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C5 prot Chapitre La détermination des structures La détermination des structures relève de l ? analyse Jusqu ? à l ? avènement des méthodes spectroscopiques dans les années - l ? analyse élémentaire pour déterminer la composition d ? un corps la cryoscopi

Chapitre La détermination des structures La détermination des structures relève de l ? analyse Jusqu ? à l ? avènement des méthodes spectroscopiques dans les années - l ? analyse élémentaire pour déterminer la composition d ? un corps la cryoscopie pour déterminer sa masse moléculaire et l ? analyse qualitative à l ? aide de quelques réactions chimiques pour déterminer ses fonctions chimiques étaient les principaux outils à la disposition des expérimentateurs Avec l ? apparition de la spectroscopie infrarouge dans les années - l ? analyse qualitative organique est tombée en désuétude Pendant cette même période la spectroscopie ultraviolette fut un outil important de l ? analyse structurale que l ? avènement de la résonance magnétique nucléaire à partir de date de commercialisation des premiers appareils a rendu totalement désuet pour cet usage La démarche générale mise en ?uvre pour caractériser un composé est exposée ci- dessous Travaux préalables Avant de s ? investir dans l ? analyse d ? un échantillon il est nécessaire de le puri ?er puis de contrôler le niveau de la pureté L ? accroissement de la pureté d ? un échantillon étant à tous égards l ? une des activités les plus coûteuses il est important d ? adapter son niveau à l ? usage auquel l ? échantillon est destiné Une pureté de su ?sante pour les mesures spectroscopiques est très insu ?sante pour une microanalyse dont la précision est de l ? ordre de Les techniques de puri ?cation les plus courantes sont les distillationsG fractionnées sous pression atmosphérique ou sous pression réduite pour les composés peu volatils la cristallisationG fractionnée et les chromatographiesG Les techniques quantitatives d ? évaluation de la pureté sont essentiellement les chromatographies La température d ? ébullition et l ? indice de réfraction pour les liquides la température de fusion pour les solides sont des critères qualitatifs de pureté Recherche de la formule brute Analyse élémentaire La plupart des éléments entrant dans la composition des molécules organiques se prêtent à ce type d ? analyse Toutes les analyses reposent sur une minéralisation ? des divers éléments selon des modalités indiquées dans le tableau ci-après L ? analyse élémentaire dénommée microanalyse fournit des résultats précis à environ sauf pour le uor En pratique les techniciens du laboratoire d ? analyse ont besoin d ? environ mg d ? un composé liquide et un peu moins d ? un composé solide pour déterminer ses pourcentages de carbone et d ? hydrogène Soit un composé de formule brute CxHyOz Le résultat de sa microanalyse est une suite de pourcentages massiques pour les éléments dosés supposons que le résultat fournit par le laboratoire est C H L ? oxygène n ? étant généralement pas dosé son pourcentage est le plus souvent pris égal au complément à Les masses atomiques respectives de ces éléments compte tenu de leurs compositions isotopiques naturelles sont de et Les composés liquides de formules brutes C H O C H O C H O de