Remerciez-le!

Remerciez @Admin pour avoir partagé cet document gratuitement, de la manière la plus simple, en partageant sur les réseaux sociaux.

Ministère de l’enseignement supérieure et de la recherche scientifique Universi

Ministère de l’enseignement supérieure et de la recherche scientifique Université d’Alger Faculté des Sciences Sciences de la matière Année Universitaire 2021-20212 Présenté par : Dr I. LAKEHAL Planification d’expérience -Plan de criblage- Master II-Chimie Analytique Page 2 Introduction Stratégie de la méthodologie de la recherche expérimentale 1.Recherche Exploratoire Il s’agit du cas où nous ne connaissons presque rien sur le domaine. La MRE offre des techniques permettant de cadrer la démarche pour éviter de travailler de façon anarchique. 2. Criblage (tamisage) Les plans de criblage dont l’objectif est de repérer les facteurs les plus influents sur une réponse donnée avec un minimum d’essais 3. Etude quantitative des facteurs Déterminer les effets des facteurs et leur éventuelle interaction sur les réponses La méthode des plans d’expériences (MPE) est une approche visant tous les phénomènes pour lesquelles on cherche les valeurs optimales des données d’entrée -les facteurs-, qui permettent une meilleure maitrise des données de sortie - les réponses-. Page 3 Introduction 3. Etude quantitative des facteurs Contrairement à la stratégie classique qui consiste à faire varier un facteur à la fois tout en gardant les autres constants et ou le nombre d’essais est élevé, la méthodologie de la recherche expérimentale permet d’avoir les informations désirées avec un minimum d’essais. Elle fait aussi apparaitre les interactions entre les facteurs qui sont complètement ignorées dans la stratégie classique. 4. Etude des surfaces de réponse Appelée aussi optimisation, cette stratégie correspond à la modélisation du phénomène sous la forme d’une relation empirique qui permet de déterminer la valeur de la réponse en tout point du domaine expérimental sans qu’on soit obligé de faire l’expérience. Ainsi, l’expérimentateur peut accéder à la zone la plus intéressante du domaine. Page 4 Plan de criblage La principale composante de la MP E qui nous intéressent dans ce chapitre est la technique de criblage (ou de screening). L’analyse d’un système ou d’un processus commence toujours par une identification de toutes les causes susceptibles d’influencer d’une manière significative le bon déroulement du processus. Parmi les facteurs recensés par l’expérimentateur, la technique de criblage permet de déterminer ceux qui ont une influence statistiquement non négligeable sur la variation de la réponse. Cet outil nous permet aussi une simplification du problème. La question pour laquelle il faut trouver une réponse en utilisant cette technique: Pourquoi la réponse varie et surtout en fonction de quels facteurs ? Page 5 Matrice d'Hadamard La matrice d’expérience de criblage la plus connue est la matrice d’Hadamard ou la matrice de Placket et Burman. Une matrice de Hadamard est une matrice carrée dont les coefficients sont tous 1 ou –1 et dont les lignes sont toutes orthogonales entre elles.. Le nombre d’expériences N à réaliser pour K facteur est un multiple de 4 et doit satisfaire à la relation : Une matrice carrée A (n lignes, n colonnes) à coefficients réels est dite orthogonale si tA A = In, où tA est la matrice transposée de A et In est la matrice identité. Page 6 Matrice d'Hadamard Hypothèses La première ligne est donnée génératrice d’une matrice d’Hadamard est donnée par le tableau suivant: Page 7 Matrice d'Hadamard Principe de construction de la matrice d’Hadamard La construction de la matrice d’Hadamard s’effectue en quatre étapes : 1.Repérer la ligne génératrice (figurant dans le tableau) pour laquelle le nombre N d’expériences à réaliser, est supérieur ou égale au nombre d’inconnues à estimer ; 2. Transposer cette ligne dans la première ligne ou colonne d’une matrice de rang (N-1), puis recopier cette première colonne par permutation circulaire à partir de la droite ou la gauche, du haut ou du bas ; - On s’arrête à la (N-1) ième ligne . 3. Compléter la matrice par une ligne exclusivement remplie de signes négatifs (la dernière ligne); 4. supprimer les éventuelles colonnes superflues Page 8 Matrice d'Hadamard Obtention de la matrice d’expérience par rotation à partir de la droite Obtention de la matrice d’expérience par rotation à partir de la gauche Exemple: K=3 N=4 Page 9 Matrice d'Hadamard Obtention de la matrice d’expérience par rotation par le bas Obtention de la matrice d’expérience par rotation par le haut Page 10 Remarque: Matrice d'Hadamard la matrice X d’Hadamard, c’est une matrice orthogonale (est une matrice carrée dont les coefficients sont tous 1 ou –1, tA A = In et dont les lignes sont toutes orthogonales entre elles) TXX= nI Obtention de la matrice d’expérience par rotation par le haut Exemple: K=3 N=4 Page 11 Matrice d'Hadamard TXX= 4I Page 12 Le choix des facteurs et leurs niveaux de variation a été effectué en tenant compte la nature des émulsions obtenus lors des essais préliminaires. Les facteurs susceptibles d’affecter les réponses (masse, conductivité, pH, densité) sont : - Type de tensioactif d’HLB fort (Polysorbate) ; - Taux de conservateur (%) ; - Taux des émulsifiants (%) ; - Taux de la phase huileuse (%) ; - Taux d’huile de coco (%). Exemple 1: Matrice d'Hadamard Page 13 Matrice d'Hadamard K=5 N=8 et N≥6 la matrice d’expérience par rotation à partir de la droite 1 + + + + - + - - 2 + - + + + - + - 3 + - - + + + - + 4 + + - - + + + - 5 + - + - - + + + 6 + + - + - - + + 7 + + + - + - - + 8 + - - - - - - - X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X0 Page 14 Matrice d'Hadamard Réduire la proportion importante de galettes qui se déchirent lorsqu'on les déplie. Plusieurs variables interviennent dans le processus : • Quantité d'eau (45%, 55%) • Température de la plaque (180 °, 220 °) • Étalement de la pâte (automatique, à la main) • Quantité de pâte par galette (55 g, 65 g) • Farine (bio, non bio) • Pliage (à chaud, à froid) • Température de stockage (6 degrés, 15 degrés) Exemple 2: Construire la matrice d’expérience par rotation à partir de la gauche et par retation par le haut? Page 15 Modéle de l’experimentateur Deux compléments doivent être apportés au modèle purement mathématique précédemment décrit. Le premier complément est le manque d’ajustement. Cette expression traduit le fait que le modèle choisi par l’expérimentateur avant les expériences est probablement un peu différent du modèle réel qui régit le phénomène étudié. Il y a un écart entre ces deux modèles. Cet écart est le manque d’ajustement (lack of ﬁt en anglais), on le note par la lettre Δ. Le second complément est la prise en compte de la nature aléatoire de la réponse. En effet, dans le cas général, si l’on mesure plusieurs fois une réponse en un même point expérimental, on n’obtiendra pas exactement le même résultat. Il y a une dispersion des résultats. Les dispersions ainsi constatées sont appelées erreurs aléatoires ou erreurs expérimentales (pure error en anglais) et on les note par la lettre Ɛ. La relation générale doit être modiﬁée ainsi : Modèle mathématique Page 16 Plan d’expériences Chaque point expérimental apporte une valeur de la réponse. Or cette réponse est modélisée par un polynôme dont les coefﬁcients sont les inconnues qu’il faut déterminer. À la ﬁn du plan d’expériences, on a un système de n équations (s’il y a n essais) à p inconnues (s’il y a p coefﬁcients dans le modèle choisi a priori). Ce système s’écrit d’une manière simple en notation matricielle : y = X a + e Systeme d’équation où : – y est le vecteur des réponses, – X est la matrice de calcul des coefﬁcients ou matrice du modèle qui dépend des points expérimentaux choisis pour exécuter le plan et du modèle postulé, – a est le vecteur des coefficients, – e est le vecteur des écarts (des résidus). Page 17 Modèle mathématique Page 18 Calcul des coefficients Dans les cas d’un plan de criblage ,la matrice X particulière, c’est une matrice orthogonale (est une matrice carrée dont les coefficients sont tous 1 ou –1, tA A = In et dont les lignes sont toutes orthogonales entre elles) Ou: n est le nombre d’essais et I la matrice unité. TXX= nI =( nI)TXY= (1/n) TXY Si l’on reporte ça dans la formule: On obtient : Deux matrices interviennent constamment dans la théorie des plans d’expériences : – la matrice d’information X’X, – la matrice de dispersion (X’X) –1 . Page 19 Le développement de l’equation précédente permet d’obtenir chacun des coefficients (K=3) : a0 a1 a2 a3 Y1 Y2 Y3 Y4 = 1/4 Rappel: Le système d'équations suivant peut être réécrit sous la forme matricielle: X . B = Y Exemple: Calcul des coefficients t Page 20 Calcul des coefficients K=5 la matrice d’expérience par rotation à partir de la droite 1 + + + + - + 2 + - + + + - 3 + - - + + + 4 + + - - + + 5 + - + - - + 6 uploads/Science et Technologie/ cours2-plan-de-criblage-m2-ca-2021-2022-final.pdf