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J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2006) 21 ; 35-43 CARACTERISATION DE MATERIAUX ARGILEU

J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2006) 21 ; 35-43 CARACTERISATION DE MATERIAUX ARGILEUX DU SITE D’AZAGUIE-BLIDA (ANYAMA, COTE D’IVOIRE) ET DETERMINATION DES PROPRIETES MECANIQUES DE PRODUITS CERAMIQUES. Koffi Léon KONAN 1,2, Joseph SEI1, Nibambin Siaka SORO1, Samuel OYETOLA1, Jean-Marie GAILLARD2, Jean-Pierre BONNET2 et Gabrielle KRA1. 1 Laboratoire de Chimie des Matériaux Inorganiques, Université de Cocody-Abidjan, UFR SSMT, 22 BP 582 Abidjan 22 (Côte d’Ivoire) 2 Groupe d'Etude des Matériaux Hétérogène (GEMH-ENSCI) Limoges, 47-73 avenue Albert Thomas, 87065 Limoges cedex (France) (Reçu le 07/12/2004 – Accepté après corrections le 27/12/2005) __________________________________________________________________________________________ Summary: Three samples of clay deposits at Azaguié-Blida (Anyama, Côte d’Ivoire) were studied by chemical analysis, x-ray diffraction and thermal analysis. Main crystalline phases identified are kaolinite, muscovite, quartz and minor phases are maghemite, goethite and anatase. Mineralogical compositions were also evaluated. Ceramic products (floor or wall tile, dimension 120 x 50 x 4,5 mm) heated at temperature ≤ 1150°C were manufactured and their mechanical properties were studied. It is pointed out that the addition of talc powder and sodium feldspar to the studied clays increase the mechanical resistance and decrease the porosity of the fired tile compositions. Key words: Clays of Côte d’Ivoire, characterisation, ceramic tile, mechanical properties. __________________________________________________________________________________________ I - INTRODUCTION Les travaux d’exploration entrepris par la Société pour le Développement Minier de la Côte d’Ivoire (SODEMI) ont relevé que la Côte d’Ivoire dispose de nombreux sites argileux [1]. Ces gisements sont exploités de façon empirique par des artisans ou des entreprises locales, tous confrontés à des difficultés dues essentiellement à l’insuffisance d’informations relatives aux caractéristiques des argiles contenues dans les sites répertoriés. En vue d'appréhender les potentialités de ces produits pour la réalisation de carreaux de sol ou de mur, trois échantillons de matériaux argileux provenant du gisement d’Azaguié-Blida (Anyama, Côte-d’Ivoire) ont été caractérisés et leurs comportements pendant un traitement thermique réalisé avec et sans ajout d’un produit fondant ont été étudiés. II – MATERIEL ET METHODE 2.1- Origine des argiles étudiées Les matériaux étudiés proviennent du site d’Azaguié Blida (Anyama, Côte d’Ivoire), précisément des rives du marigot "Gbo", (coordonnées géographiques 05°31,292 N et 04°05,407 O). Ce site se situe à 15 km d’Abidjan dans un bassin sédimentaire qui contient des formations argileuses notamment kaolinitique résultant d’une altération de type ferralitique sous climat tropical humide, des résidus de sable ferrugineux et des oxydes ou oxyhydroxydes de fer. Les trois échantillons dont les caractéristiques sont consignées dans le Tableau I, ont été prélevés dans trois puits distants de 250 mètres. Ils sont onctueux et peu plastiques au touché, avec une coloration variant du jaune clair au rouge pâle. Toutes les caractérisations ont été réalisées sur les produits tamisés à 100 µm. J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2006) 21 ; 35-43 36 Tableau I : Caractéristiques des échantillons prélevés : N. : Nord ; O. : Ouest Puits de prélèvement Coordonnées géographiques Profondeur de prélèvement (m) Coloration (Munsell color [2]) Puits 1 (Echantillon P1) N. 05°31,144 O. 04°05,308 3 Jaune clair (10YR8/6) Puits 2 (Echantillon P2) N. 05°31,234 O. 04°05,245 2,6 Rouge pâle (10YR6/2) Puits 3 (Echantillon P 3) N. 05°31,103 O. 04°05,216 3,9 Jaune clair (10YR8/6) 2.2 – Analyse chimique des argiles étudiées L’analyse chimique des poudres a été réalisée par fluorescence des rayons X à l’aide d’un générateur de type PHILIPS équipé d’une anticathode Ag et d’un analyseur de cristal LiF (2 0 0). 2.3- Diffraction des rayons X Les diagrammes de diffraction des rayons X ont été obtenus à l'aide d'un diffractomètre comportant un montage Debye-Scherrer, fonctionnant en réflexion, équipé d'un détecteur courbe INEL CPS 120 et d'une source de rayons X utilisant la radiation Kα du cuivre et opérant sous 40 kV et 30 mA. Le diffractogramme final de l’intensité en fonction de l’angle de Bragg est obtenu après calibration du détecteur dans le domaine angulaire 2θ d’environ 120°. Dans notre cas, le composé Na2Ca3Al2F14 est utilisé comme standard interne. 2-4- Analyse Thermiques Différentielle et Thermogravimétrique Le comportement thermique des matériaux argileux P1, P2 et P3 a été caractérisé entre 30 et 1200°C par analyses thermique différentielle (ATD) et thermogravimétrique (ATG) réalisées de façon simultanée à l’aide d’un appareil de type Setsy 24 SETARAM. 2-5-Préparation des échantillons frittés L’étude du comportement à la cuisson a été réalisée sur des carreaux de dimensions 120 x 50 x 4,5 mm3 traités à 1150°C. Le matériau, mis en suspension dans l’eau (masse d’eau/masse argile = 0,8) est finement broyé pendant 4 heures dans une jarre contenant des billes en alumine. La suspension ainsi obtenue est séchée dans une étuve à 105 - 110 °C, puis concassée à sec avant pressage dans un moule en acier. Après un premier pressage sous une pression uniaxiale de 5 MPa, les carreaux sont pressés à nouveau sous 20 MPa. Les carreaux crus sont ensuite frittés dans un four électrique dans les conditions suivantes : vitesse de montée = 3°C/min température maximale = 1150 °C temps de palier = 2 heures vitesse de descente = 10°C/min atmosphère = air statique. III. RESULTATS ET DISCUSSION 3.1 Analyse chimique Composition des argiles étudiées La composition chimique des différents échantillons, exprimée en % massique d'oxydes constitutifs, est donnée dans le Tableau II. Les principaux oxydes constitutifs sont SiO2 et Al2O3. Les oxydes de fer et de potassium y sont également présents en quantités importantes. Du titane et du magnésium ont été décelés, mais en quantité beaucoup plus faible. Le vanadium se trouve sous forme de trace dans certains échantillons. Tableau II : Composition chimique des différents échantillons exprimée en % massique d'oxydes constitutifs SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O TiO2 MgO V2O5 Na2O P.F. Total Echantillon P1 58 25,9 4,6 3 1 0,2 0,1 - 7,6 100,4 Echantillon P2 57,3 24,7 7,2 3,8 0,6 0,3 0,1 - 6,4 100,4 Echantillon P3 48,8 23,8 12,8 4 0,7 0,3 - - 8,8 99,2 J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2006) 21 ; 35-43 37 3.2 Diffraction des rayons X Les diffractogrammes obtenus pour les trois échantillons de poudre tamisée à 100 µm (préparations non orientées) (figure 1) sont très voisins. Il ressort de l’identification des raies que trois phases minérales cristallisées riches en silice sont présentes dans les trois matériaux : - une phase micacée, caractérisée notamment par les pics observés pour les angles 2θ = 8,77°, 17,65° et 19,76° correspondant respectivement à d(001) = 10,07 Å ; d(002) = 5,02 Å et d(020) = 4,49 Å. La très faible largeur à mi-hauteur du pic observé pour l’angle 2θ = 8,77°, bien qu’étant aux petits angles, permet de penser qu’il s’agit de muscovite [3, 4, 5]. En effet, pour l’illite, la largeur du pic à mi- hauteur est plus importante, surtout aux petits angles, ce qui n’est pas le cas ici. - la kaolinite, caractérisée notamment par les pics observés pour les angles 2θ = 12,42° et 24,71° correspondant respectivement à d(001) =7,12 Å et d(002) = 3,60 Å ; - le quartz, caractérisé par les pics observés pour les angles 2θ = 20,69° et 26,67° correspondant respectivement à d(100) = 4,26 Å et d(101) = 3,34 Å. Les pics observés dans tous les échantillons pour les angles 2θ = 27,95° et 35,71° correspondant respectivement à d(205) = 3,19 Å et d(119) =2,51 Å, caractérisent la présence de maghémite (Fe2O3γ). Le pic caractéristique de l’anatase (2θ = 25,32° correspondant à d(101) = 3,51 Å) est aussi observé dans tous les échantillons. Les échantillons P1 et P3 contiennent également de la goethite (FeOOHα) dont les pics caractéristiques sont observés pour les angles 2θ = 21,12°, 36,57° et 33,12°, correspondant respectivement à d(110) = 4,20 Å, d(111) = 2,45 Å et d(130) = 2,70 Å. 3.3 Analyses thermiques différentielle et thermogravimétrique Les thermogrammes obtenus sous air pour 100 mg de poudre tamisée au cours de montée en température à 5°C/min sont représentés sur la figure 2. Le pic endothermique de faible intensité observé vers 100 °C est associé à une perte de masse faible (≤ 1,5%). Il correspond au départ de l'eau hygroscopique. Entre 280 et 300°C, une bosse exothermique apparaît. Elle est concomitante à une perte de masse significative dans le cas de l’échantillon P3 qui présente la bosse exothermique la plus marquée. Afin d’identifier le phénomène à l’origine de cet effet, un échantillon P3 calciné 15 min à 300 °C avec une vitesse de montée de 5°C/min, a été caractérisé. L’influence de cette calcination est illustrée sur les courbes ATD et ATG (figure 3) et sur le diagramme de diffraction des rayons X (figure 4). Après calcination à 300°C, le pic exothermique à 298 °C n’est plus observé et la perte de masse entre 270 et 350°C est réduite de 1,5 à 0,75% de la masse initiale sans que la nature des phases cristallisées n’ait été affectée. J. Soc. Ouest-Afr. Chim. (2006) 21 ; 35-43 38 P1 P2 10 20 30 40 50 60 Angle (°2θ) P3 ■ ■ ● I * ■ ■ ■ ■ ■ ● ● ● ● ● ● ▼ * * ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ● ● ● ● ● ● ● ● ● ▼ ▼ uploads/s3/ 5-kl-konan-et-al.pdf