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Les differentes techniques d x27 analyse thermique et de calorimetrie au service de l x27 expertise chimique

Les di ?érentes techniques d ? analyse thermique et de calorimétrie au service de l ? expertise chimique Pierre LE PARLOU? R leparlouer orange fr CANALYSE THERMIQUE ? Un groupe de techniques pour lesquelles une propriété de l ? échantillon est mesurée en fonction du temps ou de la température Analyse Thermique Di ?érentielle ATD di ?érence de température entre l ? échantillon et la référence inerte thermiquement Analyse Enthalpique Di ?érentielle DSC et Calorimétrie di ?érence de ux thermique puissance Analyse Thermogravimétrique ATG variation de masse de l ? échantillon Analyse Thermomécanique TMA variation de longueur ou de volume de l ? échantillon CApplications Propriété Masse Flux thermique Chaleur Longueur volume Technique Thermogravimétrie ATG Di ?erential Scanning Calorimetry DSC Calorimétrie Analyse thermoméchanique TMA Application Déshydratation décomposition pyrolyse désorption oxydation adsorption réaction cinétique Fusion cristallisation transition de phase transition vitreuse dénaturation décomposition oxydation combustion réaction adsorption désorption catalyse chaleur spéci ?que cinétique Réaction adsorption mélange dilution dissolution formation catalyse chaleur spéci ?que Dilatation expansion transition de phase transition vitreuse frittage CDomaines d ? applications de l ? analyse thermique ? Polymères et résines ? Produits alimentaires ? Produits pharmaceutiques et biochimiques ? Produits chimiques ? Domaine de l ? énergie ?? Produits pétrochimiques ?? Hydrates de gaz ?? Hydrogène ?? Charbon ?? Biomasse ?? Matériaux pour le solaire ?? Sables bitumineux ? Matières premières minérales ? Métaux et alliages ? Céramiques et composites ? Matériaux pour le nucléaire ? CDé ?nition de la technique ATD selon ICTAC Analyse Thermique Di ?érentielle ATD ? Une technique dans laquelle la di ?érence de température entre un échantillon et un matériau référence est mesurée en fonction du temps ou de la température pendant que la température de l ? échantillon est programmée dans une atmosphère contrôlée International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry www ictac org CPrincipe de détection de la technique ATD Montage di ?érentiel de thermocouples dans le creuset Mesure et le creuset Référence Ensemble monté dans un bloc chau ?ant à température régulée Mesure de la f e m aux bornes du thermocouple proportionnel à l ? écart de température ? T entre Mesure et Référence CPrincipe de mesure de l ? ATD température Température programme Température référence Température échantillon ? T TE -TR ? T TE -TR temps température CLe thermogramme ATD ? endothermique pour la fusion dénaturation gélatinisation déshydratation transition vitreuse pyrolyse ? ? exothermique pour la cristallisation géli ?cation oxydation polymérisation fermentation décomposition ? ? T CATD monocouple mesure T référence métal métal métal U U f Tmes-Tref CExemples de creusets ATD Creuset ouvert de volume variable à ?l Alumine Platine Graphite Tungstène Le creuset doit être bon conducteur de la chaleur CLe contrôle d ? atmosphère ? Le contrôle d ? atmosphère autour de l ? échantillon est essentiel pour obtenir une bonne qualité d ? analyse ? Di ?érentes possibilités sont envisageables ? Sous gaz inerte N Ar He pour protéger l ? échantillon de l ? oxydation ? Sous gaz oxydant O Air pour