajet optique de la cuve, les paramètres de l'équation de la droite d'étalonnage ainsi que les autres paramètres analytiques constituent une méthode d'analyse. Avec celle-ci les spectres sont analysés après leur acquisition. Les résultats peuvent être imprimés sous forme d'un rapport global, à partir des analyses cumulés au cours d'une journée, ou sous forme d'un rapport individuel après l'analyse de chaque échantillon. Chaque méthode peut être validé périodiquement avec un échantillon témoin. Le logiciel Excel peut être utilisé pour exploiter les résultats de validation, sauvegardés en format ASCII. Le programme ENA constitue une version simplifiée du logiciel EN, affectée à l'analyse des échantillons. Il offre la possibilité d'utiliser les méthodes crées avec les logiciels EN et HYCAR4 Installation des logiciels Pour installer les logiciels il faut exécuter le fichier Setup.exe du CD d'installation en utilisant le menu Démarrer, Exécuter de Windows. Tous les fichiers exécutables du logiciel sont installés dans le même répertoire du disque dur C:\ du PC raccordé au spectromètre. Le nom (par défaut) du répertoire peut être modifié au cours de la procédure d'installation. Cette procédure n'installe pas les outils informatiques de PerkinElmer. Pour cette raison le logiciel Spectrum de PerkinElmer (version 5 ou 6) doit être installé avant, sur le même lecteur de disque – C:\. NOTE: 1. Pour installer les logiciels il faut disposer des droits d'administrateur du PC. 2. Les logiciels ont été testés avec : Les systèmes opérationnels Windows 2000 et XP (éditions professionnelles), Les instruments IRTF PerkinElmer 2000, 400 et BX, Versions 5 et 6 du logiciel Spectrum. 2 Les normes EN 238 et EN 14078 décrivent respectivement les méthodes de dosage du benzène et des esters méthyliques d'acides gras (EMAG) dans les carburants. Le dosage est effectué par spectrométrie dans l'infrarouge moyen. 3 Les spectromètres de la série 1000 (RX, BX), 2000 (GX) ainsi que Spectrum One, 100, 400 et 65 4 Le logiciel HYCAR utilise le même type de méthodes pour le dosage des hydrocarbures dans l'eau selon les normes AFNOR (ou équivalentes). 3 Interface du logiciel EN Le logiciel EN est libre d'accès après son installation. Démarré à partir des menus Windows (Démarrer puis Programmes) il affiche deux messages suivants : 1. Le fichier, liste des utilisateurs, n'existe pas, 2. Le fichier d'initialisation n'existe pas. Il faut ouvrir ou créer une méthode, L'interface du logiciel, représentée ci-dessous s'affiche ensuite. Pour éviter l'affichage de ces messages il faut créer la liste d'utilisateurs et une méthode d'analyse. Le nom de la dernière méthode utilisée est sauvegardé dans le fichier d'initialisation du programme pour être chargée automatiquement lors d'ouverture de la session suivante. Ce nom est affiché dans la barre d'état de l'interface du logiciel. Quitter le logiciel avant d'avoir créer une méthode entraîne l'affichage des messages d'erreur suivants : 1. La sauvegarde du fichier d'initialisation a générée une erreur – lors de la sortie du programme, 2. L'ouverture du fichier méthode a généré une erreur – lors du redémarrage. Interface du logiciel est constituée : 1. d'une barre de menus, 2. d'une barre d'outils, 3. de la zone interne, dont le contenu varie en fonction de la procédure utilisée, 4. de la barre d'état. La barre des menus contient les menus suivants : Méthode, Ouvrir Spectre et Administration. 4 Le menu Méthode permet de créer une nouvelle méthode, d'ouvrir une méthode déjà crée, de modifier la méthode en cours. Le menu Ouvrir Spectre sert à ré analyser un spectre déjà enregistré. Les listes d'utilisateurs et de méthodes peuvent être crées avec le menu Administration. La barre d'outils contient : 1. La liste déroulante pour sélectionner le type de mesure (spectres de franges d'interférence, spectres étalons ou spectres d'échantillons), 2. Le bouton Mesurer pour le contrôle du spectromètre (choix des paramètres et mesure des spectres), 3. Le bouton Calculer pour la définition et le contrôle du trajet optique de la cuve utilisée pour les mesures, 4. Le bouton Etalonner pour étalonner la méthode d'analyse, 5. Le bouton Analyser pour calculer la concentration inconnue des échantillons analysés, 6. Le bouton Imprimer pour imprimer les rapports d'analyse, 7. Le bouton Quitter pour quitter le programme. La barre d'état sert à afficher les informations suivantes : 1. Le nom de la méthode en cours, 2. La durée de validité de l'épaisseur de la cuve de mesure, 3. La légende des boutons. Création de la liste d'utilisateurs Pour protéger l'accès au logiciel et pour pouvoir imprimer le nom d'opérateur sur les rapports d'analyse il faut créer la liste d'utilisateurs. Le menu Administration, Créer la liste des utilisateurs ouvre la fenêtre de dialogue représentée ci-dessous : Elle permet définir : le type d'utilisateur (Superviseur ou Opérateur), son nom et son mot de passe. Les boutons Ajouter à la liste et Supprimer de la liste gèrent le contenu de la liste NOTE: La liste d'utilisateurs est commune aux programmes EN et ENA. L'accès au programme ENA est libre. L'accès au logiciel EN est réservé aux seuls superviseurs. Pour que l'accès au logiciel EN soit possible, la liste doit contenir au moins un superviseur. 5 Lorsqu'elle existe, la liste d'utilisateurs est utilisée pour accéder au logiciel. Le dialogue ci-dessous impose alors le choix du nom d'opérateur et de son mot de passe. Les étapes de la création d'une méthode d'analyse Conformément à la loi de Lambert-Beer la valeur d'absorbance d'une solution liquide, pour un nombre d'onde caractéristique du constituant dosé, dépend de deux variables : 1. L'épaisseur de la cuve, utilisée pour enregistrer le spectre, 2. La concentration du constituant dosé. Pour créer une droite d'étalonnage (une méthode) il faut disposer d'une série de solutions étalons pour lesquelles ces deux variables soient connues. Concernant la variable concentration, la précision analytique dépendra du soin apporté à la préparation des solutions étalons. Pour tenir compte des variations aléatoires dues à la variable épaisseur, le logiciel sauvegarde sa valeur dans tous les spectres au moment d'acquisition. Elle peut ainsi être réutilisée dans tous les calculs impliquant la relation de Lambert-Beer. L'épaisseur de la cuve est également sauvegardée dans la méthode, au cours de l'étalonnage, pour pouvoir être contrôlée par la suite. Il faut la mesurer au départ de chaque utilisation du logiciel et au moment de la création d'une nouvelle méthode. Voici les étapes de la création d'une méthode : 1. Création du fichier Setup FTIR (fichier avec l'extension .SET) avec le logiciel Spectrum de PerkinElmer. 2. Définition du nom de la méthode et du répertoire pour la sauvegarde des spectres. 3. Mise en place du paramétrage IRTF avec le logiciel EN. 4. Définition de l'épaisseur de la cuve, utilisée par la méthode, à partir du spectre des franges d'interférence. 5. Acquisition des spectres étalons. 6. Paramétrage et étalonnage de la méthode. 6 Paramétrage du spectromètre & Acquisition des spectres Création du fichier Setup FTIR Avant d'utiliser le logiciel EN il faut définir la configuration du spectromètre ainsi que les paramètres d'acquisition des spectres à utiliser dans la méthode. Pour ce faire il faut créer le fichier Setup FTIR (fichier avec l'extension ".SET") en utilisant le logiciel Spectrum uploads/Management/guideenv7-logiciel-analyse-quantitative-produits-liquides.pdf