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Analyse thermogravimetrique 1

ANALYSE THERMOGRAVIMETRIQUE L'analyse thermogravimétrique ATG en anglais thermogravimetric analysis TGA est une technique d'analyse thermique qui consiste en la mesure de la variation de masse d'un échantillon en fonction de la température Une telle analyse suppose une bonne précision pour les trois mesures masse température et variation de température Comme les courbes de variations de masse sont souvent similaires il faut souvent réaliser des traitements de ces courbes a ?n de pouvoir les interpréter La dérivée de ces courbes montre à quels points ces variations sont les plus importantes L'ATG est souvent employée dans la recherche et les essais pour déterminer les caractéristiques de matériaux tels que les polymères pour estimer la cinétique d'oxydation en corrosion à haute température pour déterminer les températures de dégradation l'humidité absorbée par le matériau la quantité en composés organiques et inorganiques d'un matériau le point de décomposition d'un explosif et des résidus de solvants CONSTITUTION DE APPAREIL Analyseur simultané ATG ATD Fig Représentation schématique d'une ATG type SETARAM L ? appareil se compose typiquement d'une enceinte étanche permettant de contrôler l'atmosphère de l'échantillon d'un four permettant de gérer la température d'un module de pesée microbalance d'un thermocouple pour mesurer la température et d'un ordinateur permettant de piloter contrôler l'ensemble et d'enregistrer les données La microbalance est normalement sous atmosphère inerte par exemple diazote ou argon ce gaz constitue un couvercle ? empêchant le gaz réactif de pénétrer dans l'enceinte du module Cde pesée et le gaz doit être moins dense que le gaz réactif L'appareil dispose d'un système de refroidissement habituellement à circulation d'eau a ?n de limiter les parties chaudes Selon les modèles l'appareil peut être plus ou moins automatisé commandes de la pompe à vide et ouverture et fermeture des gaz manuelles ou bien commandes automatisées avec électrovannes Pour accrocher l'échantillon on utilise typiquement une des solutions suivantes on l'entoure d'un ?l de platine on le perce d'un trou et on l'accroche à un ?l de platine technique de l' hameçon ? on le place dans une nacelle de ?l de platine tressé facilite le ux de gaz ou d'alumine plus inerte à haute température la nacelle étant accrochée à la suspente À la place de la suspente on peut utiliser une canne ATD ? il s'agit d'un module d'analyse thermodi ?érentielle de petite taille qui remplace la suspente La canne ATD permet de relever la chaleur de réaction et la balance mesure la variation de masse On a alors un appareil mixte ATG-ATD ou TG-DTA en anglais Si l'atmosphère réactive utilisée est corrosive on peut ajouter une sur-enceinte ? en général en silice a ?n de réduire encore le risque de re ux de l'atmosphère réactive dans le module de pesée Module de pesée Une des manières d'enregistrer la variation de masse consiste à maintenir le éau de la balance en position horizontale et à mesurer la force nécessaire ?? donc la di ?érence de poids entre l'ensemble suspente- échantillon et le contrepoids ?? pour maintenir cette position Pour cela on